純鎂動態(tài)塑性變形的微觀組織演變

1、第30卷第4書期2011 年 10 HVol. 30.No. 44201H0電子顯微學(xué)報Journal of Cliinrsr Elrclron Microscopy Sovirly文章編號:1000-6281 Q011 ）04/05-0304-05純鎂動態(tài)塑性變形的微觀組織演變秦洪，張喜燕*，卓燕飛（重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶400044 ）摘 要：采用離應(yīng)變速率對純錢拔壓板材進(jìn)行動態(tài)泰性變形（DPI）利用光學(xué)顯繳鏡、X射線衍射儀和場發(fā)射電 子槍掃描電儻的EBSD系統(tǒng)等分析DPD變彫前后的傲觀組織和織構(gòu)演變過雅。結(jié)果農(nóng)明.動態(tài)塑性變彫使純.饅中 原始大晶粒發(fā)生破碎形成仙小不規(guī)則祈品粒.

2、產(chǎn)生細(xì)化作用大高粒晶界處由于高位錯密度形成了亞晶界；通過 EBS1）在二次李晶內(nèi)部觀察到了與星體成20。30。取向差的再結(jié)品晶粒；l）PD彫變5綣的李生半是8. 27% .彫$ 8饒時李生率增加到9. 88% 關(guān)鍵詞：動態(tài)塑性變形（DPI）;純錢；EBSI）；李晶；李生挙中圖分類號：TGI46. 2；TG115. 21 3 ；TGI 15. 23 ；TG115. 21 5. 3文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4書期2011 年 10 H

3、 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4書期2011 年 10 Hl,D8mm11 mm鎂以苴密度低（1-74 ）.比強度高在汽車行業(yè)受 到廣泛應(yīng)用但密排六方（c/a = 1.624 ）的晶體結(jié)構(gòu) 使其在形變時堆以進(jìn)行滑移。由于獨立滑移系的數(shù) 呈右限而導(dǎo)致鎂難于進(jìn)行機械加工使之在浪車、航 天航空中的應(yīng)用受到極大限制。對鎂在京溫高溫下的軋制、擠壓和拉拔形變 研究表明李生在鎂合金變形過程中起著孫要作 用,如果形變量很大時也會出現(xiàn)剪切帶。對鎂合金 的攣生規(guī)律和李

4、晶類型研究“ 發(fā)現(xiàn)李晶主要仃3 種類型：拉伸豁勺、壓縮于晶和二次弩晶最常見的 李晶類熨是10亍2拉伸孕晶、lioTi （壓縮李晶、 11011 I- 110亍2二次李晶2。滑移類型包含“ 滑移0001 ）為滑移面和11 20 | 11 20）兩個獨立滑移系，也稱柱面滑移+c滑移 -有五個獨立滑移系錐面滑移。以上研究都是 建立在低應(yīng)變速率的基礎(chǔ)上.對鎂在高應(yīng)變速率下 的形變機制、微觀組織形貌的研究相對較少。為弄 清楚鎂在高應(yīng)變速率gos-* ）下的形變機制和微觀 組織形貌及在形變過程中微觀組織的演變過程本 文運用EBSD、XRD對DPD過程中的徽觀組織進(jìn)行 了研究，以確定鎂在動態(tài)冊性變形過程屮的

5、組織變 化和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性為研究鎂及苴合金的形變研究 提供理論依據(jù)。1實驗材料與方法本文研究的材料的最原始狀態(tài)是匸業(yè)純鎂（祖. =99.99% ）熱軋板，初始厚度為15.4 mm. 由于軋板在厚度方向上存在晶粒尺寸不均勻性，所 以對其進(jìn)行了在360 T下的熱壓采用累計壓下，每 次壓下帚 I mm,中間間隔加熱溫度360七保溫15 min,得到最終厚度11.5 mm,再進(jìn)行250十/0. 5 h 退火處理得到DPD變形前的初始狀態(tài)在熱壓退 火板上取尺寸為8 mm x 11 mm圓柱樣。熱壓和 DPD加載示意圖見圖1 其中HP表示熱壓方向，熱 壓方向平行于軋板ND方向，LD為DPD加載方向（LD/H

