T∕CCFA 00011-2021 循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測(cè)試方法

1、ICS 59.060.20W 52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCFA 00011-2021循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測(cè)試方法Test method for intrinsic viscosity of recycled PET2021-03-29 發(fā)布2021-05-01 實(shí)施中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/CCFA 00011-2021前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)提出； 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口； 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)、遼寧勝達(dá)環(huán)境資源集團(tuán)有限公司、

2、余姚大發(fā)化纖有限公司、嘉興市富達(dá)化學(xué)纖維廠、嘉興學(xué)院、廣東秋盛資源股份有限公司、江蘇金和泰纖維科技有限公司、儀征市仲興環(huán)?？萍加邢薰?、東北大學(xué)、丹東天皓凈化材料有限公司； 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 李德利、錢(qián)鑫、譚乃榮、邢喜全、陳劍翔、易洪雷、馬俊濱、王新標(biāo)、周天益、柳靜獻(xiàn)、常德強(qiáng)、任廣達(dá)、張子昕、靳高嶺。IT/CCFA 00011-2021循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測(cè)試方法警示測(cè)試方法中使用的苯酚、四氯乙烷等溶劑具有毒性，應(yīng)避免接觸皮膚和吸入其蒸汽。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。1 范圍本文件規(guī)定了循環(huán)再利用 PET 回用料特性粘度的測(cè)試方法，給出了試驗(yàn)步驟和計(jì)算公式。本文件適用于

3、循環(huán)再利用 PET 回用料（簡(jiǎn)稱(chēng)再生PET 回用料），包括再生聚酯（PET）瓶片、纖維級(jí)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料等，但不適用于再生 PET 切片。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 14190 纖維級(jí)聚酯切片（PET）試驗(yàn)方法GB/T 39026-2020 循環(huán)再利用聚酯（PET）纖

4、維鑒別方法FZ/T 51008 再生聚酯（PET）瓶片3 術(shù)語(yǔ)和定義GB/T 14190、GB/T 39026-2020 確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1再生聚酯（PET）瓶片recycled polyethylene terephthalate(PET)flakes回收的聚酯（PET）瓶經(jīng)加工處理后得到的可以直接使用的瓶片。3.2纖維級(jí)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料fiber grade poly (ethylene terephthalate) popcorn由回收的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）加工的、可用于紡絲的膨化狀顆粒料。4 原理測(cè)定25的溶劑和濃度為0.005g/

5、mL的PET溶液的流出時(shí)間，根據(jù)測(cè)量所得的流出時(shí)間和試樣的溶液濃度計(jì)算其特性粘度。毛細(xì)管粘度計(jì)選用1B，達(dá)到使粘度計(jì)的動(dòng)能校正項(xiàng)不予考慮的要求。5 儀器、設(shè)備、試劑、試樣、溶液的制備5.1 儀器和設(shè)備恒溫?。簻囟瓤刂疲?5±0.05）。4T/CCFA 00011-2021烏氏粘度計(jì)：符合ISO 3105標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氣承液柱式烏氏粘度計(jì)（見(jiàn)圖1），型號(hào)為1B，此時(shí)粘度計(jì)動(dòng)能校正項(xiàng)可不予考慮。也可使用在ISO3105標(biāo)準(zhǔn)中列出的其他類(lèi)型粘度計(jì)，需保證其測(cè)定結(jié)果與上述規(guī)定的烏氏粘度計(jì)相等。有爭(zhēng)議時(shí)，必須使用烏氏粘度計(jì)。具塞三角燒瓶：100 mL。移液管或加液器：25 mL。分析天平：精度0.

6、1 mg。過(guò)濾器具：不銹鋼絲網(wǎng)70µm120µm 或相應(yīng)的砂芯漏斗。計(jì)時(shí)器：精度0.01s。加熱裝置：溫度控制精度±2。真空干燥箱：壓力小于133.3 Pa，溫度控制（105±5）?？龍D 1 烏氏粘度計(jì)A 下貯器；B 懸掛水平球；C 計(jì)時(shí)球；D 上貯器；E 上計(jì)時(shí)標(biāo)線；F下計(jì)時(shí)標(biāo)線；G、H裝液標(biāo)線； L夾持管；M下通氣管；N上通氣管；P連接管；R工作毛細(xì)管。 注：當(dāng)粘度計(jì)毛細(xì)管直徑為 0.88mm（偏差為±2%）時(shí),C 球容積為 4.0mL（偏差為±5%），P 管的內(nèi)徑為 6.0mm（偏差為±5%）.其余圖示尺寸偏差為

