蛋殼中碳酸鈣含量的測定

1、.論蛋殼中碳酸鈣含量的測定李軍摘要：測定某物質(zhì)中某一種元素或某一種成分，例如蛋殼的硬度試驗。蛋殼的主要成分是碳酸鈣，其次是碳酸鎂，可以用過量的鹽酸與之碎粒反應，然后用氫氧化鈉去中和過量的鹽酸。根據(jù)反應比例，就可以計算出碳酸鈣的含量。但是，必須知道鹽酸和氫氧化鈉的準確濃度，由于實驗室的鹽酸是濃鹽酸，取用后會揮發(fā)，導致濃度的不確定，而氫氧化鈉易吸水，還易和二氧化碳反應，致使無法準確稱量其質(zhì)量，故應配成溶液后，用基準物對其進行標定。主要用堿式滴定管、研缽、移液管、容量瓶、分析天平等儀器進行實驗，完成蛋殼中碳酸鈣含量的測定。關鍵字：碳酸鈣，鹽酸，氫氧化鈉，滴定，反應，含量，標定。一、實驗目的：1.了解

2、實物處理的方2.掌握返滴定法的原理及操作3熟練滴定操作和終點判斷二、實驗原理：先加入一定量且過量的標準液，使其與被測物質(zhì)反應完全后，再用另一種滴定劑滴定剩余的標準液，從而計算出被測物質(zhì)的物質(zhì)的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋殼中碳酸鈣含量的測定的實驗中，由于找不到合適的指示劑，故采取酸堿滴定法。碳酸鈣不溶于水而溶于鹽酸溶液1，且鹽酸溶液遇氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應生成水,反應式為：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 + H2O H + + OH- = H2O滴定分析法是將滴定劑（已知準確濃度的標準液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學反應完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗

3、的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實驗中，必須學會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點的判斷。濃鹽酸濃度不確定、易揮發(fā)，氫氧化鈉不易制純，在空氣中易吸收二氧化碳和水分。因此，酸堿標準溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)標定2。1.標定定堿的基準物質(zhì)苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）,它易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量較大，是一種較好的基準物質(zhì)，標定反應如下：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O反應產(chǎn)物為二元弱堿，在水溶液中顯微堿性，可選用酚酞作為指示劑。苯二甲酸氫鉀通常在105110C下干燥2h后

4、備用，干燥溫度過高，則脫水成為苯二甲酸酐。2.標定酸的基準物質(zhì)無水碳酸鈉（Na2CO3）,它易吸收空氣中的水分，先將其置于2703000C干燥1h，然后保存于干燥器中備用，其標定反應為： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2計量點時，為H2CO3飽和溶液，pH為3.9，以甲基橙作示劑應滴定至溶液呈橙色為終點，為使H2CO3的過飽和部分不斷分解逸出，臨近終點時應將劇烈搖動或加熱。三、主要試劑：雞蛋殼，濃鹽酸，NaOH(s)分析純,酚酞指示劑，甲基橙指示劑，苯二甲酸氫鉀分析純，Na2CO3(s)分析純。四、實驗步驟：（一）蛋殼的處理用鑷子去除蛋殼中的內(nèi)膜層，洗凈后放入

5、燒杯于烘箱中烘干，取出后于研缽中研碎，倒入潔凈烘干過的稱量瓶，放入烘箱備用。（二）NaOH溶液濃度的標定用臺秤稱取6gNaOH固體于250ml燒杯中，加250ml水攪拌使其完全溶解。然后用分析天平分別稱取苯二甲酸氫鉀三份于250ml錐形瓶。質(zhì)量分別為0.5466g,0.5100g,0.5065g.分別加入25ml水，加熱使其完全溶解，冷卻后加2滴酚酞指示劑，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘無褪色現(xiàn)象出現(xiàn)，即為終點。測定三份，記錄NaOH溶液的用量。（三）HCl溶液濃度的標定用分析天平稱取1.3479g無水NaCO3于250ml燒杯，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶定容，搖勻

6、備用。再用25.00ml移液管量取25.00ml濃鹽酸于裝有500ml水的燒杯中，混勻。用潔凈并潤洗過的25.00ml移液管移取25.00mlNaCO3標準溶液于250ml錐形瓶中，加入30ml水溶解后，加入2滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變成橙色，即為終點。平行測定三份，記下HCl溶液的消耗體積。（四）蛋殼中碳酸鈣含量的滴定用分析天平稱取研碎的雞蛋殼三份于250ml錐形瓶中，分別加入40mlHCl溶液，加入2滴甲基橙指示劑，用NaOH標準溶液滴定過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)槌壬?，即為終點，平行測定三份。計算蛋殼中碳酸鈣的含量。五、數(shù)據(jù)處理：1. NaOH溶液的標定組別用量物質(zhì)2

7、3苯二甲酸氫鉀0.5466g0.5100g0.5065gNaOH溶液的體積4.28ml3.96ml3.86mlNaOH的濃度0.6254ml0.6306ml0.6425ml濃度的平均值0.6328ml相對標準平均偏差1組別用量物質(zhì)2.HCl溶液的標定123無水NaCO31.3479gHCl溶液的體積4.22ml4.24ml4.22mlHCl的濃度0.6028mol/L0.5998mol/L0.6028mol/LHCl溶液濃度的平均值0.6018mol/L25ml NaCO3標準溶液的濃度0.05087mol/L相對標準平均偏差0.23.CaCO3含量的測定組別用量物質(zhì)123蛋殼的質(zhì)量/g1.6

8、8582.16421.6589NaOH溶液的體積/ml6.415.0312.07NaOH溶液的物質(zhì)的量/mmol4.05623.18307.6379HCl的總物質(zhì)的量/mol0.024072反應的HC的物質(zhì)的量/mol0.02001580.0208890.0164341CaCO3的物質(zhì)的量/mol0.01000790.01044450.00821705CaCO3的質(zhì)量/g1.00171.04540.8224CaCO3的含量/59.4248.3049.58含量的平均值/52.43相對標準平均偏差/9六、實驗結(jié)論：1.NaOH溶液濃度的標定時，相對標準平均偏差為1，不符合分析實驗的要求。一方面是苯

9、二甲酸氫鉀沒有干燥就直接稱量（條件限制），導致稱量的質(zhì)量不準，從而影響了NaOH溶液濃度的計算；另一方面則是NaOH的滴定用量過小，導致操作誤差的影響增大，成為主要誤差。2.CaCO3含量的測定的步驟中，相對標準平均偏差為9.從組內(nèi)數(shù)據(jù)的比較來看，顯然59.42是一個錯誤的數(shù)據(jù)，離群太遠，這屬于操作錯誤，由于是第一次試滴，沒有參照的標準，很難準確判斷滴定終點。另外，若去掉這個錯誤的數(shù)據(jù)，用剩下的數(shù)據(jù)來計算的話，則CaCO3的平均含量為48.94小于原數(shù)據(jù)的平均值（52.42）三點五個百分點，且這時的相對標準平均偏差為1.這里的誤差則是蛋殼的研碎程度不同造成的（操作時有意為之），還有一部分則是因為平行測定的程度不夠，組數(shù)過少造成。3.蛋殼中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3.由于對蛋殼的處理中，沒有加熱煮沸一段時間，所以部分的HCl實際上是和MgCO3反應了，而計算時，一起算到了CaCO3的頭上，因此造成蛋殼中CaCO3的含量比實際值略高。但是干燥的蛋殼