6、P ）、圖1熱壓和動態(tài)數(shù)性變形加錢示意圖。Fig. 1 Schematic of loading direction of hot press an888 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；純鎂動態(tài)m性變形的做觀組糾演變305金相觀察的樣品制備采用SiC砂紙依次從 400#.800#磨到1000#,腐試劑用lOOmL水+ 2g草 酸。為觀察晶體內(nèi)的李晶類型及李晶與基體晶粒的 取向關(guān)系利用FEI Nova400 FEGEM做EBSD分 析，其工作

7、電壓20 kV、掃描步長1 pim. EBSD試樣 制備首先在SiC砂紙上研磨到1000#,然后進(jìn)行電解 拋光。拋光液采用750 n】L甲醇，150 mL乙二醇單 丁匯，16. 74 &高氯酸鎂.7. 95 g氯化鋰的混合溶液, 拋光溫度為-20七電壓20 V,電流0.2-0. 3 Ao2結(jié)果與討論圖2是DPD前初始狀態(tài)(熱壓退火)光鏡金相 顯微組織。初始態(tài)晶粒為等軸狀，平均晶粒尺寸 94im,晶粒分布均勻.通過EBSD數(shù)據(jù)分析可知, 初始組織中沒右李晶存在。如果鎂在變形過程中便 得多數(shù)C軸祁沿著壓縮方向分布形成(0001 )基面 織構(gòu)，一I這種織構(gòu)的強度達(dá)到一定值時若繼續(xù)對 試樣施加小最的宏

8、觀應(yīng)變就會使試樣斷裂” 8由 于本實驗中試樣的初始織構(gòu)是基面織構(gòu)，大部分晶 粒C軸都平行于壓縮方向所以試樣的形變鼠竹 限本文研究最初進(jìn)行了 3個DPI)變形帚(5% 8% #11 10% ),但當(dāng)形變呆達(dá)到10%時試樣表面產(chǎn)生 了裂紋。這說明純鎂在平行于C軸的壓縮形變時, 前期難以啟動滑移系或啟動的滑移系數(shù)鼠少而后 期啟動的壓縮李住和二次李生對形變的協(xié)調(diào)能力也 有限,平行于C軸方向的變形較垂直于C軸方向的 變形更容易加工硬化V使得其能承受的總應(yīng)變 畐很小因此本文主要討論5%和8%兩個變形幘。 經(jīng)過5%和8%形變杲的動態(tài)燃性變形后金相顯微 結(jié)構(gòu)如圖3 (a.b),由圖可見在5協(xié)時部分晶粒由于 在

9、沖擊載荷作用下發(fā)生破碎，晶粒在沖擊載荷作用 并在泉來人晶粒晶界處產(chǎn)生了細(xì)小不均晶粒及在晶 粒內(nèi)部出現(xiàn)李晶;8%試樣中可發(fā)現(xiàn)隨著形變量增加 形變不均性加劇，細(xì)小晶粒和李晶數(shù)量都增加，可見 形變量的增加對細(xì)化晶粒有明顯作用.形變過程中 產(chǎn)工的于晶數(shù)帚將會在后而的EBSI)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行圖2 DPD前原始徽觀組織.Bar = 100 gmFig. 2 Initial microstructure Bar = 100 g.mDPD變形導(dǎo)致了試樣內(nèi)部形變不均勻.這種不 均勻性可從圖4晶粒尺寸統(tǒng)計分布中看出來形變 過程中產(chǎn)生了原來大晶粒的破碎使得晶粒細(xì)化從 圖中可見大部分晶粒尺寸都集中在20 100 “譏

10、小于100 jxm的晶粒在5%中占總胡粒數(shù)呈的65% , 在8%中有64%, nJ見形變量從5%增加到8%晶粒 的細(xì)化并不明顯，反而還出現(xiàn)了稍微減小的檔勢，但 8 %屮的形變不均勻性加劇。本文還發(fā)現(xiàn)試樣內(nèi)部 有少數(shù)大于200 pun的粗晶粒存在說明DPI)小形 變量對晶粒的整體細(xì)化作用不明顯，原始大晶粒只 有部分發(fā)生破碎形成小晶粒還有部分在8%的形 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；純鎂動態(tài)m性變形的做觀組糾演變305下沿打擊方向發(fā)工的壓縮在水

11、平方向右拉氏現(xiàn)彖.變量時仍然存在說明這些晶粒的取向難發(fā)工破碎。 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；純鎂動態(tài)m性變形的做觀組糾演變305 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；純鎂動態(tài)m性變形的做觀組糾演變305圖3 DPD后顯微組織(Bar = 100 pirn) a：形變：,t 5% ；b：形變播

