食品分析實驗指導(dǎo)(免費)

1、食 品 分 析 與 檢 驗實 驗 講 義2014年9月目錄實驗注意事項3第一節(jié) 水分4實驗一 食品中水分的測定4第一法 直接干燥法4第二節(jié) 灰分6實驗一 食品中粗灰分的測定6第三節(jié)蛋白質(zhì)8實驗一 食品中粗蛋白質(zhì)的測定微量凱氏定氮法8第四節(jié) 脂肪10實驗一 食品中粗脂肪的測定索氏抽提法10第五節(jié) 碳水化合物（糖類）12實驗一 食品中還原糖的測定直接滴定法（菲林法）12實驗二 食品中可溶性固形物的測定折光儀法14第六節(jié) 酸度17實驗一 食品中總酸的測定指示劑滴定法17實驗二 pH值的測定19第七節(jié) 抗壞血酸21實驗一 果蔬及其制品中還原型抗壞血酸的測定-2,6-二氯酚靛酚滴定法21第八節(jié)食品添加劑

2、22實驗一 食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺比色法22第二法 分光光度法23第九節(jié)食品中的礦物質(zhì)24實驗一 鐵的測定鄰二氮菲法24實驗注意事項：1. 實驗用水：除特殊要求外，一般為蒸餾水。無二氧化碳水的制備：將蒸餾水煮沸幾分鐘后冷卻至室溫。所有試劑均使用分析純試劑。2. 實驗器具的洗滌：用肥皂水等洗滌劑認真刷洗實驗器具的內(nèi)外。膠頭滴管要拔掉膠帽，刷洗滴管內(nèi)部；移液管內(nèi)刷洗不到，可將移液管插入洗滌劑中，用洗耳球反復(fù)吸取洗滌劑沖洗移液管內(nèi)部，清水沖洗也依照此法；藥勺每次使用前也要用洗滌劑刷洗干凈。個別洗不干凈的器具要用超聲波清洗。洗滌劑刷洗后，用自來水沖洗7遍以上，再用洗瓶沖洗2次。3. 試劑的配

3、制：要求準確配制的試劑用容量瓶定容，搖勻。4. 滴定管的選擇：用鹽酸、硫酸等酸性溶液滴定，使用酸式滴定管（帶玻璃活塞的）。用氫氧化鈉等堿性溶液滴定，使用堿式滴定管（帶橡膠管的）。用偏中性的溶液滴定，使用酸式或堿式滴定管都可以。用碘液、硝酸銀、2,6-二氯靛酚等需要避光的溶液滴定，使用棕色酸式滴定管。5. 液體的移?。阂迫?0mL以下的液體，尤其是高濃度的強酸強堿、強氧化劑，要用移液管。移取25mL以上的液體，可以用量筒。6. 比色實驗：比色皿要先用蒸餾水做配對實驗。液體高度不要超過比色皿的2/3。一般用試劑空白調(diào)零。吸光度值（Abs）應(yīng)在0.1-0.9之間，小于0.1，應(yīng)提高標準液的濃度或減小

4、樣品液的稀釋倍數(shù)；大于0.9，應(yīng)加大標準液或樣品液的稀釋倍數(shù)。樣品吸光度應(yīng)在標準曲線范圍內(nèi)。7. 平行實驗：化學(xué)分析試驗一般要做三個以上平行，用以減小誤差。8. 廢液的處理：含有鉻酸鉀、重鉻酸鉀、氯化鋇、亞鐵氰化鉀、2,6-二氯靛酚、對硝基苯酚、乙醚、石油醚、丙酮、二甲苯、甲醇等有毒試劑的廢液要倒入相應(yīng)的廢液瓶或廢液桶中（水池邊的白色圓塑料桶中），蓋緊瓶蓋或桶蓋。強酸強堿性廢液也要倒入廢液瓶或廢液桶中。其他廢液用自來水稀釋后倒入下水道。9. 醇溶的指示劑如酚酞、甲基紅、溴甲酚藍等先用95%乙醇或無水乙醇溶解后，再加水稀釋。10. 實驗結(jié)束上交數(shù)據(jù)包括：取樣量，精確到0.01g。定容體積。取濾液

5、滴定或比色的體積，精確到0.1mL。滴定時標準液的摩爾濃度，消耗標準液的體積，精確到0.01mL。比色時標準曲線的濃度、吸光度、以什么為空白、樣品吸光度。水分活度、水分、灰分、脂肪、果膠、纖維素精確到0.0001g，包括瓶重、干燥前（瓶+樣品）重、干燥后（瓶+樣品）重。簡單描述實驗過程、實驗現(xiàn)象，存在問題。第一節(jié) 水分實驗一 食品中水分的測定GB/T 5009.320031 范圍本標準規(guī)定了食品中水分的測定方法。本標準中直接干燥法適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定。減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品水分的測定。蒸餾法適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的

6、食品如油脂、香辛料等水分的測定。 第一法 直接干燥法2 原理食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95l05下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。3 試劑3.1 海砂。 4 儀器4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶：內(nèi)徑6070 mm，高35 mm以下。4.2 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。5 分析步驟5.1 固體試樣：水果、蔬菜樣品，先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗，然后吸干表面的水分。固態(tài)樣品必須磨碎，過20- 40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品中水分含量的變化。制備樣品過程時動作要迅速，制備好的樣品保存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。若要檢查在制備過程中水分的變

