CEM MARS 6用戶指南

1、用戶指南開(kāi)發(fā)微波消解方法的通用指南 600288Rev. 0微波消解安全提示在進(jìn)行微波消解前，請(qǐng)認(rèn)真閱讀MARS6操作手冊(cè)中“不適合進(jìn)行密閉微波消解的化合物”和“高溫下的化學(xué)安全提示”的相關(guān)內(nèi)容。樣品準(zhǔn)備指南如果已經(jīng)有符合你的樣品類型的方法，請(qǐng)使用這個(gè)方法并按照操作指南進(jìn)行操作。如果沒(méi)有適用的方法，請(qǐng)參考本指南開(kāi)發(fā)消解方法。但是，此指南有可能并不適用于你的具體樣品、你的元素分析或者你的特殊規(guī)格的消解罐。閱讀完本指南后，如果還有問(wèn)題，請(qǐng)聯(lián)系CEM應(yīng)用服務(wù)部門(mén)。有機(jī)樣品有機(jī)樣品類型：動(dòng)植物組織，食品，油，油狀廢棄物，漆片，聚合物重要提示：有機(jī)樣品消解是放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會(huì)引起微波消解罐內(nèi)的溫

2、度和壓力的增加。推薦樣品重量：對(duì)于所有的反應(yīng)罐，樣品重量都必須從0.1g開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反應(yīng)罐時(shí)，注意觀察反應(yīng)壓力不超過(guò)800psi，不產(chǎn)生劇烈泄壓。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反應(yīng)罐時(shí)，注意觀察反應(yīng)罐不產(chǎn)生劇烈泄壓。消解過(guò)程中，如果每個(gè)反應(yīng)罐酸體積減少量低于2ml且測(cè)試回收率正常，可以增加樣品重量到0.25g，再次測(cè)試。直到0.5g。推薦試劑：10ml硝酸（70%）推薦消解溫度： 180-210最少反應(yīng)罐數(shù)量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是1個(gè)，MARSXpress 和

3、 MARSXpress Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是8個(gè)。樣品預(yù)消解：有些有機(jī)物加入酸后會(huì)發(fā)生反應(yīng)，引起溫度升高或產(chǎn)生氣體。我們建議，加入酸后，不蓋蓋子，在通風(fēng)柜內(nèi)放置30分鐘，即預(yù)消解30分鐘。MARS 6 內(nèi)置方法選擇：選擇一個(gè)與待消解樣品類型相近的MARS6 One Touch方法。如果沒(méi)有相近的One Touch方法，需要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)傳統(tǒng)方法（Classic method）。創(chuàng)建新的傳統(tǒng)方法，要求選擇控制模式為線性升溫控制模式（Ramp to Temperature），20-25分鐘的升溫時(shí)間，15分鐘的保溫時(shí)間。消解后樣品處理：后續(xù)元素分析前，消解好的樣品需要稀釋。通常使用容量瓶稀釋到25

4、或50ml。完全消解的樣品稀釋后應(yīng)該澄清（沒(méi)有霧狀），而且沒(méi)有顆粒，可能無(wú)色也可能有色，有顆粒物的溶液可以離心或過(guò)濾后進(jìn)行分析，但要測(cè)量待分析物的回收率。無(wú)機(jī)樣品無(wú)機(jī)物樣品類型：土壤，礦石，陶瓷，催化劑，金屬，合金，灰，水等重要提示：無(wú)機(jī)樣品的消解通常比有機(jī)物消解較少放熱，產(chǎn)生的壓力也較低。無(wú)機(jī)樣品包括很多類型的樣品，每種樣品的消解可能需要不同的酸體系和溫度。因此，無(wú)機(jī)物的消解很難確定準(zhǔn)確的消解條件。推薦樣品重量：對(duì)于所有的反應(yīng)罐，樣品重量都必須從0.1g開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。表面積大的樣品會(huì)比表面積小的樣品反應(yīng)更快。因此，盡量用小顆粒的樣品來(lái)替代大塊的樣品。消解時(shí)注意觀察反應(yīng)罐不要?jiǎng)×倚箟?。如果消解過(guò)程

5、中，每個(gè)反應(yīng)罐酸體積減少量低于2ml且測(cè)試回收率正常，可以增加樣品重量到0.25g，再次測(cè)試。直到0.5g，0.75g和1.0g。推薦的消解酸體系和消解溫度：合金 - HNO3, HCl, HF，多數(shù)樣品需要使用混合酸體系，消解溫度在200-210。實(shí)例：l 鎳鉻, 鋼, 鈷合金, 鎢合金 HNO3, HFl 鋁和鐵合金 HCl, HFl 鋁 HCl, HNO3 (3:1)l 貴金屬 HCl, HNO3 (3:1)，180-210l 陶瓷和催化劑 使用混合酸體系，消解溫度180-210實(shí)例：l 氧化鋁 H3PO4, H2SO4 ， 270l 氧化硅 HFl 礦石，硅酸鹽類，灰 - HNO3,

