X射線衍射方法測量殘余應(yīng)力的原理與方法

1、X射線衍射方法測量殘余應(yīng)力的原理與方法-STRESSX射線衍射方法測量殘余應(yīng)力的原理與方法什么是殘余應(yīng)力？外力撤除后在材料內(nèi)部殘留的應(yīng)力就是殘余應(yīng)力。但是，習(xí)慣上將殘余應(yīng)力分為微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力。兩種應(yīng)力在X射線衍射譜中的表現(xiàn)是不相同的。微觀應(yīng)力是指晶粒內(nèi)部殘留的應(yīng)力，它的存在，使衍射峰變寬。這種變寬通常與因為晶粒細(xì)化引起的衍射峰變寬混雜在一起，兩者形成卷積。通過測量衍射峰的寬化，并采用近似函數(shù)法或傅立葉變換方法來求得微觀應(yīng)力的大小。宏觀應(yīng)力是指存在于多個晶體尺度范圍內(nèi)的應(yīng)力，相對于微觀應(yīng)力存在的范圍而視為宏觀上存在的應(yīng)力。一般情況下，殘余應(yīng)力的術(shù)語就是指在宏觀上存在的這種應(yīng)力。宏觀殘余應(yīng)力（

2、以下稱殘余應(yīng)力）在X射線衍射譜上的表現(xiàn)是使峰位漂移。當(dāng)存在壓應(yīng)力時，晶面間距變小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，當(dāng)存在拉應(yīng)力時，晶面間的距離被拉大，導(dǎo)致衍射峰位向低角度位移。通過測量樣品衍峰的位移情況，可以求得殘余應(yīng)力。X射線衍射法測量殘余應(yīng)力的發(fā)展X射線衍射法是一種無損性的測試方法，因此，對于測試脆性和不透明材料的殘余應(yīng)力是最常用的方法。20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開始利用X射線來測定晶體的應(yīng)力。后來日本成功設(shè)計出的X射線應(yīng)力測定儀，對于殘余應(yīng)力測試技術(shù)的發(fā)展作了巨大貢獻。1961年德國的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測定的sin2法，使應(yīng)力測定的實際應(yīng)用向前推進了一大步。X射線衍射法

3、測量殘余應(yīng)力的基本原理射線衍射測量殘余內(nèi)應(yīng)力的基本原理是以測量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，所測得的結(jié)果實際上是殘余應(yīng)變，而殘余應(yīng)力是通過虎克定律由殘余應(yīng)變計算得到的。其基本原理是：當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動，而且移動距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。用波長的X射線，先后數(shù)次以不同的入射角照射到試樣上，測出相應(yīng)的衍射角2，求出2對sin2的斜率M，便可算出應(yīng)力。射線衍射方法主要是測試沿試樣表面某一方向上的內(nèi)應(yīng)力。為此需利用彈性力學(xué)理論求出的表達式。由于射線對試樣的穿入能力有限，只能探測試樣的表層應(yīng)力，這種表層應(yīng)力分布可視為二維應(yīng)力狀態(tài)，其垂直試樣的

4、主應(yīng)力30(該方向的主應(yīng)變30)。由此，可求得與試樣表面法向成角的應(yīng)變的表達式為：的量值可以用衍射晶面間距的相對變化來表示，且與衍射峰位移聯(lián)系起來，即：式中0為無應(yīng)力試樣衍射峰的布拉格角，為有應(yīng)力試樣衍射峰位的布拉格角。于是將上式代入并求偏導(dǎo)，可得： 其中K是只與材料本質(zhì)、選定衍射面HKL有關(guān)的常數(shù)，當(dāng)測量的樣品是同一種材料，而且選定的衍射面指數(shù)相同時，K為定值，稱為應(yīng)力系數(shù)。M是（2）-sin2直線的斜率，對同一衍射面HKL，選擇一組值（0°、15°、30°、45°），測量相應(yīng)的（2）以（2）-sin2作圖，并以最小二乘法求得斜率M，就可計算

5、出應(yīng)力 （是試樣平面內(nèi)選定主應(yīng)力方向后，測得的應(yīng)力與主應(yīng)力方向的夾角）。由于K<0，所以，M<0時，為拉應(yīng)力，M>0時為壓應(yīng)力，而M=0時無應(yīng)力存在。 樣品與衍射面之間的關(guān)系衍射儀測量測量殘余應(yīng)力的實驗方法在使用衍射儀測量應(yīng)力時，試樣與探測器-2關(guān)系聯(lián)動，屬于固定法。通常=0°、15°、30°、45°測量數(shù)次。當(dāng)=0時，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測器(記數(shù)管)放在理論算出的衍射角2處，此時入射線及衍射線相對于樣品表面法線呈對稱放射配置。然后使試樣與探測器按-2聯(lián)動。在2處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜。當(dāng)0時，將衍射儀測角臺

6、的-2聯(lián)動分開。先使樣品順時針轉(zhuǎn)過一個規(guī)定的角后，而探測器仍處于0。然后聯(lián)上-2聯(lián)動裝置在2處附近進行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。最后，作2-sin2的關(guān)系直線，最后按應(yīng)力表達=K·2/sin2= K·M求出應(yīng)力值。 殘余內(nèi)應(yīng)力測試的數(shù)據(jù)處理由布拉格方程可知，角越大則起測量誤差引起/的誤差越小，所以測量時應(yīng)選擇角盡量大于衍射面。取n個不同的角度進行測定2i(i=1，2，3，n)，一般可取n4， 采用數(shù)據(jù)處理程序?qū)?的原始測量數(shù)據(jù)進行扣除背底、數(shù)值平滑、確定峰位等處理后給出2值然后采用最小二乘法將各數(shù)據(jù)點回歸成直線：設(shè)直線方程為：其中：式中n為測量數(shù)據(jù)的數(shù)目