7、化情況，可在制備前后進行稱量檢查。測定時稱樣量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量為1.5-3g。對水分含量較低的固態(tài)食品，將稱樣量控制為3-5g。玻璃稱量瓶能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但對酸性食品不適宜，適合用減壓干燥法測定。稱量器皿容量規(guī)格的選擇，以樣品置于其中鋪平后其厚度不超過容器高度的1/3 為宜。 測定過程中，當(dāng)盛有試樣的稱量器皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進行冷卻，否則不易達到恒重。取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95l05 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5l.0 h，取出蓋好。置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量（m3），并重復(fù)干

8、燥至恒重。將切碎或磨細的試樣放入此稱量瓶中，試樣厚度約為稱量瓶容積的1/3，稱重（m1）。95l05干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入95l05干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量（m2）。至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg即為恒量。(做三個平行)。5.2 濃稠態(tài)或液態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化（稱為物理柵），使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前需加入精制的海砂或無水硫酸鈉，混合均勻，以增大水分蒸發(fā)面積。但測定中，應(yīng)先將試樣準確稱量，再加入已知準確質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌混勻后干燥至恒重。液

9、態(tài)樣品。液態(tài)樣品若直接在高溫下加熱，會因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進行高溫干燥。測定時，先準確稱量試樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置熱水浴上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。對水分含量較低的濃稠態(tài)食品，將稱樣量控制為3-5g；對水分含量較高的如果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣品的稱樣量控制在15-20g為宜。 濃稠態(tài)或液體樣品用蒸發(fā)皿做干燥容器。取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0 g海砂及一根小玻棒，置于95l05干燥箱中，干燥0.51.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒量（m3）。然后精密稱取5l0 g試樣(m1)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上

10、蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95l05干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入95l05干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量(m2)。至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg即為恒量。(做三個平行)。 按下式進行測定結(jié)果的計算:式中 w(H20)一一水分含量，%； ml一一干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m2一一干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m3一一稱量瓶質(zhì)量，g。由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用相對密度法、折光法等測出樣品中固形物的含量，然后按下式間接計算出水分含量。 水分(%) = 1OO%一可溶性固形物%5.

11、3 二步干燥法對于水分含量在14 %以上的固體，通常采用二步干燥法進行測定。首先將樣品稱出總質(zhì)量(m1)后，在自然條件下風(fēng)干15-20 h，使其達到安全水分標準(即與大氣平均水分大致平衡)，再將此經(jīng)風(fēng)干的樣品準確稱量(m2)，然后粉碎、過篩、混勻，保存于潔凈干燥的磨口瓶中供分析用。測定時按照上述安全水分含量的樣品的操作方法進行。式中 w(H20)一一水分含量，% ； m1一一原樣品總質(zhì)量，g； m2一一風(fēng)干后樣品總質(zhì)量，g； m3一一干燥前適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m4一一干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m5一一稱量瓶質(zhì)量，g。6 精密度計算結(jié)果保留三位有效教字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨

12、立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。7 注意事項 7.1 干燥條件。溫度：溫度一般控制在95-105，對熱穩(wěn)定的谷類等，可提高到130-135范圍內(nèi)進行干燥(時間規(guī)定為40min)；對還原糖含量較高的食品應(yīng)先用低溫( 50-60)干燥0.5h，然后再用100-105進行干燥。時間：干燥時間的確定有兩種方法，一是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。7.2 干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，硅膠吸潮后會使干燥效能降低，當(dāng)硅膠藍色減退或變紅時，應(yīng)及時更換，于135左右烘2-3h，使其再生后使用。硅膠吸附油脂等后，去濕力會大大降低。7.3 加熱過程中，一些物質(zhì)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，會使測定結(jié)果產(chǎn)生

13、誤差。如： a. 果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫( > 70)下長時間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。 b. 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，在長期加熱時會發(fā)生羰氨反應(yīng)，析出水分而導(dǎo)致誤差。對此類樣品中水分宜用其他方法測定。 7.4 對于含揮發(fā)性組分較多的食品，如香料、低醇飲料等可采用蒸餾法測定水分含量。 7.5 測定水分后的樣品，可供測定脂肪、灰分含量用。7.5 測定水分后的樣品，可供測定脂肪、灰分含量用。7.6 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后用蒸餾水沖洗，然后用潔凈紗布吸干表面水分，再粉碎。7.7 稱量瓶從

14、烘箱中取出后應(yīng)立即放入干燥器中冷卻，切勿暴露在空氣中。7.8 濃稠液體，一般稱量后加水稀釋，否則表面易結(jié)塊。8精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的l0。9 參考文獻1 GB/T 5009.32003 食品中水分的測定。2 周光理主編，食品分析與檢驗技術(shù)，第二版，化學(xué)工業(yè)出版社，2010。3 勞動和社會保障部教材辦公室，食品質(zhì)量檢驗員（國家職業(yè)資格四級），中國勞動社會保障出版社，2012.第二節(jié) 灰分實驗一 食品中粗灰分的測定GB/T 5009.420031 范圍本標準規(guī)定了食品中灰分含量的測定方法。本標準適用于食品中灰分含量的測定。2 原理 食品經(jīng)灼燒后所

