碳含量試驗(yàn)流程

1、總有機(jī)碳、總無機(jī)碳含量、取樣1. 將稱量紙折好，并按順序標(biāo)明樣品號(hào)；2. 將折好的稱量紙按順序擺放在瓷盤內(nèi)，將瓷盤放置于天平左側(cè)；從樣品箱 中取出待取樣品袋，按順序放置于瓷盤前；3. 開啟天平電源，確認(rèn)天平保持水平平衡；取出稱量紙袋和取樣勺，放置于 天平前；4. 取出稱量紙，擦拭取樣勺；待天平自動(dòng)校準(zhǔn)后，將待取樣品稱量紙翻開， 置于天平托盤中央，按鍵，歸零；5. 用取樣勺從待取樣品袋取出適量樣品，緩慢置于稱量紙中央；待天平讀數(shù) 到達(dá)0.8 x g后，取出樣品稱量紙，包好，放回瓷盤；6. 用干凈稱量紙擦拭取樣勺；封閉已取樣品袋，放回原位；7. 重復(fù)步驟4-6，按順序稱取所有樣品；完成取樣后，關(guān)閉

2、天平電源。、磨樣1. 將盛有已稱樣品包的瓷盤放入烘箱下層；開啟烘箱電源，將溫度調(diào)至40C,按run/off鍵開始加熱烘干一夜；2. 烘干后，按run/off鍵停止加熱，關(guān)閉烘箱電源；從烘箱中取出瓷盤，自然冷卻；取出脫脂棉袋和酒精瓶；3. 撕取適量脫脂棉，蘸取適量酒精，擦拭瑪瑙研缽、瑪瑙研棒和篩具；將 250 目孔徑6im篩套放于篩底上；4. 翻開待磨樣品包，將樣品倒入瑪瑙研缽研磨；過 250目篩假設(shè)篩上有未過 顆粒，再將其研磨，直至全部樣品通過 250目篩；5. 將篩底中的樣品倒入原樣品包，包好，放回原位；6. 重復(fù)步驟3-5，按順序研磨所有樣品。、TOC樣品稱分1. 將稱量紙折好，并按順序標(biāo)

3、明樣品號(hào)；2. 將折好的稱量紙按順序擺放在瓷盤內(nèi)，將瓷盤放置于天平左后側(cè)；將盛有 已磨樣品包的瓷盤放置于天平左前側(cè)；3. 開啟天平電源，確認(rèn)天平保持水平平衡；取出稱量紙袋和取樣勺，放置于 天平前；4. 取出稱量紙，擦拭取樣勺；待天平自動(dòng)校準(zhǔn)后，將待分樣品稱量紙翻開， 置于天平托盤中央，按.鍵，歸零；5. 用取樣勺從待分樣品包取出適量樣品，緩慢置于稱量紙中央；待天平讀數(shù) 到達(dá)0.5 X g后，在樣品表中記錄TOC羊品質(zhì)量；取出TOC羊品稱量紙, 包好，放回瓷盤；6. 用干凈稱量紙擦拭取樣勺；封閉已分樣品包，放回原位；7. 重復(fù)步驟4-6，按順序稱分所有樣品；完成稱分后，關(guān)閉天平電源。四、TOC樣

4、品處理配制鹽酸溶液3 M，1:31. 將36溉酸瓶放入通風(fēng)柜；清洗250 ml燒杯、500 ml燒杯各一個(gè)；清洗玻 璃棒并放入500 ml燒杯；將兩個(gè)燒杯放入通風(fēng)柜；2. 開啟鹽酸瓶，用250 ml燒杯量取鹽酸100 ml，倒入500 ml燒杯；封閉鹽 酸瓶，并放回原位；3. 用250 ml燒杯盛取去離子水，倒入 500 ml燒杯，直至鹽酸溶液體積到達(dá)400 ml ；4. 用玻璃棒攪拌鹽酸溶液，攪拌均勻后，蓋上玻璃皿；清洗玻璃棒，并放回 原位。稱量干凈離心管1. 先用自來水、再用去離子水清洗假設(shè)干聚乙烯離心管，按順序?qū)㈦x心管放在瓷盤內(nèi)；2. 將瓷盤放入烘箱上層；開啟烘箱電源，將溫度調(diào)至40C，

