儀器分析期末考試試題及標準答案(閉卷)

1、. 系 專業(yè) 班 學號 姓名 密封線試卷類型： B 儀器分析 試卷使用專業(yè)年級 考試方式：開卷（ ）閉卷（ ） 共 6 頁題號一二三四合計得分一、選擇題（每題2分，共20分）1、速率方程中與擴散系數(shù)呈正比的一項是（ ）A、渦流擴散項； B、分子擴散項； C、傳質(zhì)阻力項； D、流速；2、下列峰寬的關系式中正確的是（ ）A、Y=2.35s； B、Y=2Y1/2； C、Y1/2=2 s； D、Y=4 s；3、關于塔板理論的基本假設，下列敘述錯誤的是（ ）A、在每個塔板中，樣品在流動相和固定相之間達到分配平衡需要一定的時間；B、流動相進入色譜柱時，采用脈沖進樣的方式，每次進樣為一個板體積；C、樣品開始

2、加在0號塔板上，并忽略其縱向擴散；D、每塊塔板上的分配系數(shù)都是常數(shù)；4、根據(jù)下列相對保留值判斷分離效果最好的一組是（ ）A、r21=0.1； B、r21=0.5； C、r21=0.7； D、r21=1；5、若一個電極的KNa，K=10-3，則說明這一電極對Na+比對K+敏感性（ ）A、高3倍； B、低3倍； C、高1000倍； D、低1000倍；6、極譜分析法中，在溶液中加入大量支持電解質(zhì)的作用是（ ）A、消除殘余電流；B、消除遷移電流；C、消除極譜極大；D、消除氧波7、控制電位庫侖分析法中實現(xiàn)100%電流效率時錯誤的操作是（ ）A、在工作電極上接參比電極； B、在電路中接變阻器；C、工作電極

3、采用去極化電極； D、工作電極使用極化電極；8、在原子發(fā)射光譜分析常用的光源中，具有最高激發(fā)溫度的是（ ）A、直流電弧； B、交流電?。?C、高壓火花； D、電感耦合等離子體焰炬；9、原子發(fā)射光譜分析中，關于攝譜儀敘述正確的是（ ）A、棱鏡攝譜儀分光能力受波長影響； B、光柵攝譜儀分光能力受波長影響；C、棱鏡攝譜儀的分光能力弱，集光能力強； D、光柵攝譜儀的分光能力強，集光能力弱；10、由同種原子相互碰撞引起的譜線變寬稱為（ ）A、自然變寬； B、多普勒變寬； C、勞倫茲變寬； D、赫魯茲馬克變寬；二、填空題（每空2分，共20分）1、氣相色譜儀的一般結構是由載氣系統(tǒng)， ， ，檢測器和數(shù)據(jù)處理系

4、統(tǒng)五個部分組成。2、在氣相色譜分析中，檢測器可以分為濃度型和質(zhì)量型兩類，常用的濃度型檢測器有 和 。3、在極譜分析法中，為了能夠產(chǎn)生濃差極化需要滿足的條件有 ， 和 。密封線4、原子發(fā)射光譜分析中，定性分析的基礎是 ，定量分析的基礎是 。5、原子吸收光譜分析中，為了能夠?qū)崿F(xiàn)峰值吸收，使用的光源是 。三、簡答題（每題6分，共30分）1、色譜分析中分配系數(shù)和分配比分別指什么，有什么關系？2、電位滴定法中確定滴定終點的方法有哪幾種，各有什么特點。3、庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證100%電流效率？4、原子光譜分析中的共振線，靈敏線，最后線，分析線分別指什么，有何聯(lián)系？5、原子吸收光譜中背景

5、吸收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法？密封線四、計算題（每題10分，共30分）1、某一氣相色譜柱，速率方程中A，B，C的值分別為0.16 cm，0.35 cm2/s和 4.3×10-2 s，計算最佳流速和最小塔板高度。2、在庫侖滴定中，2 mA/s的電流相當于產(chǎn)生了下列物質(zhì)多少克？(1)OH-，(2)Sb(III到V價)，(3)Cu(II到0價)，(4)As2O3(III到V價，II到0價)。（已知原子量，H=1，O=16，Cu=64，As=75，Sb=121，法拉第常數(shù)取96487 C/mol）3、用原子吸收光譜法測銻，用鉛作內(nèi)標。取5.00 mL未知銻溶液，加入2.00 mL濃

6、度為4.13mg/mL的鉛溶液并稀釋至10.0 mL，測得ASb/APb=0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶液混合后測得ASb/APb=1.31，計算未知液中銻的質(zhì)量濃度。試卷模版使用說明注：本模版適用于卷面考試1、第一頁的填寫要求：（1）第一行填寫試卷類型，如：A、B、C等；（2）第二行空格部分為課程名稱，請務必按照執(zhí)行計劃填寫標準課程名稱全稱；如：高等數(shù)學A（二）（4）第三行“使用專業(yè)年級”應填寫準確，如：環(huán)工04（范圍廣的公共課程可簡寫）； “考試方式”應在相應的“開卷、閉卷”括號中打“”，不要使用其它符號； “共 頁”填寫總頁碼；（5）第四行為記分登記欄，在題號后面的格子中依次填寫大題