15、殘留的無機物質(zhì)稱為灰分?；曳窒涤米茻Q重法測定。3 儀器3.1 馬弗爐。3.2 分析天平。3.3 石英坩堝或瓷坩堝。3.4 干燥器。4 分析步驟4.1 操作條件的選擇 取樣量 測定灰分時，取樣量應(yīng)根據(jù)樣品的種類、性狀及灰分含量的高低來確定。谷類及豆類、鮮果、蔬菜、鮮肉、鮮魚、乳粉、精糖( 0.01%)取樣時應(yīng)考慮稱量誤差,以灼燒后得到的灰分質(zhì)量為10-100mg來確定稱樣量。通常乳粉、麥乳精、大豆粉，調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取1-2g，谷類及其制品、肉及其制品、糕點、牛乳等取3- 5g，蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5-10g，水果及其制品取20 g，油脂取50 g。

16、灰化溫度 灰化溫度一般在500-550范圍內(nèi)，各類食品因其中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化的溫度也有所不同。果蔬及其制品、肉及肉制品、糖及糖制品不大于525；谷類食品、乳制品(奶油除外)、魚類、海產(chǎn)品、酒不大于550；奶油不大于500；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600。根據(jù)食品的種類、測定精度的要求等因素，選擇合適的灰化溫度，在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。 灰化時間 一般要求灼燒至灰分顯白色或淺灰色并達到恒重為止(含鐵量高的食品殘灰顯褐色；含錳、銅量高的食品，殘灰顯藍綠色)。灰化到恒重的時間因樣品的不同而異。一般需要灰化2-5h。 加速灰化的

17、方法 對于難灰化的樣品，可以采取下述方法來加速灰化的進行。.1 樣品初步灼燒后，取出冷卻，加入少量的水，使水溶性鹽類溶解，被熔融磷酸鹽所包裹的炭粒重新游離出來。在水浴上加熱蒸去水分，置120-130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 .2 添加硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨等，這些物質(zhì)在灼燒后完全消失，不增加殘灰質(zhì)量。例如，樣品經(jīng)初步灼燒后，冷卻，可逐滴加入硝酸（1+1）約4-5滴，以加速灰化。.3 添加碳酸鈣、氧化鎂等惰性不溶物( MgO熔點為2800)，這類物質(zhì)的作用純屬機械性的，它們與灰分混在一起，使炭粒不受覆蓋。采用此法應(yīng)同時做空白試驗。4.2 操作步驟 瓷坩堝的準備 將大小適宜的瓷坩堝用1

18、+4的鹽酸煮1-2h，洗凈晾干后；用過的舊坩堝經(jīng)初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。用5g/L三氯化鐵與藍墨水的等體積混合液在坩堝外壁及蓋上編號，置于500-550的高溫爐中灼燒0.5-1h，移至爐口，冷卻至200以下，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒0.5h，取出冷卻稱量，直至恒重（m2）(兩次稱量之差不超過0.2mg)。 樣品預(yù)處理 谷類、豆類等水分含量較少的固體樣品。先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知質(zhì)量的坩堝中再進行炭化。 果蔬、動植物等含水量較多的樣品。應(yīng)先制成均勻的試樣，再準確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的坩堝中，置于烘箱中干燥，再進行炭

19、化。也可取測定水分含量后的干燥試樣直接進行炭化。 果汁、牛乳等液體樣品。先準確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的坩堝中，于水浴上蒸發(fā)至近干，再進行炭化。若直接炭化，液體沸騰，容易造成樣品濺失。 脂肪含量高的樣品，先制成均勻試樣，準確稱取適量試樣，經(jīng)提取脂肪后，再將殘留物移入已知質(zhì)量的坩堝中，進行炭化。 坩堝中加入23 g固體試樣或5l0 g液體試樣后，準確稱量（m3）。 炭化。試樣經(jīng)預(yù)處理后，在灼燒前要先進行炭化，否則在灼燒時因溫度高，試驗中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛濺，且直接灼燒，炭粒易被包住，使灰化不完全。液體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，在通風(fēng)櫥的電爐上加熱使試樣充分炭化至無煙。含糖、淀

20、粉、蛋白質(zhì)等較多的樣品易在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝，可預(yù)先在樣品中滴加幾滴純植物油。將坩堝置于電爐上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣狀態(tài)下逐漸炭化，直至無煙產(chǎn)生。易膨脹發(fā)泡樣品，在炭化前，可在試樣上酌情加數(shù)滴純植物油或辛醇后再進行炭化。 灰化。將炭化后的樣品移入灰化爐中，在500-550灼燒灰化，直至炭粒全部消失，待溫度降到200左右，取出坩堝放入干燥器中冷至室溫，準確稱量。再灼燒、冷卻、稱量，直至達到恒重（m1）。若后一次質(zhì)量增加時，則取前一次質(zhì)量。5 結(jié)果計算 式中 w干基一一總灰分含量，%；m1一一殘灰加空坩堝質(zhì)量，g；m2一一空坩堝質(zhì)量，g；m3一一樣品加空坩堝質(zhì)量，g； M-一試樣

21、水分百分率，%。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。6 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5。 7 注意事項 7.1 試樣粉碎細度不宜過組，且樣品在坩堝內(nèi)不要放得很緊密，炭化要緩慢進行，溫度要逐漸升高，以免氧化不足或試樣被氣流吹逸，同時也會引起磷、硫的損失。 7.2 溫度過高地強烈灼燒常會引起硅酸鹽的熔融，遮蓋炭粒表面，使氧氣被隔絕而妨礙炭的完全氧化。若遇此情況必須停止灼燒，應(yīng)冷卻坩堝，用幾滴熱蒸餾水溶解被熔融的灰分，烘干坩堝，重新灼燒。如此仍得不到良好結(jié)果，則應(yīng)重作試驗。 7.3 灼燒完畢后先將高溫爐電源關(guān)閉，打開爐門，待溫度降至200左右方能取出坩堝。取出時須

