精餾實驗報告

1、 本科實驗報告課程名稱：過程工程原理實驗（乙）實驗名稱：篩板塔精餾操作及效率測定姓 名：學(xué) 院(系)：學(xué) 號：指導(dǎo)教師：同組同學(xué)：一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法；2、測定篩板塔在全回流和部分回流時的全塔效率及全回流時的單板效率；3、改變操作條件（回流比、加熱功率等）觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對精餾分離效果的影響。要求：已知原料液中乙醇的質(zhì)量濃度為1520%，要求產(chǎn)品中乙醇的質(zhì)量濃度在85%以上。二、實驗內(nèi)容和原理板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級接觸進行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含

2、量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達到一定程度的分離。（一）全回流操作時的全塔效率ET和單板效率EmV(4)的測定1、全塔效率（總板效率）ET （1）式中：NT為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜；NP為完成一定分離任務(wù)所需的實際板數(shù)，本裝置NP=7塊。在全回流操作中，操作線在x-y圖上為對角線。根據(jù)實驗中所測定的塔頂組成xD、塔底組成xW（均為摩爾百分數(shù)）在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論板數(shù)NT。2、部分回流時全塔效率Er的測定2.1 精餾段操作線方程： （2）式中 ：yn+1 -精餾段第n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分數(shù)；xn-精餾段第n

3、 塊塔板下流的液體組成，摩爾分數(shù)；R-回流比 R=L/DXD-塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分數(shù)；實驗中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計8測量，但實驗操作中一般作冷液回流，故實際回流量需進行校正 (3) 式中: L0-回流轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值,ml/min L-實際回流量,ml/min tD-塔頂液相溫度，tR-回流液溫度，CPD-塔頂回流液在平均溫度(tD+tR)/2下的比熱，KJ/kgK rD-塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計測量，由于產(chǎn)品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到： (4)式中:D-產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值,ml/min實驗中根據(jù)塔頂

4、取樣分析可得xD，并測量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)L0和D以及回流溫度tR和塔頂液相溫度tD，再查附表可得CPD，rD，由式（3）（4）可求得回流比R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。2.2 加料線（q 線）方程 （5）式中: q-進料的液相分率;xF-進料液的組成，摩爾百分數(shù) （6）式中: tS-進料液的泡點溫度，；tF-液的溫度，；CPF-進料液在平均溫度(tS+tF)/2下的比熱，KJ/kgK rF-進料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg取樣分析得到的餾出液組成XD，塔釜組成Xw 和進料液組成XF，再查附表可得ts，CPF，rF，代入式（6）即可得q線方程。2.3 理論板數(shù)的求取根據(jù)上述得

5、到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測得的塔頂組成xD，塔底組成xW和進料組成xF，即可在x y圖上作出精餾段操作線，q線和提餾段操作線，然后用x y圖解法即可得理論塔板數(shù)NT。2.4 全塔效率根據(jù)上述求得的理論板數(shù)NT，由式（1）便可得到部分回流時的全塔效率ET （7）式中 NT-完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜； NP-完成一定分離任務(wù)所需的實際塔板數(shù)，本裝置NP=7。三、實驗裝置與流程3.1 裝置精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數(shù)7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計、離心泵以及測量、控制儀表等組成。實驗裝置

6、流程圖如下圖1所示。篩板精餾塔內(nèi)徑68mm，共 7 塊塔板，其中精餾段 5 塊，提餾段 2 塊；精餾段板間距為150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑1.5mm，正三角形排列，空間距4.5mm，開孔數(shù) 104 個。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有 3 支額定功率為3kW的螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中 A、B、C 處）。3.2 流程1、根據(jù)濃度要求進行配料（一般XF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計頂端。（實驗室已完成）若配料已完成，則測定料液組成。2、關(guān)閉進、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子流量計閥門，進行