5、按run/off鍵開 始加熱烘干一夜；3. 烘干后，按run/off鍵停止加熱，關(guān)閉烘箱電源；從烘箱中取出瓷盤，自 然冷卻；4. 按順序?qū)㈦x心管放入離心管架，并將離心管架放置于天平左側(cè)；開啟天平 電源，確認(rèn)天平保持水平平衡；5. 待天平自動(dòng)校準(zhǔn)后，按.鍵，歸零；將待稱量離心管置于天平托盤中央；待 天平讀數(shù)穩(wěn)定后，在樣品表中記錄已稱量離心管質(zhì)量；將已稱量離心管放回原位；6. 重復(fù)步驟5,按順序稱量所有干凈離心管；完成稱量后，關(guān)閉天平電源。去除碳酸鹽1. 先用自來水、再用去離子水清洗 250 ml燒杯16個(gè)，并按順序杯口向上擺 放在瓷盤內(nèi)；2. 從TOC羊品磁盤中取出16個(gè)待去除樣品包，按順序放置

6、于燒杯瓷盤前；在 樣品表中記錄待去除樣品的對(duì)應(yīng)燒杯號(hào)；3. 按順序?qū)⒋コ龢悠啡康谷雽?duì)應(yīng)燒杯中；封閉待去除樣品包，并放回原 位；4. 將樣品燒杯瓷盤移入通風(fēng)柜；取下鹽酸溶液燒杯玻璃皿，用10 ml移液管,按順序向樣品燒杯中參加鹽酸溶液 10 ml ;蓋上鹽酸溶液燒杯玻璃皿；5. 先用自來水、再用去離子水清洗10 ml移液管，并放回原位；6. 按順序輕搖樣品燒杯數(shù)次；靜置約 3分鐘；清洗樣品1. 將離心管架放置于離心機(jī)右側(cè)；將樣品燒杯瓷盤放置于離心管架右側(cè)；2. 輕搖待去除樣品燒杯，并將樣品溶液倒入對(duì)應(yīng)離心管；用去離子水洗瓶沖 洗待去除樣品燒杯內(nèi)壁，并將殘留樣品溶液全部洗入對(duì)應(yīng)離心管；在樣品

7、表中記錄待去除樣品的對(duì)應(yīng)離心管號(hào)；3. 開啟離心機(jī)電源，將轉(zhuǎn)速調(diào)至 3000轉(zhuǎn)/分，時(shí)間調(diào)至5分鐘；4. 按Open鍵，翻開離心機(jī)蓋；按順序?qū)⒋コ龢悠冯x心管放入離心機(jī)，關(guān)閉 離心機(jī)蓋；按Start鍵，開始離心；5. 完成離心后，按Open鍵，翻開離心機(jī)蓋；取出樣品離心管，并將離心管中的鹽酸溶液緩慢倒入廢液筒；將樣品離心管按順序放回離心管架；6. 用去離子水洗瓶，按順序給樣品離心管沖入適量去離子水，再用玻璃棒攪 拌樣品溶液；攪拌均勻后，用去離子水洗瓶先將玻璃棒上吸附的樣品全部 洗入離心管，再向離心管參加適量水；7. 重復(fù)步驟4-6，按順序清洗所有樣品3次；完成清洗后，關(guān)閉離心機(jī)電源；稱量樣品離

8、心管1. 將已清洗樣品離心管架放入烘箱下層；開啟烘箱電源，將溫度調(diào)至40C,按run/off鍵開始加熱直至烘干；2. 烘干后，按run/off鍵停止加熱，關(guān)閉烘箱電源；從烘箱中取出樣品離心 管架，自然冷卻；3. 將樣品離心管架放置于天平左側(cè)；開啟天平電源，確認(rèn)天平保持水平平衡；4. 待天平自動(dòng)校準(zhǔn)后，按.鍵，歸零；將待稱量樣品離心管置于天平托盤中央； 待天平讀數(shù)穩(wěn)定后，在樣品表中記錄已稱量樣品離心管質(zhì)量；將已稱量樣 品離心管放回原位；5. 重復(fù)步驟4,按順序稱量所有樣品離心管；完成稱量后，關(guān)閉天平電源；收集樣品1. 取回待收集樣品包瓷盤；取出脫脂棉袋、酒精瓶、瑪瑙研缽和研棒，放置于待收集樣品瓷

