一種富Cr離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用

1、發(fā)明專利請求書請按照本表背面“填表注意事項(xiàng)”正確填寫本表各欄此框內(nèi)容由專利局填寫發(fā)名一種富 Cr 離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用申請?zhí)枺òl(fā)明）分案明稱提交日申請日發(fā)明于志明；韓恩厚；徐家寅；朱義芳；尹春生費(fèi)減人審批 掛號號碼第姓名或名稱中國科學(xué)院金屬研究所一單位代碼或個(gè)人身份證號署中國申名 國籍或居所地國家或地區(qū)電話申郵政省、自治區(qū)、市（縣）請遼寧省沈陽市地編碼110016直轄市名稱名稱請人址城區(qū)（鄉(xiāng)）、沈河區(qū)文化路72 號街道、門牌號人第 姓名或名稱江蘇星河集團(tuán)有限公司二中國申 國籍或居所地國家或地區(qū)電話請江蘇省揚(yáng)中市興隆工業(yè)園人 郵政編碼212215地 址第 姓名或名稱三申 國籍或居所地國家

2、或地區(qū)電話請人 郵政編碼地 址聯(lián)姓名電話系人郵政編碼地 址 確定非第一署名申請人為代表人聲明特聲明第署名申請人為申請人的代表人11代名稱沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司代碼21002代理郵政編碼110004電構(gòu)地址遼寧省沈陽市和平區(qū)三好街24 號理姓名張志偉姓名代代理工作證號2100207078.8理工作證號人人1電話024-239833762電話12 分案申請?jiān)暾執(zhí)枺横槍Φ姆职干暾執(zhí)枺涸暾埲眨耗暝氯?11012006.7發(fā)明專利請求書13發(fā)名明稱一種富 Cr 離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用14保藏單位地址生物材料樣品保藏保藏日期年 月日保藏編號分類命名本申請涉及的生

3、物材料樣品的保藏信息在說明書第頁中在先申請15在先申請日在先申請?zhí)?6已在中國政府主辦或承認(rèn)國別或地區(qū)的國際展覽會(huì)上首次展出不要寬喪已在規(guī)定的學(xué)術(shù)會(huì)議或技求限優(yōu)失術(shù)會(huì)議上首次發(fā)表期先新聲他人未經(jīng)申請人同意而泄權(quán)穎明露其內(nèi)容聲性明17本專利申請可能涉及國家保重大利益，請求保密處理密請是否已提交保密證明材料求申請文件清單附加文件清單18191.請求書2份每份 2頁費(fèi)用減緩請求書份每份頁2.說明書摘要2份每份 1頁費(fèi)用減緩請求證明份每份頁3.摘要附圖份每份頁提前公開聲明份每份頁4.權(quán)利要求書2份每份 1頁實(shí)質(zhì)審查請求書1份每份1頁5.說明書2份每份 6頁實(shí)質(zhì)審查參考資料份每份頁（其中序列表份每份頁）

4、轉(zhuǎn)讓證明份每份頁6.說明書附圖2份每份 1頁專利代理委托書1份每份2頁在先申請文件副本份數(shù)共頁在先申請文件副本首頁譯文份每份頁原申請文件副本份每份頁權(quán)利要求的項(xiàng)數(shù)4項(xiàng)核苷酸或氨基酸序列表光盤軟盤其他證明文件（注明文件名稱）20 全體申請人或?qū)＠頇C(jī)構(gòu)簽章21 專利局對文件清單的審核2007年9月12日年月日111012006.7說明書摘要本發(fā)明涉及離子滲技術(shù)，具體為一種富 Cr 離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用，解決雙密封、雙緊固支撐的雙保險(xiǎn)高強(qiáng)度耐壓雙卡套式管接頭中，由不銹鋼制成的后卡套的表面功能性強(qiáng)化問題。本發(fā)明利用離子滲技術(shù)在不銹鋼表面獲得一定厚度、硬度和成分的離子滲層。其制備方法：首先除