22、在爐口處稍加冷卻，否則坩堝容易因驟冷而破裂。7.4 嚴格控制灰化溫度。溫度過低，灰化不完全。溫度過高，鈉、氯、鉀、硫、磷等離子及其化合物易損失。同時也可產(chǎn)生磷酸鹽的熔融現(xiàn)象而凝固成固形物，覆蓋碳粒，使灰化無法徹底。若遇此情況立即停止灼燒，冷卻坩堝，用幾滴蒸餾水溶解被熔融的灰分，烘干坩堝，重新灼燒。如經(jīng)此處理仍得不到良好的效果，則應(yīng)重做實驗。 7.5 灰分極易吸水，冷卻及稱量時應(yīng)蓋嚴坩堝蓋，并且稱量速度要快。8 參考文獻1 GB/T 5009.42003 食品中灰分含量的測定2 周光理主編，食品分析與檢驗技術(shù)，第二版，化學(xué)工業(yè)出版社，2010。 3 李東鳳主編，食品分析綜合實訓(xùn)，化學(xué)工業(yè)出版社，

23、2008。第三節(jié) 蛋白質(zhì)實驗一 食品中粗蛋白質(zhì)的測定微量凱氏定氮法GB/T5009.520031 范圍本標準規(guī)定了食品中蛋白質(zhì)的測定方法。本標準適用于食品中蛋白質(zhì)的測定。本標準不適用于添加無機含氮物質(zhì)、有機非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品測定。2 原理 蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。凱氏定氮法所測得的為樣品中的總氮量，它除蛋白質(zhì)的氮外，還包括氨基酸、酰胺、核酸中的氮，換算成的蛋白質(zhì)為粗蛋白質(zhì)。3 試劑 所有試劑均用不含氨

24、的蒸餾水配制3.1 混合指示液：1份（1 g/L）甲基紅乙醇(95%)溶液與5份（1 g/L）溴甲酚綠乙醇(95%)溶液臨用時混合。也可用2份甲基紅乙醇溶液（1 g/L）與1份亞甲基藍乙醇溶液（1 g/L）臨用時混合。3.2 鹽酸標準溶液c(HCl)=0.0500 mol/L：4.5mL濃鹽酸緩緩注入1000mL蒸餾水中，混勻?；蛄蛩針藴嗜芤篶(1/2H2SO4)=0.0500 mol/L：1.5mL濃硫酸緩緩注入1000mL蒸餾水中，混勻。3.3 硼酸溶液（20 g/L）。3.4 氫氧化鈉溶液（400 g/L）。3.5 硫酸（密度1.8419 g/L）。3.6 過氧化氫（30%）4 儀器 凱

25、氏定氮裝置，25 mL酸式滴定管，250 mL錐形瓶5 操作方法5.1 樣品消化： 方法一（常規(guī)消化法）：精密稱取0.102.00 g固體樣品，或2.005.00 g半固體樣品，或吸取10.0025.00 mL液體樣品，移入干燥的凱氏燒瓶底部，加入一片定氮催化片（或0.2 g硫酸銅和6 g硫酸鉀）及10 mL濃硫酸。注意不要使樣品沾于凱氏瓶頸部。液體樣品用移液管插至凱氏瓶底部再放樣品；如是固體樣品，可將樣品卷在長紙條中，平插入凱氏燒瓶底部，然后將燒瓶豎起，抽出紙條即可。將凱氏燒瓶45°角斜放在電爐上，用電爐小火加熱，待全部碳化，泡沫停止產(chǎn)生后，加大火力，保持液體微沸，經(jīng)常轉(zhuǎn)動消化瓶，

26、以便利用冷凝酸液將附著在瓶壁上的固體殘渣洗下，并促使其消化。消化至液體呈無色（若加硫酸銅溶液呈藍綠色）澄清透明后，再消化30min，取下放冷。待溶液溫度降低至室溫后定量轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗凱氏瓶3次，洗滌液移入容量瓶中。以蒸餾水稀釋至刻線（V1），搖勻備用。對于特別難氨化的氮化物樣品，如含賴氨酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時，需適當(dāng)延長消化時間。有機物分解完全 ，消化液呈藍色或淺綠色，但含鐵較多時，呈較深綠色。取與處理樣品相同量的定氮催化片（或硫酸銅和硫酸鉀）、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。 方法二（快速消化法）：稱取約0.11.0 g樣品（m）(視含氮量而定，小麥及

27、飼料稱取樣品0.50 g左右)，于凱氏瓶中，加10 mL濃硫酸，和1片定氮催化片，置于電爐上加熱，沸騰后改小火，樣品由黑色變?yōu)闊o色或淺黃色澄清透明液體。加熱過程中經(jīng)常轉(zhuǎn)動凱氏瓶，使加熱均勻。冷卻后緩緩加入20 mL蒸餾水，搖勻，待溶液溫度降低至室溫后定量轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗凱氏瓶3次，洗滌液移入容量瓶中。以蒸餾水稀釋至刻線（V1），搖勻備用。同時做空白。5.2 蒸餾 小漏斗反應(yīng)室廢液出口 蒸餾燒瓶（蒸汽發(fā)生器）冷凝管 裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生瓶（蒸餾燒瓶）內(nèi)裝水至約2/3處，加甲基紅指示液數(shù)滴及數(shù)毫升濃硫酸，以保持水呈粉紅色，加入23粒玻璃珠以防暴沸，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶

