粘法測(cè)定高聚物摩爾質(zhì)量

1、粘度法測(cè)定高聚物摩爾質(zhì)量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 掌握用烏氏（ubbelohde）粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶液的原理和方法。2. 測(cè)定線型高聚物聚乙二醇的粘均摩爾質(zhì)量。二實(shí)驗(yàn)原理：高聚物溶液的特點(diǎn)是粘度大，原因大于其分子鏈長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于溶劑分子，加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大的內(nèi)摩擦力。粘性流體在流動(dòng)過(guò)程中，必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。粘性液體在流動(dòng)過(guò)程中所受阻力的大小可用粘度系數(shù)（簡(jiǎn)稱粘度）來(lái)表示（）。高聚物稀溶液的粘度是液體流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力大小的反映。純?nèi)軇┱扯确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力，記作，高聚物溶液的粘度則是高聚物分子間的內(nèi)摩擦力、高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及三者之和。在相同溫度下，通常，相對(duì)于

2、溶劑，溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)稱為增比粘度，記作溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q作相對(duì)粘度反映的是溶液的粘度行為，而則表示已扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，僅反映了高聚物分子與溶劑分子間和高聚物分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。高聚物溶液的增比粘度往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為方便比較。將單位濃度下所顯示的增比粘度稱比濃粘度，而稱為比濃對(duì)數(shù)粘度。當(dāng)溶液無(wú)限稀釋時(shí)，高聚物分子彼此相隔很遠(yuǎn)，其間相互作用可忽略，這時(shí)有關(guān)系式稱為特性粘度，它反映的是無(wú)限稀釋溶液中高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)及高聚物分子的大小和形態(tài)。其單位：濃度-1。在足夠稀的高聚物溶液中，有如下經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式：高聚物溶液的特性粘度與高聚

3、物摩爾質(zhì)量之間的關(guān)系，通常用經(jīng)驗(yàn)方程來(lái)表示：本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測(cè)定粘度，通過(guò)測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)，其遵守Poiseuille定律：用同一粘度計(jì)在相同條件下測(cè)定兩個(gè)液體粘度時(shí)，它們的粘度之比等于密度與流出時(shí)間之比如果溶液的濃度不大，溶液的密度與溶劑的密度可近似看作相同，故所以只需測(cè)定溶液和溶劑在毛細(xì)管中的流出時(shí)間就可得到對(duì)比粘度。三儀器與試劑：恒溫槽一套；烏氏粘度計(jì)一支；具塞錐形瓶（50ml）只；5ml吸液管只；10ml稱液管支；容量瓶（25ml）只；停表（0.1s）只。聚乙二醇（分析純）粘度法測(cè)定高聚物平均摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)裝置

4、四實(shí)驗(yàn)步驟：1. 將恒溫水槽調(diào)到25±0.1。2. 溶液配制，稱取聚乙二醇1.000g，用25ml容量瓶配成水溶液。3. 洗滌粘度計(jì)，先用熱洗液（經(jīng)砂芯漏斗過(guò)濾）浸泡，再用自來(lái)水、蒸餾水沖冼。4. 測(cè)定溶劑流出時(shí)間，將粘度計(jì)垂直夾恒溫槽內(nèi)，用吊錘檢查是否垂直，將10ml純?nèi)軇┳訟管注入粘度計(jì)中，恒溫?cái)?shù)分鐘，夾緊C管上連結(jié)的乳膠管，在B管上接冼耳球慢慢抽氣，待液體升至G球的一半左右停止抽氣，打開(kāi)C管上的夾子使毛細(xì)管內(nèi)液體同D球分開(kāi)，用停表測(cè)定液面在a、b兩線間移動(dòng)所需要的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定三次，每次相差不超過(guò)0.2s0.3 s，取平均值。5. 測(cè)定溶液流出時(shí)間，取出粘度計(jì)，倒出溶劑，吹干。用稱液管取10ml已恒溫的高聚物溶液，同上法測(cè)定流經(jīng)時(shí)間。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將溶液倒入瓶?jī)?nèi)，用溶劑仔細(xì)沖冼粘度計(jì)3次，最后用溶劑浸泡，備用。五數(shù)據(jù)處理：1. 計(jì)算各相對(duì)濃度時(shí)的增比粘度和相對(duì)粘度；2. 作圖法求得；3. 計(jì)算聚乙二醇的粘均摩爾質(zhì)量。六思考題：1. 烏氏粘度計(jì)中的C管的作用是什么？能否去除C管改為雙管粘度計(jì)使用？2. 高聚物溶液的