7、。由上式可求得直線斜率M。查出彈性模量E和泊松比，可計算出K，然后由=K·M求出應(yīng)力。衍射峰位的確定在宏觀應(yīng)力測量中，準(zhǔn)確地測定衍射峰的位置是極其重要的。常用的定峰方法很多，如半高寬法、1/8高度法、峰頂法、切線法等，三點拋物線擬合定峰法等。最常用的是三點拋物線法，這是一種較為精確而不過于繁雜的定峰位法。即：在衍射峰頂附近取以等角度間隔2分開的三個數(shù)據(jù)點，求得其拋物線頂點。利用MDI Jade，確定峰位的方法很多。尋峰是最簡單的峰位確定方法，尋峰報告中顯示了衍射峰的峰位、強度等相關(guān)的數(shù)據(jù)；計算峰面積命令也不失為一種好的方法，峰位精確性應(yīng)在尋峰方法之上；第三種方法就是對峰進行擬合，通常

8、采用拋物線擬合方法（Jade中有多種函數(shù)擬合法，詳見X射線衍射數(shù)據(jù)軟件JADE的中文操作手冊，擬合時不需要扣除背景和K2，Jade會自動扣除其影響，但需要適當(dāng)平滑。另外，JADE6.5中有應(yīng)力計算功能，但發(fā)現(xiàn)JADE5無此功能，但可以進行峰的擬合。其它軟件也可以完成峰的擬合，計算出峰的位置。用射線法測定應(yīng)力中存在的問題在平面應(yīng)力的假定下，由2-sin2直線的斜率來求測宏觀應(yīng)力，是常規(guī)的應(yīng)力測定方法。但在測量中往往發(fā)現(xiàn)其2-sin2關(guān)系偏離線性，呈曲線、分裂或波動現(xiàn)象，這表明在材料中存在應(yīng)力梯度、垂直表面的切應(yīng)力或織構(gòu)?！胺至选笔侵冈诤?方向測定得到不同的2()值，使2-sin2曲線分成兩支。我

9、們知道，這是垂直于表面的切應(yīng)力13、230的結(jié)果。對此問題的粗略處理是取±測量值的平均，計算平均的應(yīng)力值。在應(yīng)力的射線測定中，還可能存在2-sin2關(guān)系的“振蕩”現(xiàn)象，表明材料中存在明顯的織構(gòu)。在實驗過程中可選用高衍射角，低對稱性的高指數(shù)衍射面衍射線，這樣的衍射線較少受織構(gòu)的影響。殘余應(yīng)力測量實驗方法的發(fā)展X射線的穿透深度較小，只能測量材料表面的殘余應(yīng)力，如果需要測量材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力，或者測量應(yīng)力梯度，其能力則顯得有些蒼白。通常解決的辦法是需要采用剝層法。即對樣品逐層剝離，測量每層表面的應(yīng)力，然后采用一定的算法扣除因為剝層造成的應(yīng)力松弛，換算成各層真實的應(yīng)力。近年來，有人采用中子衍

10、射法和同步輻射X射線透過法來測量材料深度的殘余應(yīng)力。中子衍射法是一種測量結(jié)構(gòu)內(nèi)部應(yīng)力的常用方法。中子衍射法以中子流為入射束，照射試樣，當(dāng)晶面符合布拉格條件時，產(chǎn)生衍射，得到衍射峰。該方法的原理與普通X射線衍射方法類似，也是根據(jù)衍射峰位置的變化，求出應(yīng)力。但與普通X射線衍射法相比，中子衍射法利用中子能穿透試樣較大深度的特性，可以測得樣品內(nèi)部殘余應(yīng)力，且適于對大塊試樣進行測定。因此，中子衍射法對測定樣品內(nèi)部平均殘余應(yīng)力具有很大的優(yōu)越性。因為同步輻射X射線的強度高可以透過樣品，國外已有學(xué)者采用透過法測量金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合層的內(nèi)部殘余應(yīng)力。殘余應(yīng)力計算軟件的使用1 數(shù)據(jù)測量先對樣品作一個70-140

11、°范圍內(nèi)的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個強度較高，不漫散，衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對象峰。按照殘余應(yīng)力測量的要求，設(shè)置不同的（0°，15°，30°，45°）角，以慢速掃描方式測量不同角下的單峰衍射譜。每個角的測量數(shù)據(jù)保存為一個文件，如00，10，20，30，40等。值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對精確地確定峰位有困難，但是，如果所選衍射峰的角度太低，在=45°時，可能不出現(xiàn)衍射峰或者峰強極低而漫散，同樣帶來計算誤差。這時只能選擇較小的數(shù)據(jù)，如=0°，10°，20°，30°，40°）并且盡量地多選擇幾個角來測量，使實驗數(shù)據(jù)更加密集，減小實驗誤差，還有就是選擇角時，盡量使sin2取點均勻而不是選擇的取值均勻，因為-sin2不呈線性關(guān)系。2 確定峰位本軟件可以接受多種方式計算出來的擬射峰位數(shù)據(jù)。如鍵盤輸入，讀擬合文件等。3 輸入峰位打開軟件，輸入峰位數(shù)據(jù)。 4 計算sin2根據(jù)測量使用的角，重新計算窗口中