硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組分分析

1、硫酸四氨合銅 （H）的制備及組分分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解硫酸四氨合銅 （U） 的制備步驟并掌握其組成的測定方法；2. 掌握蒸餾法測定氨的技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理硫酸四氨合銅（ Cu （ NH 3） 4SO 4）常用作殺蟲劑、媒染劑在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分，在工業(yè)上用途廣泛。硫酸四氨合銅屬中度穩(wěn)定的絳藍(lán)色晶體,常溫下在空氣中易與水和二氧化碳反應(yīng),生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末1. 制備CuSO 4+4NH 3+H2 O= （Cu （NH 3） 4SO4） ?H2O由于硫酸四氨合銅在加熱時(shí)易失氨，所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法。析出晶體主要有兩種方法： 一種是向硫酸銅溶液

2、中通入過量氨氣，并加入一定量硫酸鈉晶體，使硫 酸四氨合銅晶體析出。另一種方法，是根據(jù)硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度的性質(zhì)。向硫酸銅溶液中加入濃氨水之后，再加入濃乙醇溶液使晶體析出。2. 組分分析1 ） NH3 含量的測定：Cu（NH3）4SO 4+NaOH=CuO J +4NH 3? +Na 2SO 4+H2ONH 3+HCI （過量 ）=NH 4CIHCl （剩余量）+NaOH=NaCl + H 2O2） SO 42- 含量的測定：SO 42- + Ba 2+ = Ba SC4 J三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器CuSO 4 5H2O 晶體、濃氨水、乙醇95% 、 0.5mol/L HC

3、I 、 0.5mol/L NaOH溶液 燒杯、酒精燈、洗瓶、藥匙、抽濾漏斗四、實(shí)驗(yàn)步驟1.制備( 一) 硫酸四銨合銅的制備取 10g CuSq.5H 2O 溶于 14mL 水中，加入 20mL 濃氨水 , 沿?zé)诼渭?5mL95 的乙醇，然后蓋上表面皿。靜置析出晶體后，減壓過濾，晶體用1:2 的 乙醇與濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，然后將其在60 C 左右烘干，稱重，保存待用。2.組分分析NH3 的測定 ( 裝置 )稱取 0.25-0.30g 樣品，放入 250mL 錐形瓶中，加80mL 水溶解，再加入10 mL10%的 NaOH 溶液。在另一錐形瓶中，準(zhǔn)確加入30-3

4、5mL 標(biāo)準(zhǔn) HCI 溶 (0.5mol ?匚 1), 放入冰浴中冷卻。按圖 裝配好儀器，從漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小試管中，漏斗下端插入液面下2-3cm 。加熱樣品，先用大火加熱，當(dāng)溶液接近沸騰時(shí)改用小火，保持微沸狀態(tài)，蒸餾1h 左右。即可將氨全部蒸出。蒸餾完畢后，取出插入 HCI 溶液中的導(dǎo)管，用蒸餾水沖洗導(dǎo)管內(nèi)外，洗滌液收集在氨吸收瓶中,從冰浴中取出吸收瓶，加2 滴 0.1% 的甲基紅溶液，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH 溶液(0.5mol?L -1 )滴定剩余的溶液0.5mol/L HCl 溶液的標(biāo)定0.5mol/L NaOH 溶液的標(biāo)定注意：基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算 NH3 含量NH3

5、%= （CM - CM） 門 04 100%ms 1000式中：C1V1 : 標(biāo)準(zhǔn) HCI 溶液的濃度和體積 ；C2V2 : 標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液的濃度和體積mS : 樣品質(zhì)量 ：17.04 :NH 3 的摩爾質(zhì)量稱取試樣約 0.65g （含硫量約 90mg ）,置于 400ml 燒杯中，加 25ml 蒸餾水使其溶解，稀釋至200mlSO 42- 的測定沉淀的制備在上述溶液中加稀HCl（6mol/L） 2ml，蓋上表面皿，置于電爐石棉網(wǎng)上，加熱至近沸。取BaCl2（0.1mol/L）溶液30-35ml于小燒杯中，加熱至近沸，然后用滴管將熱BaCl2 溶液逐滴加入樣品溶液中，同時(shí)不斷攪拌溶液。當(dāng)

6、BaCl 2 溶液即將加完時(shí)，靜置，于BaSO4 上清液中加入1 2 滴 BaCb 溶液， 觀察是否有白色渾濁出現(xiàn)，用以檢驗(yàn)沉淀是否已完全。蓋上表面皿，置于電爐（或水浴）上，在攪拌下繼續(xù)加熱，陳化約半小時(shí)，然后冷卻至室溫沉淀的過濾和洗滌將上清液用傾注法倒入漏斗中的濾紙上，用一潔凈燒杯收集濾液（檢查有無沉淀穿濾現(xiàn)象。若有，應(yīng)重新?lián)Q濾紙） 。用少量冷蒸餾水洗滌沉淀加入水 10 15ml ），然后將沉淀小心地轉(zhuǎn)移至濾紙上。用洗瓶吹洗3 4 次（每次燒杯內(nèi)壁，洗滌液并入漏斗中，并用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，中， 再用少量蒸餾水洗滌濾紙上的沉淀（約 10 次），至濾將濾紙角放入漏斗液不顯 Cl-

7、離子反應(yīng)為止（用AgNO 3 （ 0.1mol/L ）溶液檢查）。沉淀的過濾：沉淀的干燥和灼燒取下濾紙，將沉淀包好，置于已恒重的坩堝中，先用小火烘干炭化，再用大火灼燒至濾紙灰化。然后將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在800 850 E 灼燒約30min 。取出坩堝，待紅熱退去，置于干燥器中，冷卻30min 后稱量。再重復(fù)灼燒 20min , 冷卻，取出，稱量，直至恒重。根據(jù) BaSO4 重量計(jì)算試樣中硫酸的百分含量。先稱好坩堝的質(zhì)量，并認(rèn)準(zhǔn)，做好標(biāo)記注意事項(xiàng)組分含量的理論值：Cu2+%25.85 ，NH3%27.73 ， SO42-%39.08 ，H2O%7.33 實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)預(yù)習(xí)和本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的基本操作相關(guān)內(nèi)容。溶液加熱近沸，但不應(yīng)煮沸，防止溶液濺失。BaS