12、8%Fig. 3 The optical microstructure after DPD (Bar = 100 pm ) a： Reduction of 5% ； b： Reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308電子夠微學(xué)報 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷306電子站微學(xué)報 J Chin. P2lcctr. Microac Soc.第30卷Oo.oc050100150200 250 300 35

13、0d(irain Sizc/pm0.00JOO 匕 oO-05 050100150200250 300 350 400Grain Sizc/pm圖4 品粒尺寸分布圖.a：5% ；b：8%Eig.4 Grain size distribution. a：5% ;b： 8%a圖5 純鎂0001 )極圖的宏現(xiàn)織構(gòu)退火熱壓板;b：DPD形變ft5%;c：DPD形變量8佛Fig. 5 Macroscopic texture of (X)01 )annealed pole figure of pure Mg.a： As-hot-pressed plate: b： DPI) reduction of 5%

14、; c： DPI) reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308電子夠微學(xué)報 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷圖5給出了動態(tài)則性變形前后宏觀織構(gòu)的演變 過程。圖5表明初始織構(gòu)為人部分C軸取向平彳J： 丁熱壓方向形成了基面織構(gòu)但咎右部分品粒取向 是C軸乖“于熱壓方向呈（10 To）柱面織構(gòu)經(jīng) DPI）變形5%和8% （圖5b.c ）后織構(gòu)類熨不變?nèi)允?0001 ）基面織構(gòu)，但圖5a中C軸垂直于壓縮方向

15、的晶粒發(fā)生了偏轉(zhuǎn)，因為這部分晶粒蘭DPD壓縮方 向垂直，容易發(fā)生86。偏轉(zhuǎn)產(chǎn) |10 ?2 拉伸李晶。 所以在極圖上看到變形后所冇晶粒沿DP【）壓縮軸 分布。但在之后的DPD變形中有些晶粒與壓縮軸 的偏轉(zhuǎn)角度U所增加，是因為后來有二次學(xué)品的產(chǎn) 生，它們與原來基體形成了 38。的取向差。而在極 圖中僞離壓縮軸的這部分晶粒也剛好在這個范圍 內(nèi)說明這部分偏離壓縮軸的晶粒就是發(fā)牛了步生。 總體看I）P1）形變前后宏觀織構(gòu)類型沒右發(fā)牛.變化, 都是001 ）基面織構(gòu)。在此之前有很多研究采用TEM、中子衍射和 晶體模型模擬對關(guān)于鎂彎工機制及彎T對周圍呈體 形變性能的影響進(jìn)行分析。在鎂及其合金中經(jīng)常觀 察到

16、的形變李品種類右五類（見表1 ）為了觀察李 胡類型及品粒的取向關(guān)系，本文通過EBSD分析了 5%和8%兩個不同形變畐的試樣（見圖6）-由圖6 可見在動態(tài)翊性變形過程中產(chǎn)4：了拉伸于晶、壓縮 李晶和二次李晶。經(jīng)標(biāo)定得出5%形變帚的組織屮 有拉伸李晶86 |10 ?2! 和二次李晶38。110 T1 I- 11012 |;8%形變量的組織中除了有以上 兩種李晶外還W 110 Ti L 11013 兩種壓編李晶，它 們與基體的取向差分別是56。和64。以上四種李 晶都圍繞1邁0軸旋轉(zhuǎn)。Nave 指出，當(dāng)加載方向 垂直于C軸時,C軸受到拉伸，晶粒沿平行于C軸 方向延展，易形成以12 TO）為旋轉(zhuǎn)軸的拉

17、伸李晶 U0?2 ;當(dāng)加載方向平行于C軸時辿宅到壓縮 晶粒沿乖K于C軸方向伸展，易產(chǎn)生以斤2亍0為旋 轉(zhuǎn)軸的二次李晶I10T1 | - （10 12 |和壓縮李晶. Bainctl 45指出拉伸學(xué)晶能在拉伸試驗中增加沿C 軸的均勻延伸，枳累沿C軸方向的拉伸應(yīng)變；壓縮 李晶能積累沿C軸的壓編應(yīng)變同時減少沿C軸的 均勻延伸。試驗中大部分晶粒都是壓縮C軸，沿C軸方向產(chǎn)牛壓縮應(yīng)變所以觀察到大斎U0 1111012 壓縮李晶以協(xié)調(diào)C軸的壓縮形變。而拉伸 爭晶的產(chǎn)生則是因為在初始織構(gòu)里面有部分晶粒的 c軸是垂r于加載方向故易于形成拉伸步晶以協(xié) 調(diào)形變。* 1鎂中常見的李晶和對應(yīng)的取向差和旋轉(zhuǎn)軸以及李晶界的