6、HCl, HF，180-210推薦試劑體積：10ml最少反應(yīng)罐數(shù)量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是1個(gè)，MARSXpress 和MARSXpress Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是8個(gè)。MARS 6 軟件方法選擇：選擇一個(gè)與待消解樣品類型相近的MARS 6 One Touch方法。如果沒(méi)有相近的One Touch方法，需要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)傳統(tǒng)方法（Classic method）。創(chuàng)建新的傳統(tǒng)方法，要求選擇控制模式為線性升溫控制模式（Ramp to Temperature），20-25分鐘的升溫時(shí)間，20分鐘的保溫時(shí)間，多數(shù)樣品，180-210。 消解溫度在230-270時(shí)

7、，建議升溫時(shí)間30-45分鐘，保溫時(shí)間20-40分鐘。消解后樣品處理：后續(xù)元素分析前，消解好的樣品需要稀釋。通常使用容量瓶稀釋到25或50ml。完全消解的樣品稀釋后應(yīng)該澄清（沒(méi)有霧狀），而且沒(méi)有顆粒，可能無(wú)色也可能有色，有顆粒物的溶液可以離心或過(guò)濾后進(jìn)行分析，但要測(cè)量待分析物的回收率。One Touch方法通用指南溫馨提示One Touch方法和樣品準(zhǔn)備程序是CEM消解系統(tǒng)的參考方法，可能需要一些修改和變動(dòng)以達(dá)到所需的消解效果。主控罐內(nèi)的樣品應(yīng)該是量最大，最容易反應(yīng)的樣品。為了避免可能得化學(xué)傷害，反應(yīng)罐應(yīng)當(dāng)在溫度接近室溫時(shí)才可以手動(dòng)打開(kāi)，并且應(yīng)戴好手、眼睛、身體的防護(hù)裝備。必須在通風(fēng)柜內(nèi)打開(kāi)反

8、應(yīng)罐，并且不要將泄壓口朝向操作者?？焖俜艧岷彤a(chǎn)氣的樣品消解在通風(fēng)柜內(nèi)開(kāi)口情況下預(yù)消解至少30分鐘，再安裝反應(yīng)罐，進(jìn)行升溫程序。需要使用氫氟酸（HF）的樣品使用HF時(shí)，如果有不可溶的氟化物生成，可以使用硼酸絡(luò)合的方法來(lái)溶解這類沉淀物。每1mlHF，使用10ml 4%（w/v）硼酸溶液?；蛘撸梢允褂?-4g固體硼酸和25ml去離子水來(lái)替代4%（w/v）硼酸溶液。常規(guī)消解步驟完成后，加入硼酸到反應(yīng)罐內(nèi)，重新裝配反應(yīng)罐，運(yùn)行One Touch方法“硼酸中和氫氟酸方法”（Boric Acid HF Neutralization）。大顆粒的樣品減小樣品顆粒的尺寸可以增加消解效率和減少消解時(shí)間。確保所有樣

9、品顆粒都與酸液充分接觸。Ag, Ba, Sb, Fe, 和Al的穩(wěn)定加入HCl適用于Ag, Ba, Sb,和高濃度的Fe和Al的穩(wěn)定處理，鹽酸的加入量依賴于待分析物的濃度和配比。但是鹽酸的使用有可能限制分析的方法，也有可能增加分析的難度。難氧化樣品One Touch方法“硫酸碳化方法”（Char-Sulfuric Acid）是用來(lái)預(yù)處理樣品量大的有機(jī)樣品或難消解的有機(jī)樣品的。碳化步驟完成后，開(kāi)罐，接著進(jìn)行普通的硝酸氧化消解，通常在200左右。碳化完成后，注意檢查反應(yīng)罐，確保樣品是均勻的黑色液體。對(duì)于某些特別難氧化的樣品，可能需要重復(fù)碳化步驟。圖標(biāo)指南 主界面 開(kāi)始 返回 停止 菜單 暫停 幫助 繼續(xù) 創(chuàng)建方法 鍵盤(pán) 保存 上檔 列表顯示 換擋-數(shù)字 確定 運(yùn)行方法 換擋+上檔-符號(hào) 編輯方法 回格 刪除方法 隱藏-隱藏鍵盤(pán) 轉(zhuǎn)盤(pán)開(kāi)關(guān) 信息 主風(fēng)扇開(kāi)關(guān) 打印MARS XPRESS類型的各