28、內(nèi)的水。 蒸餾裝置的洗滌：使用前需用蒸汽洗滌，去除冷凝管中可能殘存的氨。排出反應(yīng)室內(nèi)的廢液。從小漏斗加入20-30mL蒸餾水洗滌，關(guān)閉活塞，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水，用蒸汽沖洗2min。排出廢液用。如果儀器長期不用，使用前用蒸汽沖洗10min左右，然后將硼酸接受液置于冷凝管下端，冷凝管口插入酸液內(nèi)蒸餾2-3min，硼酸溶液不變色，表示儀器洗凈，否則放出廢液重新洗滌。 樣品蒸餾：向接收瓶內(nèi)加入2硼酸溶液10 mL，1滴甲基紅指示劑和5滴溴甲酚綠指示劑，使硼酸吸收液呈粉紅色，混勻。并使冷凝管的下端插入液面下0.5cm，插入過深，萬一發(fā)生倒吸，硼酸液不致吸入反應(yīng)室內(nèi)。吸取10.0 mL樣品消化稀釋

29、液由小漏斗流入反應(yīng)室，將40%氫氧化鈉10 mL溶液倒入小漏斗，旋轉(zhuǎn)玻璃華活塞使其緩緩流入反應(yīng)室，并以10mL蒸餾水洗滌小漏斗，一半蒸餾水緩慢流入反應(yīng)室內(nèi)，立即將玻璃塞關(guān)閉，另一半蒸餾水留在小漏斗中做水封，以防漏氣。開始蒸餾。蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi)，待吸收液變藍或藍綠色，再蒸餾5 min。移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1 min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。同時吸取10.0 mL試劑空白消化液按以上操作做空白。蒸餾時不能?；饠嗾羝駝t會發(fā)生倒吸。5.3 滴定取下接收瓶，以0.05 mol/L鹽酸標準溶液滴定至灰色或粉紅色為終點。6 結(jié)果計算 X=（V1-V2

30、）×N×0.014×F×100/m式中X樣品中蛋白質(zhì)的含量，g/100 g或g/100 mL；V1樣品消耗鹽酸或硫酸標準溶液的體積，mL； V2試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準溶液的體積，mL； ：N鹽酸或硫酸標準溶液的濃度，mol/L；0.0141.0 mL鹽酸c(HCl)=1.000 mol/L或硫酸 c(1/2H2SO4)=1.000 mol/L 標準溶液相當(dāng)于氮的質(zhì)量，g；m樣品的質(zhì)量或體積，g或mL；F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。一般食物為6.25；乳制品為6.38；面粉為5.70；玉米、高粱為6.24；花生為5.46；米為5.95；大豆及其制品為5.71

31、；肉與肉制品為6.25；大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83；芝麻、向日葵為5.30。計算結(jié)果表留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10。8 注意事項8.1 所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。8.2 蒸餾裝置不能漏氣。水蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)保持酸性，這樣可避免水中的氨被蒸出而影響測定結(jié)果。為此，在發(fā)生器的水中加入數(shù)毫升濃硫酸及甲基紅指示劑，水應(yīng)呈粉紅色。8.3 混合指示劑在堿性溶液中呈藍色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。8.4 肉類食品屬于動物性食品，絕大部分氮元素以蛋白質(zhì)的有機氮形式存在，非蛋白氮的含量比較小，用凱氏定氮法測蛋白能比較

32、準確地反映出肉食品中蛋白質(zhì)含量。測定肉類食品時，由于樣品的性狀所決定，含油脂或含糖量比較高，消化過程中會消耗一定的硫酸(1g脂肪消耗10mL硫酸，1g糖消耗4ml硫酸)，作用時間也要比一般的植物樣品長，故在消化肉樣品時，要保證硫酸的加入量和充足的消化時間，使樣品中全部的有機氮轉(zhuǎn)化為溫定的硫酸銨。8.5 一般樣品中還含有其他含氮物質(zhì)，測出的蛋白質(zhì)為粗蛋白。若要測定蛋白氮，則需向樣品中加入15%三氯乙酸溶液，使其最終濃度為512%。漩渦混合后靜置5 min。三氯乙酸能讓蛋白質(zhì)形成沉淀，過濾后，取一定量上清液蒸餾、滴定，測定非蛋白氮含量。未加三氯乙酸的樣品消化、蒸餾、滴定，測定總氮含量。蛋白氮=總氮

33、-非蛋白氮。8.6 最低檢出限0.05mg，相當(dāng)于0.3mg蛋白質(zhì)。由于樣品中常含有核酸、生物堿、含氮類脂、含氮色素等非蛋白質(zhì)的含氮化合物，故本法測出的結(jié)果為粗蛋白質(zhì)含量。8.7 若取樣量較大，如固體試樣超過5g，可按每克試樣5mL的比例增加硫酸用量。參考文獻1 王叔淳主編，食品衛(wèi)生檢驗技術(shù)手冊，化學(xué)工業(yè)出版社，1996。2 IOS8968-5:2001(E)/IDF20-5:2001(E) Milk-Determination of nitrogen content-Part 5 Determination of protein-nitrogen content.3 黃曉鈺，劉鄰渭主編，食品