9、盤前；2. 撕取適量脫脂棉，蘸取適量酒精，擦拭瑪瑙研缽和研棒；3. 將待收集樣品離心管中的樣品緩慢倒入瑪瑙研缽，研磨至粉末狀；4. 將瑪瑙研缽中的樣品倒入待收集樣品包，包好，并放回原位；5. 重復(fù)步驟2-4，按順序收集所有樣品；6. 將已收集樣品包瓷盤放入烘箱下層；開啟烘箱電源，將溫度調(diào)至50°C，按run/off 鍵開始加熱烘干一夜。五、樣品測(cè)試開機(jī)1. 翻開儀器箱，檢查灰分管、枯燥劑等消耗品必要時(shí)更換；2. 開啟電腦電源；待桌面顯示后，按儀器箱右側(cè)綠色鍵，開啟儀器，等待儀器球閥和進(jìn)樣盤初始化；3. 點(diǎn)擊Rap id C，啟動(dòng)軟件；待出現(xiàn)對(duì)話框“設(shè)置進(jìn)樣盤到初始位置0referen

10、ee running 后，先確認(rèn)進(jìn)樣盤中無任何物品，再選擇“/'； 點(diǎn)擊0K進(jìn)樣盤自動(dòng)返回初始位置；4. 先翻開氧氣瓶總閥門，再翻開右旋減壓閥門，將氧氣瓶分壓表左表 壓力值調(diào)至約 0.20 MPa ;等待軟件界面下部狀態(tài)欄中，氧氣壓力值為 900-1050 mbar、流量約為 800 ml/min ；稱樣1. 將待稱樣品包瓷盤放置于天平左后側(cè)；取出鑷子、錫箔紙、模具、金屬棒 等制樣工具，放置于天平左前側(cè)；取出標(biāo)樣瓶 gss-2 、稱量紙袋和取樣 勺，放置于天平前；2. 用鑷子和金屬棒將干凈錫箔紙包成圓形，再用金屬棒和模具將其輕輕壓實(shí)， 制成圓餅狀；用鑷子夾取圓餅狀錫箔紙，按順序放入樣品

11、盒中；開啟天平 電源，確認(rèn)天平保持水平平衡；3. 待天平自動(dòng)校準(zhǔn)后，用鑷子夾取錫箔紙，置于天平托盤中央，按鍵，歸零;4. 取出稱量紙，擦拭取樣勺；用取樣勺從待稱標(biāo)樣瓶樣品包中取出適量樣品，緩慢置于錫箔紙中；待天平讀數(shù)到達(dá)0.1 X g后，在樣品表中記錄已稱標(biāo)樣樣品質(zhì)量；5. 用鑷子將已稱標(biāo)樣樣品錫箔紙放置于模具上，并用鑷子將錫箔紙包好，再用金屬棒和模具將已稱標(biāo)樣樣品錫箔紙輕輕壓實(shí)，制成圓餅狀；用鑷子夾取已稱標(biāo)樣樣品圓餅狀錫箔紙，并按順序放入樣品盒中；6. 重復(fù)步驟3-5，按順序稱取3份標(biāo)樣和所有樣品；完成稱樣后，關(guān)閉天平電 源；整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)；測(cè)試1. 取下進(jìn)樣盤蓋；用鑷子按順序?qū)?1份干凈錫箔紙

12、、 3份待測(cè)試標(biāo)樣錫箔紙和 樣品錫箔紙放入進(jìn)樣盤圓孔中，蓋好進(jìn)樣盤蓋；2. 在軟件的Name列，先依次輸入blank 第1行、run-in 第2行、gss-2第 3 行、 gss-2 第 4 行，再從第 5 行開始按順序輸入待測(cè)試樣品 號(hào)；在TC列先輸入10 第 1 行 , run-in質(zhì)量第2行，再從第3行 開始按順序輸入測(cè)試標(biāo)樣和待測(cè)試樣品的質(zhì)量；在Method 列選擇standard C;在 Options 工具欄的 settings 中，依次選擇 standards、gss-2， 確認(rèn)顯示為 0.75%；3. 確認(rèn)軟件下部狀態(tài)欄中氧氣壓力值為 900-1050 mbar、流量約為800 ml/min ,爐溫約為950C；4. 點(diǎn)擊 System 中的 auto run 鍵，開始測(cè)試；5. 待完成標(biāo)樣測(cè)試后，點(diǎn)擊 math中的Facotr，計(jì)算日校正因子；6. 待完成所有樣品測(cè)試后，點(diǎn)擊 File中的Save，輸入文件名“月日姓名，點(diǎn)擊OK保存數(shù)據(jù)系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入休眠狀態(tài)，停氣并降溫。六、數(shù)據(jù)輸出1. 依次點(diǎn)擊 File 、 Export ，在 Export document 中選擇當(dāng)日數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊 OK。2. 在Save as面板中選擇輸出路徑，如 Desktop，在Save as type 中選擇MS Ex