5、去合金表面上的油污，在有機(jī)溶劑中超聲清洗；然后，將洗凈的試樣置入離子氮化設(shè)備的真空室內(nèi)，抽真空到所需真空度后通氬氣進(jìn)行離子轟擊清洗；最后，在離子滲過程中通過調(diào)整離子滲功率、氨氣以及氬氣流量的變化，獲得具有良好抑制滲層脆性開裂性能的富 Cr 滲氮強(qiáng)化層，其滲層中 Cr 含量為 20-40wt%，滲層硬度在 Hv 0.3400-800范圍內(nèi)、滲層厚度在 0.02-0.1毫米范圍內(nèi)可調(diào)。1權(quán)利要求書1. 一種富 Cr 離子滲氮層，其特征在于：該滲層是在不銹鋼表面上滲氮的同時(shí)使得 Cr 富集于氮化層中，獲得的滲層中 Cr 含量為 20-40wt%，滲層硬度在 Hv0.3400-800范圍內(nèi)、滲層厚度在

6、 0.02-0.1毫米范圍內(nèi)可調(diào)。2. 按照權(quán)利要求 1 所述的富 Cr 離子滲氮層的制備方法，其特征在于，以不銹鋼為基底材料，利用離子滲技術(shù)獲得富 Cr 滲氮強(qiáng)化層，具體步驟如下：（1）除去合金表面上的油污，在有機(jī)溶劑中超聲清洗 5-10 分鐘；（2）將洗凈后的工件裝入離子滲設(shè)備的真空室內(nèi)；（3）工件裝入真空室后，抽真空至 0.4 Pa -1Pa；（4）通氬氣對工件進(jìn)行離子轟擊清洗：通純氬使真空室內(nèi)壓力至 5Pa-10Pa，給工件加負(fù)偏壓由 0 伏并逐漸升至 600-850伏同時(shí)進(jìn)行離子轟擊清洗 3-5 分鐘；（ 5）調(diào)整氨氣流量使得真空室內(nèi)壓力至 50Pa-500Pa、給工件加負(fù)偏壓由 0

7、 并逐漸升高至 420-800伏，同時(shí)通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到 430-560，保溫 30 分鐘-50分鐘；然后，在 3-5 分鐘內(nèi)逐漸減少氨氣流量至 0，與此同時(shí)導(dǎo)入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在 50Pa-500Pa，繼續(xù)保溫 20-60 分鐘后隨爐冷卻至 200以下取出，得到富 Cr 滲氮層。3. 按照權(quán)利要求 2 所述的富 Cr 離子滲氮層的制備方法，其特征在于：所述的去除油污是將工件浸入三氯乙烯有機(jī)溶液中進(jìn)行刷洗；超聲清洗是把工件放入三氯乙烯有機(jī)溶液中通過超聲波清洗機(jī)清洗。4. 按照權(quán)利要求 1 所述的富 Cr 離子滲氮層的應(yīng)用，其特征在于：富 Cr 離子滲氮層應(yīng)

8、用于不銹鋼制成的管道連接用后卡套的表面功能性強(qiáng)化。1說明書一種富 Cr 離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及離子滲技術(shù)，具體為一種能夠抑制滲層脆性開裂的富 Cr 離子滲氮強(qiáng)化層及其制備方法和應(yīng)用，可作為雙密封、雙緊固支撐的雙保險(xiǎn)高強(qiáng)度耐壓雙卡套式管接頭中，由不銹鋼制成的后卡套的表面功能性強(qiáng)化層得到應(yīng)用。背景技術(shù)：管道是各種流體的載體，被廣泛應(yīng)用于社會(huì)的各行各業(yè)，它不僅在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、國防和科學(xué)研究中起著重要的作用，而且在大家的日常生活中也具有不可替代的作用。隨著各項(xiàng)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，管道的應(yīng)用范圍越來越廣，其連接方式得到逐步更新，對管道的安裝施工及其可靠性提出了更高的要求，卡套式管

9、接頭因此而產(chǎn)生。卡套式管接頭是一種便捷、 可靠，易于安裝拆卸的中高壓管路的聯(lián)接方式。 最早由德國 ERMETO 公司于 1930 年發(fā)明，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，卡套式管接頭已成為世界上最為先進(jìn)的一種管接頭。由于其采用了獨(dú)特的卡套連接原理，結(jié)構(gòu)合理、使用方便，不需要擴(kuò)口、不需焊接，也不需任何特殊的裝配工具。目前，卡套式管接頭廣泛應(yīng)用于油、氣及腐蝕性介質(zhì)的管路系統(tǒng)中，工作壓力高達(dá)40MPa。因此，被廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械、電子、電力、航天、軍工、醫(yī)藥、輕工和科研等行業(yè)。目前，單卡套式管接頭的缺點(diǎn)主要是，由于接頭體熱處理后硬度不夠，多次拆卸后接頭體內(nèi)錐面上會(huì)產(chǎn)生傷痕，影響密封性能；而接頭體的連接螺紋、

