儀器分析知識點

1、1.儀器分析是以物質(zhì)的物理和化學性質(zhì)為基礎(chǔ)而建立起來的分析方法2.儀器分析方法分為： 光學分析法、電化學分析法、分離分析法 、（質(zhì)譜法、熱分析法、放射放學分析法）3.電磁波譜分為：高能輻射區(qū)、光學光譜區(qū)、波譜區(qū)4.發(fā)射光譜法：根據(jù)測定待測物質(zhì)的發(fā)射光譜來進行分析的方法5.吸收光譜法：利用待測物質(zhì)與電磁輻射作用時產(chǎn)生的的特征吸收光譜進行分析的方法6.單色器的種類：棱鏡和光柵7.檢測器的種類：光電檢測器和熱檢測器8.原子發(fā)射光譜法（ AES ）：根據(jù)試樣中不同元素的原子或離子在熱激發(fā)或電激發(fā)下，發(fā)射特征的電磁輻射而進行元素定性和定量分析的方法。9.原子發(fā)射光譜的過程：首先，由光源提供能量使試樣蒸發(fā)

2、，形成氣態(tài)原子，并進一步激發(fā)產(chǎn)生光輻射；然后，將光源發(fā)出的復合光經(jīng)單色器分解或按波長順序排列的譜線， 形成光譜；最后，用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度10.原子發(fā)射光譜共振線：原子外層的基態(tài)電子在鄰近的能級間躍遷產(chǎn)生的譜線11.原子發(fā)射光譜第一共振線： 在基態(tài) 與第一激發(fā)態(tài) 之間躍遷產(chǎn)生的譜線， 具有最小激發(fā)能，最易產(chǎn)生躍遷，最強的譜線12.電感耦合等離子體（ ICP ）：由高頻發(fā)生器、感應(yīng)圈、等離子體炬管和供氣系統(tǒng)、試樣引入系統(tǒng)組成13.朗伯 -比爾定律： I=Ac14.原子吸收光譜法（AAS ）：氣態(tài)基態(tài)原子對于同種源自發(fā)射出來的特征光譜輻射具有吸收能力15.積分吸收：在吸收線輪廓線內(nèi)，

3、吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù)，它表示基態(tài)原子蒸氣所吸收的全部能量16.實現(xiàn)峰值吸收測量的條件：半峰寬V <<V，中心頻率V,=V, （ e：發(fā)射線； a：吸ea0 e0 a收線）17.原子吸收光譜儀由： 光源、原子化器、單色器和檢測器組成18.火焰原子化器常用的火焰：乙炔 -空氣 火焰、 氫 -空氣 火焰、 乙炔 -氧化亞氮 火焰19.光譜干擾分為： 譜線干擾 和背景干擾20.譜線干擾包括：光譜通帶內(nèi)存在著非吸收線、待測元素的分析線與共存元素的吸收線相重疊以及原子化池內(nèi)的直流發(fā)射等。21.背景干擾包括： 分子吸收 和光散射22.分子吸收光譜：分子具有電子能級、振動能級、轉(zhuǎn)動能級2

4、3.價電子躍遷類型：* 、 * 、 n * 、 n *24.價電子躍遷能量大?。?*> n *> *> n *25.生色團：分子中能吸收 紫外或可見光 的基團26.助色團：具有 非鍵電子對 的基團27.分子發(fā)光分析包括： 熒光分析、磷光分析、化學發(fā)光分析28.分子熒光：分子受光子激發(fā)后，由第一激發(fā)單重態(tài) 回到 基態(tài) 任一振動能級伴隨的光輻射29.磷光：激發(fā)態(tài)分子從 第一激發(fā)三重態(tài) 回到基態(tài) 伴隨的光輻射30.化學發(fā)光：分子受化學能激發(fā)后產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象31.熒光光譜具有的特性：斯托克斯位移、熒光光譜的形狀與激發(fā)光的波長無關(guān)、鏡像對稱32.激發(fā)光譜和發(fā)射光譜激發(fā)光譜：熒光物質(zhì)在不

5、同波長的激發(fā)光作用下測得的某一波長處的熒光強度的變化情況.發(fā)射光譜：在某一固定波長的激發(fā)光作用下熒光強度在不同波長處的分布情況.1.原電池：自發(fā)的將電池內(nèi)部進行的化學反應(yīng)所產(chǎn)生的能量轉(zhuǎn)化成電能的化學電池2.電解池：實現(xiàn)電化學反應(yīng)的能量由外電源供給的化學電池，將電能轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W能3.均相膜電極氯電極、氟電極晶體膜電極非均相膜電極硅橡膠、 聚乙烯膜電極原電極剛性基質(zhì)電極玻璃電極離非晶體膜電極子選流動載體電極鈣電極擇性電極氣敏電極NO2 電極、 SO2 電極敏化電極酶電極尿素酶電極其他電極細菌電極、 生物電極、 免疫電極等4、晶體膜電極：由難溶的具有離子導電性的晶體制成的敏感膜的電極電解分析法： 利用

