HPLC測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E的含量

1、HPLC測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E的含量                        【摘要】  目的 建立測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E含量的方法。方法 采用HPLC法，色譜柱為Agilent ZORBAX ODS柱，甲醇乙腈（體積比2575）為流動相，流速1.0 mL/min, 檢測波長290 nm，柱溫為40 。結(jié)果 維生素E在32

2、.9291.1 g/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關系，平均回收率為99.9%，RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論 本文方法簡便、準確，能有效地控制該制劑的質(zhì)量。 【關鍵詞】  小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊；維生素E；高效液相色譜法Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods  An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by usin

3、g methanolacetontril (2575) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·  The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9291.1 g/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality cont

4、rol of wheat germ oil.Key words:wheat germ oil  vitamin E;  HPLC小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊是中美合作安利（中國）日用品有限公司的產(chǎn)品，其主要成分為不飽和脂肪酸、維生素E、膽堿、植物固醇，還有谷胱甘肽等多種微量元素，具有抗不育、抗衰老、促進人體新陳代謝、增強體力和記憶力、降低膽固醇、防治動脈硬化、改善血液循環(huán)、增強人體免疫力的功能。其主要有效成分為維生素E，測定維生素E需要將樣品經(jīng)過皂化、提取、洗滌、濃縮等步驟后再進行測定，操作繁瑣1，本文參照文獻2,3對該制劑中維生素E含量測定方法進行研究，建立了一種簡便、準確的測定方

5、法。1  儀器與試劑島津LC10ATVP泵；SPDM10AVP 檢測器；CTO10AVP柱溫箱；SCL10AVP 自動進樣器；SIL10ADVP系統(tǒng)控制器；CLASSVP工作站；dl維生素E（Dr.Ehrenstorfer CA17924300，純度98.6%）；小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊（由中美合作安利（中國）日用品有限公司提供，批號：2005 0217；2005 0312；2005 0326），甲醇、乙腈為色譜純。2  實驗部分2.1  溶液的制備2.1.1  對照品溶液的制備  精密稱取dl維生素E對照品適量，加甲醇制成每1 mL含100 g溶液

6、，即得。2.1.2  供試品溶液的制備  取小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，取0.2 g，精密稱定，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過（0.45 m），即得。2.2  色譜條件及系統(tǒng)適應性試驗色譜柱為ODS柱（Agilent ZORBA，250 mm×46 mm，5 m），流動相為甲醇乙腈（體積比2575），流速為1 mL/min ；檢測波長為 290 nm；柱溫為40 。分別取對照品溶液、供試品溶液各10 L注入色譜儀，見圖1。圖1  HPLC色譜圖（

7、略）Fig.1  HPLC Chromatograms2.3  線性關系考察以維生素E對照品溶液（109.5446 g/mL）各分別進樣3、5、10、15和20 L進行測定，以質(zhì)量濃度（）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標，繪制標準曲線得回歸方程：A=4 042.79-19 368.6,r=0.999 9。結(jié)果表明，維生素E在32.9219.1 g/ mL范圍內(nèi)，其進樣量與峰面積呈良好的線性關系。                &

8、#160;            2.4  精密度試驗取同一對照品溶液（109.5446 g/mL），重復進樣6次，結(jié)果維生素E平均峰面積為423 530，RSD為0.39%。2.5  重現(xiàn)性試驗取同一批樣品（批號20050217）6份，按“212”項方法制備供試品溶液并測定，結(jié)果維生素E的平均含量為18.1 mg/粒，其RSD為0.82%。2.6  穩(wěn)定性試驗取同一供試品（批號20050217）溶液，分別于0、2、4、8、16、24 h進樣10

9、 L，測定峰面積，結(jié)果其RSD為0.88%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。2.7  加樣回收率試驗精密稱取已知含量的小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊（批號20050217），取內(nèi)容物約0.1 g，精密稱定，共6份，分別精密加入對照品溶液（546.65 g/mL）10 mL，置20 mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度,密塞，搖勻，用微孔濾膜（0.45 m）濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果見表1。表1  維生素E回收率試驗結(jié)果（略）Tab.1  Recovery of vitamin Em2.8&#

10、160; 樣品測定取小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊3批，照“212”項方法制備供試品溶液，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10 L，按上述色譜條件測定，計算，結(jié)果3個批號2005 0217、2005 0312、2005 0326的樣品維生素E含量分別為18.1、18.2和180 mg/粒。3  討論3.1  研究結(jié)果顯示，本文方法具有較好的線性關系、重復性與回收率，操作方便、迅速，結(jié)果準確。說明HPLC法測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E含量的可行性良好。3.2  維生素E容易氧化，操作過程應注意避光，使用棕色容量瓶?！緟⒖嘉墨I】  1 王叔淳，王蔭國.強化食品中維生素A、D、E、K同時測定方法的研究J.中華預防醫(yī)學雜志,1995，29（6）：379-380.2