10、螺母的螺紋均為精度不高的普通級細(xì)牙螺紋，后一次裝配螺母要比前一次多旋緊一點(diǎn)點(diǎn)，多次拆裝后，易造成接頭體上的連接螺紋和螺母變形，脫絲，造成接頭體、螺母報(bào)廢。在單卡套式管接頭廣泛應(yīng)用于液壓管路連接的時(shí)候，有一種新型概念（密封機(jī)理不同）的雙卡套式管接頭問世，由于其精湛的工藝，優(yōu)良的品質(zhì)，優(yōu)美的外觀，優(yōu)秀的“0”泄漏的密封性能，異軍突起，在機(jī)械、液壓、空調(diào)、航天等領(lǐng)域大展身手，成為一種優(yōu)秀的管路連接方式。雙卡套式管接頭在我國的應(yīng)用從上世紀(jì)80 年代引進(jìn)國外產(chǎn)品開始，已經(jīng)有20 多年的歷史。隨著我國工業(yè)化水平的不斷提高，其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，需求量不斷增加，同時(shí)，其獨(dú)特可靠的性能優(yōu)勢正在被社會(huì)認(rèn)識和接受。

11、但是，由于目前雙卡套式管接頭都是從國外進(jìn)口，成本太高而無法實(shí)現(xiàn)批量，從而阻礙了其進(jìn)一步的推廣應(yīng)用。由于雙卡套式管接頭的諸多優(yōu)點(diǎn)，從上世紀(jì)90 年代以來，我國國內(nèi)許多企業(yè)開始仿制生產(chǎn)，但至今產(chǎn)品性能與國外進(jìn)口產(chǎn)品相比仍差距很大，很多要求較高的企業(yè)還是要花高價(jià)從國外進(jìn)口，并1且需求量很大。普通的離子滲層硬而脆，滲層易于開裂，因此最大的問題是如何改變滲層的組織結(jié)構(gòu)，使涂層的脆性開裂傾向減小，以及設(shè)計(jì)合理的基體-涂層界面梯度，使?jié)B層與基體有良好的結(jié)合強(qiáng)度。發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明的目的在于提供一種富Cr 離子滲氮層及其制備方法和應(yīng)用，它是能夠調(diào)整不銹鋼表面滲氮層硬度、厚度和組成的離子滲工藝技術(shù)，解決不銹鋼制成

12、的管道連接用后卡套的表面功能性強(qiáng)化問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種富 Cr 離子滲氮層，該滲層是在不銹鋼表面上滲氮的同時(shí)使得Cr 富集于氮化層中，獲得的富 Cr 滲氮強(qiáng)化層中 Cr 含量為 20-40wt% ，滲層硬度在 Hv 0.3400-800 范圍內(nèi)、滲層厚度在0.02-0.1 毫米范圍內(nèi)可調(diào)。所述富 Cr 離子滲氮層的制備方法，以不銹鋼為基底材料，利用低溫離子滲技術(shù)得到富Cr 滲氮功能性強(qiáng)化層，具體步驟如下：（ 1）除去基底材料（工件）表面上的油污，在有機(jī)溶劑中超聲清洗；（ 2）將洗凈后的工件裝入離子滲設(shè)備的真空室內(nèi)；（3）工件裝入真空室后，抽真空至0.4 Pa -1Pa；（4）通氬氣對

