實(shí)驗(yàn)三合成三草酸合鐵(III)酸鉀

1、實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 合成三草酸合鐵合成三草酸合鐵(III)酸鉀酸鉀 無機(jī)化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)無機(jī)化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)1.通過學(xué)習(xí)三草酸合鐵通過學(xué)習(xí)三草酸合鐵(III)酸鉀的合成方法，酸鉀的合成方法，掌握無機(jī)制備的一般方法。掌握無機(jī)制備的一般方法。2.學(xué)習(xí)用高錳酸鉀法測(cè)定學(xué)習(xí)用高錳酸鉀法測(cè)定C2O42-與與Fe3+的原理的原理和方法。和方法。3.綜合訓(xùn)練無機(jī)合成、滴定分析的基本操作，綜合訓(xùn)練無機(jī)合成、滴定分析的基本操作，掌握確定化合物組成的原理和方法。掌握確定化合物組成的原理和方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 三草酸合鐵三草酸合鐵(III)酸鉀，即酸鉀，即K3Fe(C2O4)3 3H2O，為綠為

2、綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。110C下失去三下失去三分子結(jié)晶水而成為分子結(jié)晶水而成為K3Fe(C2O4)3 ，230C時(shí)分解。該時(shí)分解。該配合物對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。配合物對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。 合成三草酸合鐵合成三草酸合鐵(III)酸鉀的工藝路線有多種。酸鉀的工藝路線有多種。1. 以鐵為原料制得硫酸亞鐵銨，加草酸鉀制得草酸亞以鐵為原料制得硫酸亞鐵銨，加草酸鉀制得草酸亞鐵后經(jīng)氧化制得三草酸合鐵鐵后經(jīng)氧化制得三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。2. 以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。

3、3. 以三氯化鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵以三氯化鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.溶解溶解 在托盤天平上稱取一定量的自制硫酸亞鐵銨，置于在托盤天平上稱取一定量的自制硫酸亞鐵銨，置于250mL燒燒瓶中，配制成一定濃度的溶液。瓶中，配制成一定濃度的溶液。2.沉淀沉淀 在上述溶液中加入在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，攪拌并加熱煮沸，攪拌并加熱煮沸，使形成使形成FeC2O4 2H2O黃色沉淀，。黃色沉淀，。 3.氧化氧化 在上述沉淀中加入飽和在上述沉淀中加入飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至溶液，水浴加熱至40oC，滴加，滴加3% H

4、2O2溶液，使溶液，使Fe（II）充分氧化為）充分氧化為Fe（III）。）。 4.生成配合物生成配合物 保持上述沉淀近沸狀態(tài)，先加入保持上述沉淀近沸狀態(tài)，先加入H2C2O4溶液，溶液溶液，溶液的的pH值保持在值保持在45，此時(shí)溶液呈翠綠色，趁熱過濾，此時(shí)溶液呈翠綠色，趁熱過濾到一個(gè)到一個(gè)150mL燒杯中，。在濾液中加入乙醇，放置燒杯中，。在濾液中加入乙醇，放置（過夜）、結(jié)晶、抽濾至干即得三草酸合鐵（過夜）、結(jié)晶、抽濾至干即得三草酸合鐵(III)酸酸鉀晶體。稱量，計(jì)算產(chǎn)率，并將晶體置于干燥器內(nèi)鉀晶體。稱量，計(jì)算產(chǎn)率，并將晶體置于干燥器內(nèi)避光保存。避光保存。 四、實(shí)驗(yàn)問題四、實(shí)驗(yàn)問題1.加入乙醇的作用是什么？加入乙醇的作用是什么？2