甲基橙試驗(yàn)報(bào)告

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：甲基橙的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名 學(xué)號3指導(dǎo)教師：日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作。2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。? 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對氨 基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽，而不溶于無機(jī)酸，故采用倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸主要試劑及物理性質(zhì)試劑：對氨基苯磺酸，N,N一二甲苯胺，亞硝酸鈉，濃鹽酸，5%M氧化鈉溶液,103M氧化鈉溶液，乙醇，乙醴，冰醋酸，飽和食鹽水化合 物分子 量性狀比重(d )熔點(diǎn)(

2、C)沸點(diǎn)(C)率(n )溶解,水度乙醇對氨 基苯 磺酸173.84白色或 灰白色 晶體1.485280C 時(shí)分解 炭化一一微溶不 溶亞硝 酸鈉69.05白色或 微帶淺 黃色晶 體2.168271320 c 以上 分解一易溶微 溶N,N- 二甲 基苯 胺121.18淡黃色 油狀液 體0.95572.451941.5582微溶易 溶甲基 橙327.34橙黃色 鱗片狀 結(jié)晶一一一一微溶， 易溶 于熱 水不 溶四、儀器裝置儀器：250的燒杯，錐形瓶，抽濾瓶，布氏漏斗辛氏港斗拍濾裝盤實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn) 象13:30在250m蹺杯中放置10 mL既 氫氧化鈉溶液及2.0g對氨基苯磺酸晶體，溫?zé)峋w逐

3、漸溶解，溶液呈橘 黃色13:40冷卻至室溫13:50加入0.8g亞硝酸鈉，攪拌溶解，然后放入冰 水浴中溶液的橙色變淡，有小顆 粒生成13:54在不斷攪拌下，將2.5mL濃鹽酸與13mL水 配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，用 淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)溶液顏色變深，變成橙紅 色，小顆粒愈來愈多，淀 粉-碘化鉀試紙呈紫色14:13控制溫度在5 c以下，放置15 min以保證反 應(yīng)完全溶液分層，下層是顆粒在試管內(nèi)混合1.3mLN, N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，振揚(yáng)混合14:28在不斷攪拌下，將此溶液慢慢加到上述冷卻溶液艾成深紅色糊狀物的重縱鹽溶液中。加兀后，繼續(xù)攪拌10min14:42慢慢加入25

4、mL削氫氧化鈉溶液，直至反應(yīng)溶液艾為橙色物及為橙色14:50將反應(yīng)物在沸水浴上加熱5min剛開始加熱時(shí)，產(chǎn)生大量泡沫，隨著溫度的升高， 泡沫慢慢消失，變?yōu)榧t色懸濁液,顆粒消失,變?yōu)?深紅色溶液冷至室溫后，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙 晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶，用飽和食鹽 水洗滌兩次，每次10mL將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有 75mLi勺熱水中 溶解，全溶后，冷卻至室溫，再冰水浴冷卻 至甲基橙結(jié)晶全部析出，減壓抽濾用2m2醇洗滌濾餅兩次，將濾餅上的晶體 轉(zhuǎn)移至表面皿中稱重，計(jì)算產(chǎn)率得到有橘黃色顆粒的濾 紙，和深紅色的慮液在熱水中晶體溶解，冷卻 后慢慢有晶體析出，母液 表面也有一層晶體實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)原

5、表面皿凈重/g表面皿+產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品質(zhì)量/g數(shù)據(jù)35.1037.502.40產(chǎn)率計(jì)算: 已知：對氨基苯磺酸的相對分子質(zhì)量 M1=173.83 g/mol甲基橙的相對分子質(zhì)量M2=327.33 g/mol理論上2.00 g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量：m1=(2.00gXM2) +M1=(2.00 gX 327.33 g/mol) +173.83 g/mol =3.77 g 所以實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率：二(實(shí)際上甲基橙的質(zhì)量+理論上甲基橙的質(zhì)量)x 100%=(2.40 g+3.77 g) x 100%=63.7%實(shí)驗(yàn)討論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率比較低，說明實(shí)驗(yàn)過程存在不少問題。冷卻過程應(yīng)該讓其自然冷卻，用冰水浴會使晶體驟然析出。往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時(shí)過快，導(dǎo)致溶液變得特別的紅 偶合反應(yīng)時(shí)，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不及時(shí)，導(dǎo)致 泡沫外溢，造成一部分的產(chǎn)品損失。冰水浴，冷卻結(jié)晶，要等到溶液溫度低于5c才可以，所以過早的過濾