34、化學(xué)綜合實驗，中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2002。4 GB/T5009.52003，食品中蛋白質(zhì)的測定，第一法。第四節(jié) 脂肪實驗一 食品中粗脂肪的測定索氏抽提法1 范圍本標準規(guī)定了食品中脂肪含量的測定方法。本標準適用于肉制品、豆制品、谷物、堅果、油炸果品、中西式糕點等粗脂肪含量的測定，不適用于乳及乳制品。2 原理試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。3 試劑3.1 石油醚(3060沸程)。3.2 海砂。 4 儀器 ZF-06A脂肪測定儀、分析天平（0.0001 g）、電熱恒溫箱、100 mm圓形

35、定性濾紙。5 分析步驟 5.1 濾紙筒的準備。取10crn×8 cm的濾紙一張，卷在光滑的圓形木棒上，木棒直徑比抽提器的直徑小1-1.5mm，將一端約3 cm紙邊折起，用手捏緊，形成袋底，取出圓木棒，在紙筒底部襯一塊脫脂棉，用木棒壓緊，紙筒外面用脫脂線捆好，100-105下烘干至恒重。 5.2 試樣處理5.2.1 固體試樣：谷物或干燥制品用粉碎機粉碎過40目篩；肉用絞肉機絞兩次；一般試樣用組織搗碎機搗碎后，稱取混勻的樣品2.005.00 g(可取測定水分后的試樣)（m2），必要時拌以海砂，全部移入已恒重的濾紙筒內(nèi)。5.2.2 液體或半固體試樣：稱取5.0010.00 g置于蒸發(fā)皿中（

36、m2），加入約20 g海砂于沸水浴上蒸干后，在100±5干燥，研細，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒均用沾有乙醚的脫脂棉擦干凈，并將棉花放入已恒重的濾紙筒內(nèi)。5.3 抽提 將濾紙筒放入脂肪抽提筒內(nèi)，濾紙筒邊緣不能超過抽提筒的上邊緣。連接已干燥至恒量（m0）的接收瓶（105烘干1 h左右），向接收瓶內(nèi)注入約50 mL石油醚（接收瓶的2/3體積），然后將抽提筒套入接收瓶內(nèi)，再將抽提筒與冷凝管相接。接收瓶移入脂肪測定儀，于75左右水浴上加熱（夏天約65，冬天約80），使乙醚或石油醚不斷回流提取(68次/h)，一般抽提612 h。檢查抽提是否完全，可將提脂管下口滴下的乙醚(或石油醚)

37、滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡即表明已抽提完全。5.4 烘干、稱量95水浴回收乙醚或石油醚，待接收瓶內(nèi)乙醚剩12 mL時在水浴上蒸干，將接收瓶外壁清洗干凈。接收瓶在烘箱中干燥時，瓶口側(cè)放，以利空氣流通。而且先不要關(guān)土烘箱門，于 90以下鼓風(fēng)干燥10-20min，驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊，升至l00士5干燥1 h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒量（m1）。在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量為恒重。6 結(jié)果計算 式中：X一一試樣中粗脂肪的含量，g/100 g；m1一一接收瓶

38、和粗脂肪的質(zhì)量，g；m0一一接收瓶的質(zhì)量，g；m2一一試樣的質(zhì)量(如是測定水分后的試樣，則按測定水分前的質(zhì)量計)，g。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10。8 說明及注意事項8.1 樣品必須干燥，樣品中含水分會影響溶劑提取效果，造成非脂成分的溶出。濾紙筒的高度不要超過回流彎管，否則帶來測定誤差。 8.2 乙醚回收后，剩下的乙醚必須在水浴上徹底揮發(fā)干凈，否則放入烘箱中有爆炸的危險。乙醚在使用過程中，室內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，儀器周圍不能有明火，以防止空氣中有乙醚蒸氣而引起著火或爆炸。 8.3 脂肪接收瓶反復(fù)加熱時，會因脂類氧

39、化而增重，如增重，應(yīng)以前一次質(zhì)量為準。對富含脂肪的樣品，可在真空烘箱中進行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差。8.4抽提所用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)性殘渣含量低。因水和醇會導(dǎo)致糖類及水溶性鹽類等物質(zhì)的溶出，使測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，烘干時還可引發(fā)爆炸。8.5在揮干溶劑時應(yīng)避免過高的溫度而造成氧化粗脂肪，使恒重困難。 過氧化物的檢查方法:取乙醚10mL，加100g/L的碘化鉀溶液2 mL，用力振搖，放置1 min，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。此乙醚應(yīng)經(jīng)處理后方可使用。 乙醚的處理；于乙醚中加入1/20-1/10體積的200g/L硫代硫酸鈉溶液洗滌，再

40、用水洗，然后加入少量無水氯化鈣或無水硫酸鈉脫水，于水浴上蒸餾，蒸餾溫度略高于溶劑沸點，能達到沸騰即可。棄去最初和最后的1/10餾出液，收集中間餾出液備用。8.6 含多糖或糊精的樣品要先用冷水處理，過濾，等其干燥后連同濾紙一起放入抽提器中。9 參考文獻1 ZF-06A脂肪測定儀說明書，上海瑞正公司。2 王叔淳主編，食品衛(wèi)生檢驗技術(shù)手冊，化學(xué)工業(yè)出版社，1996。3 周光理主編，食品分析與檢驗技術(shù)，第二版，化學(xué)工業(yè)出版社，2010。4 GB/T 5009.62003食品中脂肪的測定。5 李東鳳主編，食品分析綜合實訓(xùn)，化學(xué)工業(yè)出版社，2008。6 勞動和社會保障部教材辦公室，食品質(zhì)量檢驗員（國家職業(yè)

