HPLC法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量

1、HPLC法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量 作者：王強 ，賈剛，魏忠寶，齊艷娟【摘要】 目的:探討胃康靈膠囊中芍藥苷的含量測定。方法:采用C18柱（250mm4.6mm），乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動相;檢測波長為230nm;流速為1ml.min;柱溫為室溫。結(jié)果:芍藥苷線性范圍為0.09161.832g，r=0.9999，平均回收率為97.48%，RSD為1.52%。結(jié)論:此測定方法準確，重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。 【關(guān)鍵詞】 胃康靈膠囊;芍藥苷;高效液相色譜法;含量測定 胃康靈膠囊是由8味中藥組成的復方制劑，具有柔肝和胃，散瘀止血，緩急止痛，去腐生新的作用。用于急慢性

2、胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等癥。為了有效的控制其質(zhì)量，對制劑中芍藥苷的含量進行測定1、2 。 1 儀器與試藥 日本島津LC-10AT vp 高效液相色譜儀，SPD-10A vp 紫外檢測器，7725i手動進樣器，浙江大學N2000色譜數(shù)據(jù)工作站，芍藥苷化學對照品（由中國藥品生物制品檢定所提供，批號:736-9407，規(guī)格:供含量測定）。胃康靈膠囊（由黑龍江葵花藥業(yè)提供），所用試劑均為色譜純和分析純。 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱:ReliaS-il-C 18 （250mm4.6mm）;流動相:乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）;檢測波長:230

3、nm;靈敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱溫:室溫;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。 2.2 對照品溶液的制備 精密稱定芍藥苷對照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（1ml含91.6g芍苷藥）。 2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液75ml，蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次25ml，棄去乙醚液，水液

4、用水飽和 正丁醇振搖提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，減壓回收至干，殘渣用甲醇轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜（0.45m）濾過，收集濾液，即得。 2.4 陰性對照品溶液的制備及測定 取不含白芍的處方，按制備工藝制成缺白芍的陰性對照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液，精密吸取10l注入液相色譜儀，按上述方法測定，結(jié)果表明芍藥苷陰性對照品的色譜圖在芍藥苷相應(yīng)的保留時間附近無干擾峰，溶劑峰亦無干擾。 2.5 方法學考察 2.5.1 線性關(guān)系考察 分別精密吸取芍藥苷對照品溶液1、5、10、15、20l，分別注入液相色譜儀，以進樣量（g）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制

5、標準曲線，回歸方程:Y=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍藥苷線性范圍為0.09161.832g。 2.5.2 精密度試驗 精密吸取供試品溶液及芍藥苷對照品溶液各10l，分別注入液相色譜儀，連續(xù)進樣5次，依法測定，記錄峰面積積分值，計算，考察精密度。考察結(jié)果顯示:對照品溶液和供試品溶液連續(xù)測定結(jié)果的RSD分別為0.70%、0.58%，表明儀器、方法的精密度良好。 2.5.3 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液及對照品溶液各10l，每隔一定時間分別混注入液相色譜儀，依法測定，以芍藥苷峰面積積分值為指標，測定其穩(wěn)定性，結(jié)果顯示:對照品溶液和供試品溶液在24h內(nèi)測

6、定結(jié)果的RSD分別為0.67%、1.32%，表明芍藥苷的穩(wěn)定性良好，即24h內(nèi)測定結(jié)果可靠。2.5.4 重現(xiàn)性實驗 精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項下制備，依法獨立測定，計算樣品含量，以考察本法的重現(xiàn)性。以芍藥苷為含量測定指標，考察本法的重現(xiàn)性，結(jié)果RSD為1.27%，平均含量為1.2924mg.g，表明該方法重現(xiàn)性良好。 2.5.5 加樣回收率實驗 精密稱取同法測定的已知含量樣品共5份，分別精密加入對照品適量，依法測定，計算回收率，結(jié)果表明，RSD為1.62%，平均回收率為97.48%，表明本法準確性較好，方法可行。 2.6 含量測定 取3批樣品，依法測定樣品中芍藥 苷的含量（mg.粒），分別為0.543、0.546、0.516， 平均含量為0.535，結(jié)論:暫定本品每粒含芍藥苷不得低于0.43mg。 3 小結(jié) 通過對多種溶劑系統(tǒng)流動相篩選表明，采用乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動相，分離效果最好，其他成分對測定無干擾。本