13、工件進(jìn)行離子轟擊清洗：通純氬使真空室內(nèi)壓力至5Pa-10Pa，給工件加負(fù)偏壓由0 伏并逐漸升至600-850 伏同時(shí)進(jìn)行離子轟擊清洗3-5 分鐘（即升壓同時(shí)進(jìn)行離子轟擊清洗，負(fù)偏壓升至 600-850 伏時(shí)清洗完畢） ；（ 5）調(diào)整氨氣流量使得真空室內(nèi)壓力至50Pa-500Pa、給工件加負(fù)偏壓由0 伏并逐漸升高至420-800 伏，同時(shí)通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到430 -560（即升壓同時(shí)進(jìn)行離子轟擊，達(dá)到所需溫度時(shí)，升壓、轟擊停止），保溫 30 分鐘 -50 分鐘；然后，在3-5 分鐘內(nèi)逐漸減少氨氣流量至 0，與此同時(shí)導(dǎo)入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在50Pa-500Pa，

14、繼續(xù)保溫20-60 分鐘后隨爐冷卻至200以下取出，得到富Cr 滲氮層。所述的去除油污是將工件浸入三氯乙烯有機(jī)溶液中進(jìn)行刷洗；超聲清洗是把工件放入三氯乙烯有機(jī)溶液中通過超聲波清洗機(jī)清洗，使工件獲得潔凈和活性化的表面。所述的富Cr 滲氮層制備方法是采用離子滲技術(shù)，首先通過控制在一定時(shí)間內(nèi)氨氣流量、真空室壓力以及轟擊功率進(jìn)行離子滲氮，然后導(dǎo)入氬氣并進(jìn)行離子轟擊使得合金基體中的Cr 富集于滲氮層中而獲得富Cr 滲氮層。本發(fā)明富Cr 離子滲氮技術(shù)可應(yīng)用于不銹鋼制成的管道連接用后卡套的表面功能性強(qiáng)化。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：21、本發(fā)明利用富Cr 離子滲氮層的高硬度，良好的耐腐蝕性能以及較常規(guī)滲氮層得

15、到大幅度改善的滲層塑韌性，采用離子滲技術(shù)在不銹鋼合金基材表面上獲得富Cr 離子滲氮層， 從而可以得到能夠提高滲層與基體之間結(jié)合強(qiáng)度高、能有效抑制滲層的開裂和剝落的高強(qiáng)度、耐腐蝕富Cr 離子滲氮層。2、本發(fā)明經(jīng)過科學(xué)的分析和技術(shù)優(yōu)選，采用富Cr 滲氮技術(shù)作為工作溫度低于560 、工作壓力低于 40MPa，腐蝕環(huán)境條件下的不銹鋼制管道連接用后卡套的表面功能性強(qiáng)化，使得滲層強(qiáng)度、塑韌性和耐腐蝕性能得到有機(jī)結(jié)合。富 Cr 滲氮層可應(yīng)用于由不銹鋼合金制成的管道連接用后卡套的表面功能性強(qiáng)化，不僅可以顯著提高基體材料的表面強(qiáng)度、保證芯部材料具有足夠的塑韌性和耐腐蝕性能，而且滲層與基體結(jié)合強(qiáng)度高并能有效地抑制

16、裂紋的生成和擴(kuò)展，顯著改善了常規(guī)滲氮層容易開裂和剝落的現(xiàn)象。3、本發(fā)明富Cr 滲氮層的制備方法簡單易行、成本較低。本發(fā)明以不銹鋼為基底材料，采用離子滲技術(shù)制備富Cr 滲氮層。經(jīng)過表面去除油污、在有機(jī)溶劑中超聲清洗后，將試樣置入離子滲設(shè)備的真空室內(nèi)，抽真空、加熱到一定的真空度和溫度，通氬氣對工件進(jìn)行離子轟擊清洗，于選定的時(shí)間周期內(nèi)調(diào)整氨氣、氬氣流量、真空室內(nèi)壓力、轟擊功率和保溫溫度、時(shí)間，獲得富Cr 滲氮層。該富 Cr 滲氮層的滲層厚度和硬度可調(diào)、滲層中 Cr 含量高，滲層不僅具有足夠的表面強(qiáng)度、良好的塑韌性和耐腐蝕性能，而且抑制滲層開裂和剝落的作用尤為顯著。4、采用本發(fā)明制備的富Cr 滲氮層具

