脈沖塔萃取實驗報告

1、實驗報告專業(yè)： 姓名： 學號： 日期： 地點： 課程名稱： 過程工程原理實驗 指導老師： 成績：_實驗名稱： 脈沖塔萃取實驗 實驗類型 同組學生姓名： _一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實驗目的和要求1、了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3、測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖

2、萃取過程操作變量的關(guān)系。4、計算萃取率。二、實驗內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴散的方式由萃余

3、相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學方程式為： （7）式中：單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中：相接觸比表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積

4、，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應注意的問題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中：料液的體積流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計測量而得。由下式計算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，或； 轉(zhuǎn)子密度，； 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、

5、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設備主要設備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見圖1四、 操作方法和實驗步驟 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，濃度約為0.3%（重量分數(shù)），進行取

6、樣分析，體積約50升，加入原料液儲槽中。 2、將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。 3、打開脈沖流量調(diào)節(jié)閥V-6，開啟充氣閥V-7、V-8，充入氣體，關(guān)閉充氣閥，打開脈沖轉(zhuǎn)向器E-9電機，調(diào)到所需脈沖頻率，開啟離心泵E-2，通過調(diào)節(jié)脈沖流量閥V-6控制脈沖頻率。 4、先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。加入原料液根據(jù)萃取劑比例調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間。 5、第一次實驗穩(wěn)定時間約30-40分鐘，然后打開取樣閥V-1、V-11取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成。 6、改變脈沖頻率，重復上述實驗。

7、 五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實驗數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7m，標準堿濃度0.01M。表 1原始實驗數(shù)據(jù)記錄表項目123脈沖頻率（r/min） 059.2157.4脈沖幅度（mm） 052.0水轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)（ml/min） 168168168原料液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)（ml/min） 186186186原料液密度（kg/m3） 780780780原料液取樣量（ml） 101010滴定用堿量（ml） 32.932.932.9萃余液萃余相密度（kg/m3） 785780780萃余相取樣量（ml） 101010滴定用堿量（ml） 2514.712.52、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.001

8、964m2，有效操作體積V=0.001374m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖由圖2知，y%和x%關(guān)系曲線方程：y = 1.004x3 - 1.400x2 + 0.818x + 0.006，R² = 0.996。表2 數(shù)據(jù)處理表項目123水流量S(kg/min)0.16770.16770.1677原料液流量F(ml/min)210.4210.4210.4第一溶劑流量B(kg/min)0.16330.16330.1633原料液質(zhì)量分

9、數(shù)XF0.0051460.0051460.005146YF*0.010170.010170.01017萃取液質(zhì)量分數(shù)XR0.0038850.0022990.001955YR*0.0091570.0091570.009157Ys000YE0.0012270.0027720.003107Ym0.0069470.0071260.007134KYV21.5547.4653.14HOE3.9621.8001.607NOE0.17670.38900.4355萃取率0.24500.55320.6201六、實驗結(jié)果與分析由表2知，萃取劑流量為0.1667kg/min，第一溶劑流量為0.1633kg/min，X

10、F=0.005146。項目1，無脈沖時，KYV=21.55，HOE=3.962，NOE=0.1767，萃取率為0.2450；項目2，脈沖頻率為59.2r/min，脈沖幅度為5mm時，KYV=47.46，HOE=1.800，NOE=0.3890萃取率為0.5532；項目3，脈沖頻率為157.4r/min，脈沖幅度為2mm時，KYV=53.14，HOE=1.607，NOE=0.4355萃取率為0.6201。從實驗結(jié)果看，無脈沖時，填料塔的萃取分離效果，遠低于有脈沖時填料塔的萃取分離效果；即有脈沖能量加入后，填料塔的萃取效果變好。實驗結(jié)果與理論是一致的，即有脈沖存在時，填料塔內(nèi)的液體產(chǎn)生一個附加的脈

11、沖運動，塔內(nèi)液體不斷地與填料接觸，是分散相的液滴細化，滴徑變小的同時，界面更新速度加快，傳質(zhì)效果變好。因此有脈沖能量加入后，液體傳質(zhì)過程得到強化，萃取相傳質(zhì)單元高度變小，由于填料層高度一定，傳質(zhì)單元數(shù)增加。對比項目2和項目3，我們可以發(fā)現(xiàn)，當脈沖頻率增大，脈沖幅度隨之減小，KYV、HOE、NOE以及萃取率沒有成倍數(shù)關(guān)系變化，這是由于萃取效果與脈沖強度成正比，實驗裝置中脈沖泵的功率基本上為恒定值，脈沖頻率和液體振幅的乘積脈沖強度基本不變。實驗中存在一定誤差，分析可能有以下幾個原因:1、 在萃取過程中，轉(zhuǎn)子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是有脈沖存在時，讀數(shù)不完全精確；2、 取樣分析時，可能在萃取體系

12、尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；4、 實驗設備存在系統(tǒng)誤差。七、 討論、心得 1、在萃取設備中，為了使兩相密切的接觸，其中一相充滿設備中的主要空間，并呈現(xiàn)連續(xù)流動稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)良中，稱為分散相。本實驗輕液煤油從填料塔下部引入，由于浮力作用上升與填料接觸被分散，重液水由填料塔上方進入，受重力作用下降，為連續(xù)相。2、從實驗結(jié)果可以看出普通填料塔的傳質(zhì)效果不是很好，通過外加能量的方式強化傳質(zhì)過程正是本次實驗的思路。本次實驗通過在填料塔下部增加脈沖發(fā)生器，迫使塔內(nèi)液體產(chǎn)生附加的脈沖運動強化傳

13、質(zhì)。傳質(zhì)效果與脈沖強度成正相關(guān)，即脈沖強度大，分散的液滴小，湍動強，傳質(zhì)效果好；但是脈沖強度過大會使塔內(nèi)縱向返混加劇導致傳質(zhì)惡化，因此要選擇適當?shù)拿}沖強度。八思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質(zhì)理論建造的設備。三種實驗裝置的共同點是塔設備為主要設備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點是精餾設備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔底進入。精餾塔需要加熱設備，為了強化傳質(zhì)效果萃取實驗裝置有轉(zhuǎn)盤或脈沖發(fā)生器，吸

14、收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設備。2、說說本萃取實驗裝置的（或脈沖幅度）是如何調(diào)節(jié)和測量的？從實驗結(jié)果分析脈沖強度變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。脈沖頻率是通過調(diào)節(jié)脈沖轉(zhuǎn)向器電機上的旋鈕來調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為脈沖頻率。由于脈沖發(fā)生器的功率一定，脈沖幅度與脈沖頻率成反比，可通過調(diào)節(jié)脈沖頻率間接調(diào)節(jié)脈沖幅度。測量時，利用方格紙，讀出油水相分界面的振幅即為脈沖幅度。實驗結(jié)果表明，在一定脈沖頻率或脈沖幅度范圍內(nèi)，脈沖強度越大，萃取傳質(zhì)系數(shù)越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？ 酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個限度，填料塔內(nèi)的液體不能便不能順暢的流下，在塔內(nèi)形成積液，導致液泛。液泛時，塔內(nèi)液體不能順利流通，滯液率增大；當填料塔內(nèi)