有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)武漢理工大學(xué)

1、下頁(yè)退出己二酸的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)返回下頁(yè)退出上頁(yè)己二酸的制備v 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膙 實(shí)驗(yàn)原理v 試劑及儀器v 實(shí)驗(yàn)步驟v 注意事項(xiàng)v 思考題返回下頁(yè)退出上頁(yè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；2.學(xué)習(xí)帶有電動(dòng)攪拌裝置的操作技術(shù)； 3.進(jìn)一步掌握重結(jié)晶、減壓過(guò)濾等操作。返回下頁(yè)退出上頁(yè)二、實(shí)驗(yàn)原理 氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑。返回HOHOOHOC(CH2)4COHOOO反應(yīng)為什么要使用攪拌？提問(wèn)下頁(yè)退出上頁(yè)三、試劑及儀器返回 環(huán)己醇； 高錳酸鉀； 亞硫酸氫鈉； 濃鹽酸； 活性炭； 0.3mol/L氫氧化鈉溶液 試劑：儀器： 半微量有

2、機(jī)合成玻璃儀器； 數(shù)顯式熔點(diǎn)測(cè)定儀； 下頁(yè)退出上頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中加入6g高錳酸鉀和50mL0.3mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌加熱至35使之溶解，然后停止加熱；2.在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加2.1mL環(huán)己醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度4347，滴加完畢后若溫度下降，可在50的水浴中繼續(xù)加熱，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘使二氧化錳凝聚；下頁(yè)退出上頁(yè)3.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；4.濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來(lái)體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為24止。冷卻析出結(jié)晶，抽濾后得粗產(chǎn)品 ；5.將粗產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。6.烘干產(chǎn)品，測(cè)量熔點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)步驟返回下頁(yè)退出上頁(yè)攪拌裝置返回下頁(yè)退出上頁(yè)五、注意事項(xiàng) 返回1. 制備羧酸采取的是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故；2.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加。上?yè)退出六、思考題 返回1. 為什么本實(shí)驗(yàn)在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液？實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)加料速度較慢，待反應(yīng)開(kāi)始后反而可適當(dāng)加快加料速度？2. 反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫紅色，為什么要加入亞硫酸氫鈉？寫(xiě)出其反應(yīng)方程式