17、有優(yōu)良的綜合性能，滲層中Cr 含量為 20-40wt% ，滲層硬度在 Hv 0.3400-800 范圍內(nèi)、滲層厚度在0.02-0.1 毫米范圍內(nèi)根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。這種富Cr 滲氮層的主要優(yōu)點(diǎn)有：（ 1）滲層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度高，1 千萬次耐振動(dòng)試驗(yàn)后未發(fā)現(xiàn)滲層剝落現(xiàn)象；（ 2）可以有效地抑制滲層的開裂和剝落；（ 3）適當(dāng)?shù)谋砻鎻?qiáng)度、良好的塑韌性和耐腐蝕性能；（ 4）優(yōu)越的抗疲勞性能。 （5）工藝簡單，成本低，無污染。附圖說明：圖 1 富 Cr 滲氮處理后不銹鋼制管道連接用后卡套照片。圖 2 實(shí)施例 1 富 Cr 滲氮層的端面形貌。具體實(shí)施方式：實(shí)施例 1經(jīng)過表面去除油污、在三氯乙烯有機(jī)溶劑中

18、超聲清洗10 分鐘后， 將 316 不銹鋼后卡套取出并置入離子滲設(shè)備的真空室內(nèi)，抽真空至1Pa，通純氬使真空室內(nèi)壓力至5Pa，給工件加負(fù)偏壓由0 伏并逐漸升至850 伏同時(shí)進(jìn)行離子轟擊清洗3 分鐘；調(diào)整氨氣流量使得真空室內(nèi)壓力至200Pa、給工件加負(fù)偏壓由0 伏并逐漸升高至600 伏，同時(shí)通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到480，保溫403分鐘；然后，在3 分鐘內(nèi)逐漸減少氨氣流量至0，與此同時(shí)導(dǎo)入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在 300Pa ，繼續(xù)保溫40 分鐘后隨爐冷卻至 200以下取出，得到富Cr 滲氮層。如圖1 所示，富 Cr 滲氮處理后不銹鋼制管道連接用后卡套照片。如圖2 所示

19、，實(shí)施例1 富 Cr 滲氮層的端面形貌。本發(fā)明對制備好的滲氮試樣進(jìn)行了硬度和厚度測試，具體測試方法如下：測試設(shè)備：日本制造SHIMAZU M84207型顯微硬度計(jì)；載荷： 15gf ；加載時(shí)間： 15 秒；具體操作方法如下：首先用丙酮將試樣表面清洗干凈，然后把試樣放在玻璃板上（測定面向上） ，確定試樣與玻璃板之間無間隙后，一塊兒放到載物臺上，先用400 倍顯微鏡觀察試樣表面，確定測定硬度部位，然后自動(dòng)加載15gf 保持 15秒，標(biāo)定壓痕對角線長度，打印出硬度值，每個(gè)樣品測三點(diǎn)取平均值。另外，利用同一設(shè)備還測定了滲層的厚度，測試結(jié)果均列于表1。本發(fā)明利用電子探針對滲氮層以及基體中的Cr 含量進(jìn)行

20、了定點(diǎn)定量測定，在相近部位測定3 點(diǎn)取平均值，結(jié)果列于表2。表 1 實(shí)施例 1 富 Cr 滲氮層的硬度和厚度試樣編號滲層硬度（ Hv 0.3）滲層厚度（ mm）外 刃內(nèi) 刃基 體外 刃內(nèi) 刃16806702200.0460.04726716602250.0480.04836786662160.0470.048表 2實(shí)施例 1 富 Cr 滲氮層與基體中的Cr 含量試樣編號Cr 含量（ wt% ）基體滲氮層A32.6517.98B31.2417.69C32.0517.84實(shí)施例 2與實(shí)施例1 不同之處在于：經(jīng)過表面去除油污、在三氯乙烯有機(jī)溶劑中超聲清洗8 分鐘后，將304 不銹鋼制后卡套取出并置入離子滲設(shè)備的真空室內(nèi)，抽真空至0.6Pa，通純氬使真空室內(nèi)壓力至7Pa，給工件加負(fù)偏壓由0伏并逐漸升至700 伏同時(shí)進(jìn)行離子轟擊清洗4 分鐘；調(diào)整氨氣流量使得真空室內(nèi)壓力至400Pa、給工件加負(fù)偏壓由0 伏并逐漸升高至420 伏，同時(shí)通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到560，保溫 50 分鐘；然后，在5 分鐘內(nèi)逐漸