6、外加電源電解試液額， 通過稱量沉積于電極表面的沉積物的質(zhì)量來進行測定的方法5.庫侖分析法：通過測量電解過程中被測物質(zhì)在電極上發(fā)生電化學反應(yīng)消耗電荷量，根據(jù) Faraday 定律算出被測物含量的方法。6.分解電壓：被電解物質(zhì)在兩個電極上產(chǎn)生迅速、連續(xù)不斷的電極反應(yīng)時所需的最小外加電壓。7.析出電位：物質(zhì)在陰極上還原析出所需最正的陰極電位。8.電解分析方法： （ 1）控制電流電解分析法（2）控制電位電解分析法（3）汞陰極電解法1.氣相色譜（ GC）兩相狀態(tài)液相色譜（ LC ）柱色譜色譜法固定相的外形薄層色譜的分類紙色譜吸附色譜分配色譜分離機理離子色譜（ IC ）體積排阻色譜（SEC）2.分配系數(shù)

7、K ：組分在固定相中的濃度 Ca 與流動相中的濃度 Cm 之比，由被分離組分、固定相和流動相的熱力學性質(zhì)決定3.分離度：相鄰兩組分色譜峰保留值tR(B),t R(A) 之差與兩組分色譜峰峰底W b(B),W b(A) 總和之半的比值。4.保留時間：組分從進樣到出現(xiàn)峰值最大值所需時間。5.容量因子：在一定溫度和壓力下，組分在兩相間達到分配平衡時，組分在固定相中的質(zhì)量 ms 與流動相中質(zhì)量 mm6.氣相色譜儀的組成：載氣系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)與記錄系統(tǒng)7. 氣相色譜分析的基本過程： 往氣化室進樣 ,氣化的試樣經(jīng)色譜柱分離 ,然后各組分依次流經(jīng)檢測器 ,它將各組分的物理或化學性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)

8、換成電量變化輸給記錄儀,描繪成色譜圖 .8.K 較小的組分較早流出色譜柱，K 較大的組分較晚流出色譜柱9.柱長一定時，理論塔板數(shù)n 越高，理論塔板高度H 越低10.固定相的選擇：（ 1）相似相溶原理（ i ）分離非極性物質(zhì)：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出（ ii ）分離極性物質(zhì)：選用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。極性大的后流出。（ iii ）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。（ 2）利用分子間特殊作用力（ 3）利用麥氏常數(shù)1.原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的異同點不同

9、點：方法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法基態(tài)原子吸收能量達到激發(fā)基態(tài)原子吸收能量達到高能原理態(tài)后，以輻射的方式回到低能態(tài)態(tài)光源直流電弧、 交流電弧、 高壓電空心陰極燈火花、 ICP原子化裝置光源本身火焰 /非火焰原子化器分光系統(tǒng)不需要單色器檢測系統(tǒng)攝譜儀光電管分析方法定性、定量、半定量等定量靈敏度10-9g/mL不確定相同點：都是由于電子能級躍遷造成的儀器都含有光源和檢測器都符合朗伯比耳定律都具有檢測速度快、檢測限低、可檢測多元素等特點2.原電池和電解池的異同點不同點：類型原電池電解池能量轉(zhuǎn)化形式化學能電能電能化學能電極名稱正極、負極陰極、陽極電子流動方向負極正極陰極陽極電極反應(yīng)負氧正還陰還陽氧相

10、同點：都發(fā)生了能量形式的轉(zhuǎn)化都發(fā)生了氧化還原反應(yīng)都需要形成閉合回路反應(yīng)過程中都有電子轉(zhuǎn)移3.氣相色譜法和液相色譜法的異同點不同點：方法氣相色譜法液相色譜法流動相氣體液體（淋洗液）應(yīng)用范圍不適用難揮發(fā)物和不穩(wěn)定物從原則上說，高沸點難揮發(fā)且質(zhì)相對分子質(zhì)量大的有機物都適用構(gòu)造（獨有）載氣系統(tǒng)、色譜柱進樣系統(tǒng)、 輸液系統(tǒng)、 分離系統(tǒng)檢測器氫火焰離子檢測器、熱檢測紫外檢測器、 熒光檢測器 （昂器、電子捕獲檢測器貴）操作難度需要精確控制溫度室溫或低溫柱外效應(yīng)忽略不計需要考慮相同點：兩者所用的基本概念及基本理論一致4.電解分析法與庫侖分析法的相同點：以電解反應(yīng)為基礎(chǔ)，定量分析不需要基準物質(zhì)和標準液校準。不同

11、點：電重量法適合高含量成分的測定，庫侖分析法用于測定微量及痕量物質(zhì)的測定。分解電壓：被電解物質(zhì)在兩個電極上產(chǎn)生迅速、連續(xù)不斷的電極反應(yīng)時所需的最小外加電壓。1.電磁波譜區(qū)域波長波速 cm- 1近紫外光區(qū)200400nm5×1042.5×104可見光區(qū)400750nm2.5× 1041.3× 104近紅外光區(qū)0.752.5 m1.3× 1044 ×103中紅外光區(qū)2.550m400020002.紅外特征吸收基團振動類型波速 cm- 1苯環(huán)C=C 骨架振動16801430(34 個吸收峰 )C-H 面外彎曲振動3050、 2950羰基共軛 C=O 伸縮振動16951640非共軛 C=O 伸縮振動17401690羥基-OH 振動36503200雙鍵C=C 伸縮振動1640甲基、亞甲基連接羰基的甲基1363不飽和碳上的氫3075飽和碳存在30002800亞甲基2980、 28501.能斯特