7、77;10 %。5.2 試劑5.2.1苯酚/1.1.2.2-四氯乙烷（質(zhì)量比 60:40）兩種溶劑以質(zhì)量比60:40充分混勻，稱(chēng)量精度至少為1 %。在（25.00±0.02）時(shí)其密度范圍為（1.235±0.003）g/cm3。含水率小于0.5%。5.2.2 溶劑的儲(chǔ)存溶劑應(yīng)保存在棕色玻璃瓶中，避光保存， 并放置在25左右環(huán)境溫度，避免結(jié)晶。5.2.3 溶劑穩(wěn)定性試驗(yàn)T/CCFA 00011-2021定期重復(fù)測(cè)量所用試劑的流出時(shí)間。如果溶劑的流出時(shí)間超過(guò)初始值的1 %（初始值為溶劑配制后測(cè)量的溶劑流出時(shí)間），則應(yīng)將溶劑廢棄并配制新的溶劑。5.3 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，在沒(méi)有

8、注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭?。本?biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑與制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 規(guī)定制備。5.4 樣品準(zhǔn)備多點(diǎn)取樣，混合后在樣品中選取 20 個(gè)位置點(diǎn)取粒子，從每個(gè)粒子上剪取試樣，混合后稱(chēng)取(0.125±0.005) g 試樣,精確至 0.1 mg，放入具塞三角燒瓶中。若樣本含水量高于 0.5 %，則需將其放在真空干燥箱中，壓力低于 133.5 Pa，溫度為 105，干燥 3h。然后在干燥器中冷卻待測(cè)。注：采樣方法也可使用研磨粉碎方式，但需要在液氮冷卻條件下進(jìn)行。5.5 溶液的制備5.5.1 在試樣中加入25 mL保持在（25

9、77;2）的溶劑，蓋上瓶塞置于加熱裝置上加熱。根據(jù)樣品種類(lèi)， 按照表1中的建議值在（100110）±5之間選擇適宜的加熱溫度溶解試樣，加熱溫度指溶液的實(shí)際溫度。無(wú)論是否溶解，樣品應(yīng)在加熱溶解30min時(shí)取出冷卻至室溫。表 1 循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測(cè)試中加熱溶解溫度樣品種類(lèi) 加熱溫度（） 纖維級(jí)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料 100±5 再生聚酯（PET）瓶片 110±5 5.5.2 試樣在溶液中的濃度 c 按公式（1）計(jì)算。c = m ´ 10025（1）式中：c溶液濃度,單位為克每百毫升（g/100mL）； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）

10、。6 試驗(yàn)步驟及計(jì)算6.1 試驗(yàn)步驟將溶液經(jīng)過(guò)濾器具過(guò)濾后加入烏氏粘度計(jì)中，使其液面處于裝液標(biāo)線之間。將烏氏粘度計(jì)安裝在溫度為（25.00±0.05）的恒溫浴內(nèi)，確保粘度管垂直，且上計(jì)時(shí)標(biāo)線低于水浴表面至少 30 mm。恒溫 15 min 后測(cè)其流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測(cè)量三次，極差不應(yīng)大于 0.2s，其平均值為溶液流經(jīng)時(shí)間t1。用同一支烏氏粘度計(jì)按同樣的方法測(cè)量溶劑的平均流經(jīng)時(shí)間 t0。重復(fù)測(cè)量五次，極差不應(yīng)大于 0.1s。若相繼兩次測(cè)量的平均流經(jīng)時(shí)間差值大于 0.4 s，應(yīng)清洗烏氏粘度計(jì)。6.2 計(jì)算T/CCFA 00011-2021苯酚/1.1.2.2 一四氯乙烷（質(zhì)量比 60: 40）作溶劑的試驗(yàn)，按公式（2）、（3）計(jì)算相對(duì)粘度(r)和特性粘度()：h = t1rt（2）式中：r相對(duì)粘度；h = 0.2（50hr -1+ 3lnhr）c（3）t1溶液流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）； t0 溶劑流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）；特性粘度，單位為分升每克（dL/g）