7、題號，如：“一、二”2、每頁設置了固定的版面大小，當本頁內(nèi)容已滿請換至下一頁輸入，以免版面變形或有文字打印不出。3、本模版僅設置了14頁，如試題頁數(shù)超過14頁請自行復制添加，奇數(shù)頁帶有“密封線”，偶數(shù)頁為帶邊框的空白頁。4、打印時按試卷的實際頁數(shù)設置打印頁碼范圍。試卷類型： B 年 月 日試題標準答案及評分標準課程名稱：儀器分析使用專業(yè)命題教師課程所在教研室一、選擇題（每題2分，共20分）1、B；2、D；3、A；4、A；5、C；6、B；7、D；8、C；9、A；10、D；二、填空題（每空2分，共2分）1、進樣系統(tǒng)；柱系統(tǒng)（色譜柱）；2、氫火焰離子化檢測器；火焰光度檢測器；3、使用小面積電極；保持

8、溶液靜止；降低電解液濃度；4、譜線波長（頻率）；譜線強度；5、銳線光源；三、簡答題（每題6分，共30分）1、色譜分析中分配系數(shù)和分配比分別指什么，有什么關系？答：色譜分析中，分配系數(shù)K指組分在固定相中的濃度與在流動相中的濃度之比（2分）；分配比k指固定相中的組分質(zhì)量與流動相中組分的質(zhì)量之比（2分）；分配系數(shù)與分配比的關系如下：，其中為相比（2分）。2、電位滴定法中確定滴定終點的方法有哪幾種，各有什么特點。答：電位滴定法中，確定滴定終點的方法有：E-V曲線法，一級微商法，二級微商法（2分）。E-V曲線法以曲線中的轉折點為滴定終點，不易判斷，誤差較大（1分）；一級微商法以曲線中的極值點為滴定終點，

9、容易判斷，比E-V曲線法精確，但仍有誤差（1分）；二級微商法以曲線中二級微商為0的點（正負值的分界點）為終點，能夠準確判斷（2分）。第1頁共3頁3、庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證100%電流效率？答：庫侖分析的基本依據(jù)是法拉第電解定律（2分），電極上發(fā)生反應的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時消耗的電量來計算反應物質(zhì)的質(zhì)量（2分）。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應物質(zhì)之間的定量關系來計算反應物質(zhì)的質(zhì)量的，因此只有保證電流100%用于反應物的電極反應，才能保證檢測的精確性（2分）。4、原子光譜分析中的共振線，靈敏線，最后線，消失線分別指什么，有何聯(lián)系

10、？答：共振線是由激發(fā)態(tài)直接向基態(tài)躍遷時發(fā)射的譜線（1分）；靈敏線是元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，通常是共振線（2分）；最后線是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線，也是該元素的最靈敏線（2分）；分析線是進行分析時所使用的譜線，一般以共振線為分析線（1分）。5、原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因主要有：火焰成分對光的吸收，一般是火焰中的OH、CH、CO等基團的吸收（2分）；金屬鹵化物，氧化物和氫氧化物等鹽對光的吸收（1分）；火焰中產(chǎn)生的煙、霧等微粒對光的散射（1分）；消除背景吸收的方法有：鄰近線校正法；用與試樣溶

11、液有相似組成的標準溶液來校正；用分離基體的方法來消除影響（2分）。四、計算題（每題10分，共30分）1、某一氣相色譜柱，速率方程中A，B，C的值分別為0.16 cm，0.35 cm2/s和4.3×10-2 s，計算最佳流速和最小塔板高度。解：根據(jù)速率方程可知： （2分） （4分） （4分）第2頁共3頁2、在庫侖滴定中，2 mA/s的電流相當于產(chǎn)生了下列物質(zhì)多少克？(1)OH-，(2)Sb(III到V價)，(3)Cu(II到0價)，(4)As2O3(III到V價，II到0價)。（已知原子量，H=1，O=16，Cu=64，As=75，Sb=121，法拉第常數(shù)取96487 C/mol）解：

12、根據(jù)法拉第電解定律 （2分）得：（1） （2分）（2） （2分）（3） （2分）（4） （2分）3、用原子吸收光譜法測銻，用鉛作內(nèi)標。取5.00 mL未知銻溶液，加入2.00 mL濃度為4.13 mg/mL的鉛溶液并稀釋至10.0 mL，測得ASb/APb=0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶液混合后測得ASb/APb=1.31，計算未知液中銻的質(zhì)量濃度。解：設試液中銻濃度為，將內(nèi)標溶液吸光度比記作，將相同濃度溶液的吸光度比記作由于： （3分）故：，則： （2分） （2分） （3分）第3頁共3頁標準答案及評分標準使用說明1、卷面考3、庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么要保證100%電流效率？答：

13、庫侖分析的基本依據(jù)是法拉第電解定律（2分），電極上發(fā)生反應的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時消耗的電量來計算反應物質(zhì)的質(zhì)量（2分）。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應物質(zhì)之間的定量關系來計算反應物質(zhì)的質(zhì)量的，因此只有保證電流100%用于反應物的電極反應，才能保證檢測的精確性（2分）。4、原子光譜分析中的共振線，靈敏線，最后線，消失線分別指什么，有何聯(lián)系？答：共振線是由激發(fā)態(tài)直接向基態(tài)躍遷時發(fā)射的譜線（1分）；靈敏線是元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，通常是共振線（2分）；最后線是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線，也是該元素的最靈敏線（2分）；分析線是進行分析時所使用的譜線，一般以共振線為分析線（1分）。5、原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光譜中背景吸收產(chǎn)生的原因主要有：火焰成分對光的吸收，一般是火焰中的OH、CH、CO等基團的吸收（2分）；金屬鹵化物，氧化物和氫氧化物等鹽