41、資格四級），中國勞動社會保障出版社，2012.第五節(jié) 碳水化合物（糖類）實驗一 食品中還原糖的測定直接滴定法（菲林法）GB/T 5009.72003 1 范圍本標準規(guī)定了食品中還原糖含量的測定方法。本標準適用于食品中還原糖含量的測定。2 原理 試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍作指示劑，滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液(用還原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液)，根據(jù)樣品液消耗體積計算還原糖含量。3 試劑3.1 鹽酸。3.2 堿性酒石酸銅甲液：稱取7.5 g硫酸銅(CuS04· 5H20)及0.025g次甲基藍，溶于水中并稀釋至500 mL。3.3 堿性酒石酸銅乙液：稱取25 g酒

42、石酸鉀鈉、37.5 g氫氧化鈉，溶于水中，再加入2 g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至500 mL，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。3.4 乙酸鋅溶液：稱取21.9 g乙酸鋅，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100 mL。3.5 亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6 g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100 mL。3.6 葡萄糖標準溶液：葡萄糖先于50- 60干燥30min，然后將溫度升至98-100于烘箱中烘至恒重。準確稱取1.0000 g經(jīng)過干燥2 h的純葡萄糖，加水溶解后加入5 mL鹽酸，并以水稀釋至1000 mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。3.7 果糖標準溶液：按3.6操作，配制每毫升標準溶液相當(dāng)

43、于1.0 mg的果糖。3.8 乳糖標準溶液：按3.6操作，配制每毫升標準溶液相當(dāng)于1.0 mg的乳糖(含水)。3.9 轉(zhuǎn)化糖標準溶液：準確稱取l.0530 g純蔗糖，用20 mL水溶解，置于具塞三角瓶中，加5 mL鹽酸(1+1)，在6870水浴中加熱15 min，放置至室溫，定容至1000 mL，每毫升標準溶液相當(dāng)于1.0 mg轉(zhuǎn)化糖。4 儀器4.1 酸式滴定管：25 mL。4.2 可調(diào)電爐：帶石棉網(wǎng)。5 分析步驟5.1 試樣處理 乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取約2.505.00 g固體試樣(吸取25.0050.00 mL液體試樣)(m)，置于250 mL容量瓶中（V0），加50 mL水

44、，混勻，慢慢加入5 mL乙酸鋅溶液及5 mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度（V0），混勻，沉淀，靜置30 min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾波備用。 酒精性飲料：吸取l00.0 mL試樣(m)，置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉(40 g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的四分之一后，移入250 mL容量瓶中（V0），加水至刻度。 含大量淀粉的食品：稱取10.0020.00 g試樣(m)置于250 mL容量瓶中（V0），加200 mL水，在45水浴中加熱1 h，并時時振搖。冷后加水至刻度，混勻，靜置，沉淀。吸取200 mL上清液（V1）于另一250 mL容量瓶中（V2），慢慢加入5 mL乙酸鋅溶

45、液及5 mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，沉淀，靜置30 min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾波備用。 汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取l00.0 mL試樣置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 mL容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻后備用。5.2 標定堿性酒石酸銅溶液 吸取5.0 mL堿性灑石酸銅甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL錐形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒。從滴定管滴加約9 mL葡萄糖或其他還原糖標準溶液到錐形瓶中，錐形瓶放在電爐上，控制在2 min內(nèi)加熱至沸，趁熱以每兩秒l滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖或其他還原糖標準溶液，直至溶液藍

46、色剛好褪去為終點。記錄消耗葡萄糖或其他還原糖標準液的總體積，同時平行操作三份，取其平均值（A），計算每l0 mL（甲、乙液各5 mL）堿性酒石酸鉀溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量或其他還原糖的質(zhì)量(mg)也可以按上述方法標定420 mL堿性灑石酸銅溶液(甲乙液各半)來適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。5.3 試樣溶液預(yù)測吸取5.0 mL堿性灑石酸銅甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL錐形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，錐形瓶放在電爐上，控制在2 min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時，以每兩秒1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記

47、錄樣液消耗體積。當(dāng)樣液中還原糖濃度過高時應(yīng)適當(dāng)稀釋，再進行正式測定，使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標定堿性酒石酸銅溶液時所消耗的還原糖標準溶液的體積相近，約在10 mL左右。當(dāng)濃度過低時則采取直接加入10 mL樣品液，免去加水10 mL，再用還原糖標準溶液滴定至終點，記錄消耗的體積與標定時消耗的還原糖標準溶液體積之差相當(dāng)于l0 mL樣液中所含還原糖的量。5.4 試樣溶液測定 吸取5.0 mL堿性灑石酸銅甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL錐形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，從滴定管中加比預(yù)測體積少l mL的試樣溶液至錐形瓶中，錐形瓶放在電爐上，使在2 min內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每

48、兩秒l滴的速度滴定，直至藍色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積。同法平行操作三份，得出平均消耗體積（V）。6 結(jié)果計算 式中：X一一試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計)，g/100 g；A一一堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量，mg；m一一試樣質(zhì)量，g；V一一測定時平均消耗試樣溶液體積，mL。V0一一試樣稀釋總體積，mL。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。7 注意事項7.1 預(yù)測目的。對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求( 0.1左右)，測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)該與標定葡萄糖標液的消耗體積相近，通過預(yù)測了解樣品濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)該加以調(diào)整，使測定時消耗樣品溶液量在10mL