18、標(biāo)識Table 1 The twins modes in magnesium and misorientationsbetween matrix and twins and their characterizationlypc of twinMiboricntalion anglc/axisUoii00121101310和.10口1013HI0U)TO、和乙*OO、 ZUi6422本文將李晶界K度占總的界面K度的百分?jǐn)?shù)作 為李牛率。為了定最分析DP1）產(chǎn)生的形變李晶孕 生率，通過HKL channel 5分析得到5%形變量下李 生率為8.27%，其中拉伸李生率為3.66%，二次李 生率為4.6

19、1%，二次李晶界占總李晶界55%；當(dāng)形 變量增加到8%時，李生率升為9. 88% ,其中拉伸學(xué) 生率8. 73%，二次孕生率0. 932% 其余是少數(shù)壓縮 李晶，二次李晶界占總攣晶界的9.4%.李生率隨 著形變帚的増加而增加但二次于晶亭生率卻降低. 這與形變過程中的再結(jié)晶相關(guān)。Li X等】提出在形變后期形成壓縮學(xué)晶會產(chǎn) 生組織不均勻、局部形變區(qū)。這些區(qū)域都是再結(jié)ft a 形核區(qū)域,Sangbong Yi等11在形變量25%的純鎂 熱軋板中發(fā)現(xiàn)在兩二次于晶相交界而處產(chǎn)生了新晶 粒。由I.述實驗結(jié)果可見5%試樣的二次李晶內(nèi)部 產(chǎn)生了新晶粒，它們的晶界為20。30。之間。由此 可以判定這些仙粒處在D

20、PD形變過程屮動態(tài)再結(jié) 晶時產(chǎn)生由于這些新晶粒的長大，使得原本的李 晶部分被吞噬造成了李晶從中部截斷如圖6a黃色 箭頭所示。這一現(xiàn)象解釋了拉伸李晶和二次李晶界 面百分率發(fā)生變化的現(xiàn)象，兩種李晶界的這種變化 匕勢說明在形變過程中二次攣品內(nèi)部發(fā)生動態(tài)再結(jié) 晶新晶粒吞噬二次步晶至部分二次步晶消失所以 當(dāng)形變帚增加時二次李晶百分帚相對于拉伸李晶百 分量有所減少。取而代之的是更多的新晶粒和應(yīng)力 集中區(qū)（位錯密集區(qū)域），這些由位錯島度聚集的區(qū) 域形成了小角度（ 10。）亞晶界，見圖6b中箭頭 所示.3結(jié)論（1）動態(tài)刻性變形使得純鎂中原始人晶粒發(fā)生 破碎形成細(xì)小新晶粒在遺留下來的原始大晶粒晶 界處位錯奇密度

21、聚集形成小角度亞晶界。圖 6 DPD 形變 EBSD 背底圖(Bar = 100 恨川).u：5% ； b：8%:白色箭頭所指再結(jié)晶晶粒；b :賞色箭頭所折位借密集區(qū)域Fig. 6 Kikuchi band contrast of EBSD map of DPD (Bar = 100 pm ) a： 5% ; b： 8%The while arrow in u is pointed to new grain and the yellow one in b h pointed to J . Mulerials Science and Engineering： A. 2007. 464 (1 -

22、2 ) ： 1-7 .5 _ Barnetl M K. Twinning and the ductility of magnesium alloys： Part II. w Contract ion * twins J Materials Science and Engineering： A 2007, 464 (1 -2 )： 8 - 166 裴穎t GODFREY Andrew.劉偉等.平面應(yīng)變壓縮 過程中初始取向?qū)Z31鎂合金變形行為的影響 J .2009 .28 (1 )：610Nave I). Barnett M K Micro襯rudure* and textures of pu

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26、子夠微學(xué)報 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308電子夠微學(xué)報 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷Microstructure evolution of magnesium subjected todynamic plastic deformationQIN Kong. ZHANG Xi-jaif , ZHUO Yan-fri(Drpurtmcnt of Malcrial ncirnce and Engineering; Chongqing University. C