7、全回流操作。3、開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。4、待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)最大值，并保持恒定。5、加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當靈敏板溫度11基本不變時，操作即達到穩(wěn)定。分別取進料、餾出液、釜液三個樣品，分析組成，并讀取進料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。 6、部分回流操作。打開進料閥調(diào)整進料量，調(diào)流量計使回流比為3-5，通過對釜液轉(zhuǎn)子流量計的調(diào)整，使塔釜液位計的液位保持不變。當釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達到穩(wěn)定。分別取進料、餾出液、釜液三個樣

8、品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。 7、實驗結(jié)束。先關(guān)閉進料液、餾出液、釜殘液的流量調(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。四、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理1.原始數(shù)據(jù)項目123加熱電壓/v200200200產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)02624.1回流轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)186110120殘液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)0140140進料轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)0191181冷卻轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)360360360塔釜液溫

9、度/98.997.297.6靈敏板溫度/83.383.583.4第一板氣相溫度/78.778.978.9第一板液相溫度/79.079.179.0回流液溫度/65.059.858.0進料液溫度/19.921.421.8進料液濃度Xf/(mol/mol)8.4%8.4%回流液濃度Xd/(mol/mol)77.6%71.5%塔釜液濃度Xw/(mol/mol)0.3%1%1.7%產(chǎn)品量 ml800產(chǎn)品百分數(shù) %88%2、原始實驗數(shù)據(jù)處理1）全塔效率（總板效率）ET在全回流操作時，操作線為x-y圖上的對角線。實驗中測定的回流液濃度Xd=77.6% Xw=0.3%理論塔板數(shù)為6，即NT=6 Np=7則全回

10、流時的全塔效率為：2）計算部分回流時的全塔效率計算質(zhì)量分數(shù)進料液摩爾分數(shù)xF=8.4%，質(zhì)量濃度為18.98%，進料液溫度21.4，查表得乙醇-水溶液的密度：=966kg/m3回流液摩爾分數(shù)xD=71.5%，質(zhì)量濃度為86.5%，回流液溫度59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：=780kg/m3塔釜液濃度xW= 1%，質(zhì)量濃度為2.5%，和塔釜液溫度97.2，查表得乙醇水溶液的密度：=950kg/m3精餾段操作線方程回流溫度tR= 59.8 ，塔頂液相溫度tD=79.1，平均溫度69.45，塔頂回流液質(zhì)量濃度為86.5%，查表得：CpD = 3.34kJ/kg ，rD =1070kJ/kg。故實

11、際回流量為=1101+3.34(79.1-59.8)1070= 116.63則回流比：R=LD=6.86精餾段方程：=0.87xn+0.09q線方程進料液泡點溫度ts = 88C，進料液溫度tF = 21.4C，平均溫度54.7，乙醇質(zhì)量分數(shù)為18.98%，查表得：CpF = 4.35 kJ/kgK ，rF = 1980.3kJ/kg。 =1+4.35(88-21.4)1980.3=1.15=7.67x-0.56根據(jù)得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測量得到的塔頂組成xD、塔底組成xW和進料組成xF，在x-y圖上作出精餾段操作線、q線和提餾段操作線，如下圖所示：理論板數(shù)NT =5其中精餾段

12、4，提餾段1塊。則部分回流時的全塔效率為： =57.1%3）產(chǎn)品的質(zhì)量和溶度：由摩爾質(zhì)量換算得到：所得產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)為88%，產(chǎn)品約為800ml，在規(guī)定時間內(nèi)完成了任務(wù)。五、實驗結(jié)果與分析1、實驗結(jié)論（1）全回流操作時回流液濃度為77.6%(mol/mol)，部分回流操作時回流液濃度為71.5%(mol/mol) ，說明在操作條件相同的情況下，全回流的回流液濃度比部分回流高；而部分回流時的回流比越大，回流液的濃度越高，即產(chǎn)品濃度越高；（2）全回流和部分回流的全塔效率 并沒有固定的大小關(guān)系，其值與精餾塔的操作條件和具體傳質(zhì)過程有關(guān)。當其他操作條件一致時，全塔效率與塔內(nèi)流體的湍動程度有關(guān)。本次實驗