49、左右。當(dāng)濃度過高時，應(yīng)適當(dāng)稀釋，再行正式滴定。當(dāng)濃度過低時，可直接吸取10 mL樣品液，免去加水10 mL，用葡萄糖標準液直接滴至終點(應(yīng)做樣品預(yù)備及正式滴定)。二是滴定過程要迅速，使整個過程在2 3min內(nèi)完成，否則滴定終點不明顯。通過預(yù)測可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定時，預(yù)先加入比實際用量少 lmL左右的樣液，只留下lmL左右的樣液在續(xù)滴定時加入，以便保證在lmin內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。7.2 滴定過程不要離開熱源，使溶液保持沸騰，其原因有兩點：一是加快還原糖與Cu2十的反應(yīng)速度；二是亞甲基藍的變色反應(yīng)是可逆的，還原型的亞甲基藍遇空氣中的氧時會再被氧化為氧化型。此

50、外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進入，避免亞甲基藍和氧化亞銅又被氧化變色，增加樣液消耗量。滴定至終點指示劑被還原糖所還原，藍色消失，呈淡黃色，稍放置接觸空氣中的氧，指示劑被氧化，又重新變成藍色，此時不應(yīng)再滴定。7.3 在堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵氰化鉀，是為了使所生成的氧化亞銅的紅色沉淀與之形成可溶性的無色絡(luò)合物，使終點便于觀察。7.4 堿性酒石酸銅試劑，甲乙液應(yīng)分別存放，臨用時甲、乙液等量混合。應(yīng)將甲液加到乙液中，使生成的氧化亞銅沉淀重溶。7.5 本法對糖進行定量的基礎(chǔ)是堿性酒石酸銅溶液中Cu2+的量，所以，樣品處理時不能采用硫酸銅-氫氧化鈉作為蛋白質(zhì)沉

51、淀劑。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為蛋白質(zhì)沉淀劑。7.6 次甲基藍（亞甲基藍）也是一種氧化劑，但在測定條件下其氧化能力比Cu2+弱，故還原糖先與Cu2+反應(yīng)，待Cu2+完全反應(yīng)后，稍過量的還原糖才會與次甲基藍發(fā)生反應(yīng)，溶液藍色消失，指示到達終點。7.7 測定中反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度、加熱時間及熱源穩(wěn)定程度、錐形瓶壁厚度對測定精密度影響很大，在預(yù)測及正式測定過程中實驗條件應(yīng)力求一致。平行測定的樣品溶液消耗毫升數(shù)相差應(yīng)不超過0.1mL。熱源一般采用500-800W電爐，反應(yīng)液在2s內(nèi)沸騰。7.8 堿性酒石酸銅的氧化能力較強，可將醛糖和酮糖都氧化，所以測得的是總還原糖量。8 參考文獻1 G

52、B/T 5009.72003 食品中還原糖的測定。2 劉長春主編，生物產(chǎn)品分析與檢測技術(shù)，科學(xué)出版社，2009。3 李東鳳主編，食品分析綜合實訓(xùn)，化學(xué)工業(yè)出版社，2008。實驗二 食品中可溶性固形物的測定折光儀法1 原理 均一物質(zhì)的折射率是其物理指標，測定樣品的折射率，可判斷其均一程度和純度。n1=n2×sin2 。2隨樣品的溶液的濃度發(fā)生變化，可從棱鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出，求出被檢液的折射率n1。光線折射進入液層，部分被反射，在反射光中得到比較清晰的視野，結(jié)果是明暗交界的視野，所對應(yīng)的讀數(shù)反映溶液的濃度。2 實驗步驟2.1 樣品處理 透明液體制品：將試樣充分混勻，直接測定。固體和液相分開

53、的制品、含懸浮物質(zhì)制品(果粒果汁飲料)：按固液相的比例，取一部分待測樣品，用組織搗碎機搗碎，過濾，取濾液用于測定。半黏稠制品(果漿，菜漿類)：將試樣充分混勻，用四層紗布擠出濾液，棄去最初幾滴，收集濾液供測試用。 黏稠制品(果醬、果凍)。稱取適當(dāng)量(40g以下，精確至0. 01g)的待測樣品于已稱量的燒杯中，加入100-150mL蒸餾水，加熱至沸，用玻璃棒攪拌，溫和煮沸3 min，冷卻，充分混勻。20min后稱量(精確至0.01g)，用布氏漏斗過濾至干燥容器內(nèi)，取濾液用于測定。2.2 測定前按說明書校正阿貝折光儀:用測定蒸餾水折射率的方法來進行校正：20下蒸餾水的折射率是1.33299，表示含0%的可溶性固形物，用校正螺旋調(diào)整。2.3 測定分開阿貝折光儀兩面棱鏡，用脫脂棉蘸乙醚或乙醇擦凈。用末端熔圓的玻璃棒蘸取試液23滴，滴于阿貝折光儀棱鏡面中央(注意勿使玻璃棒觸及鏡面)。迅速閉合棱鏡，靜置1min，使試液均勻分布且無氣泡，并充滿視野。對準光源，通過目鏡觀察接物鏡。調(diào)節(jié)棱晶調(diào)節(jié)旋鈕，使視野分成明暗兩部分，再調(diào)節(jié)消色調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗界限清晰，并使其分界線恰在接物鏡的十字交叉點上。讀取