13、中，全回流時所需的理論塔板數(shù)目較大的原因是乙醇-水相平衡曲線在較高液相濃度時十分接近對角線，而全回流的回流液濃度較高，當高出一小段濃度值時，所需的理論塔板數(shù)就有所增長，故得出全回流理論塔板數(shù)也較多的實驗結(jié)果；（3）我們在由全回流切換到部分回流時就開始收集產(chǎn)品，回流比（回流比大約為4.2），最終得到800mL產(chǎn)品量，其中乙醇的質(zhì)量分數(shù)為88%，達到實驗要求。（4）對照兩次記錄的數(shù)據(jù)，可以看出產(chǎn)品的濃度大致由溫度反映。第一板的氣液相溫度越高，所得到的產(chǎn)品中乙醇含量越低。這是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡關(guān)系可以知道當乙醇的濃度越小，相平衡時的溫度越高，根本原因在于水的沸點比乙醇高。因此，可以通過

14、第一板的氣液相溫度初步判斷產(chǎn)品濃度的高低；（5）在整個實驗過程中，塔釜的壓力表讀數(shù)始終很小，幾乎可以忽略不計，表明沒有發(fā)生液泛現(xiàn)象，實驗操作基本正確；（6）換熱器上面的閥門始終開著，一方面是為了排出不凝性氣體，另一方面與大氣相連來保證精餾在常壓下進行。2、誤差分析（1）回流液、塔釜液和進料液的取樣并未完全同時進行，由于取樣會影響塔內(nèi)的傳質(zhì)過程，故后取的樣品存在一定的濃度誤差；（2）用比重計測樣品的比重時間較長，導(dǎo)致最終測得比重時樣品的溫度已發(fā)生變化，與測比重前所測得的溫度不一致；（3）實際過程并不能保證百分百的物料守恒，這是由于系統(tǒng)的穩(wěn)定是在一定范圍內(nèi)的波動，因此塔釜的液面高度會發(fā)生變化，需要

15、時刻調(diào)節(jié)塔釜的流量。六、思考題1、影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達到穩(wěn)定？答：影響精餾操作穩(wěn)定的因素有進料量、回流量、殘液量、出料量、冷卻水量、加熱電壓；維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意保持加熱電壓和冷卻水的流量不變，在調(diào)節(jié)回流比的同時通過調(diào)節(jié)殘液流量保持塔釜液位穩(wěn)定，并且應(yīng)該先讀數(shù)后取樣；當塔釜液位穩(wěn)定，并且靈敏板的溫度保持不變時，可認為塔的操作已達到穩(wěn)定。2、在全回流條件下，改變加熱功率對塔的分離效果有何影響？答：增大加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量多，容易產(chǎn)生霧沫夾帶，會降低塔的分離效率；減小加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量少，不足以托住液體，產(chǎn)生嚴重漏液，同

16、樣會降低塔的分離效率。所以應(yīng)合理選擇加熱功率，使其最有利于對塔的分離。3、塔頂冷回流對塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？答：冷回流時，內(nèi)回流量L大于外回流量L0，原因是冷液回流入塔變成飽和液體時需要熱量，這部分熱量只有上升的蒸汽來提供，從而有部分蒸汽冷凝為液體，使液體量增大；通過校正式：進行校正。4、用轉(zhuǎn)子流量計來測定乙醇水溶液流量，計算時應(yīng)怎樣校正？答：測量液體的轉(zhuǎn)子流量計采用水作為標定介質(zhì)，介質(zhì)狀態(tài)為20、1.013105Pa，當用于酒精的測量時，其校正式如下：式中： 實際流量值； 轉(zhuǎn)子流量計的讀數(shù)值； 20時水的密度，取1000kg/m3； 被測介質(zhì)密度，kg/m3； 轉(zhuǎn)子的密度，kg/m3。本實驗選用玻璃轉(zhuǎn)子流量計， 七、心得實驗前需要對實驗裝置有比較具體的了解，比如轉(zhuǎn)子流量計應(yīng)該垂直安裝并且自下而上地進液，頂部的排氣口用于及時排放不凝性氣體