4U3000樣品分析

1、U-3000液相色譜使用手冊之二Chromeleon 7.10中文版U-3000液相色譜基本操作2012.TMO戴安產(chǎn)品培訓中心.服務熱線：800-810-5118, 400-650-5118客服郵箱：市場培訓電話)(傳真)(郵箱)目 錄一序 列 樣 品 進 樣31、基線的采集和停止32、實時顯示圖尺寸的調(diào)整43、實時顯示圖采集信號的設定54、實時顯示圖上疊加標準品圖55、大屏幕監(jiān)測66、審計跟蹤6二開始序列進樣71、開始序列進樣71).手動進樣閥進樣82). 自動進樣器進樣82、編輯待測樣品序列表的隊列81）.進入界面92）隊列中加入待

2、測的序列93）刪除以前未做完的序列104）上移樣品序列105）下移樣品序列106）就緒檢查108）監(jiān)測樣品序列分析進程139）觀察某一樣品的分析結果1410)樣品序列的更改15a.序列需要插入一個樣品15b.序列的最后需要增加樣品15c.序列需要刪除某個樣品16d.修改序列中各樣品行的信息173.執(zhí)行序列應用：序列的暫停與終止17a.立即停止17b.在當前進樣之后17c.在當前序列之后184.樣品做完后流路的沖洗185.關軟件186.關儀器各部份電源18一序 列 樣 品 進 樣1、基線的采集和停止測試樣品前必須先平衡儀器，走穩(wěn)基線。點擊U-3000儀器控制面板（Chromatogram Con

3、sole）工具欄的“監(jiān)視基線”彈出“選擇監(jiān)視通道”窗口，選擇在某一UV前“”設定在所需的波長監(jiān)測基線，當基線平穩(wěn)后，再次點擊工具欄的“監(jiān)視基線”立即停止采集。注意：在進行序列樣品分析前，必須要先停止監(jiān)視基線。2、實時顯示圖尺寸的調(diào)整在實時分析樣品時如果需要仔細觀察分離狀況，可在色譜圖區(qū)域點擊鼠標右鍵彈出下拉菜單，選擇自動調(diào)整大小，會以最大峰顯示合適的縱坐標；再選擇撤銷即可恢復原始尺寸。3、實時顯示圖采集信號的設定上圖下拉菜單中點擊“屬性”彈出譜圖屬性框，在下圖“譜圖屬性”框中，點擊外觀下的Signals右方，在彈出信號框中可以設定采集幾個通道的色譜信號以及泵壓和溫度等。4、實時顯示圖上疊加標準

4、品圖實時觀察未知物出峰譜圖時，可以把已測定的標準品圖作為分析樣品時的參照譜圖。點擊譜圖屬性框中“外觀”下Chromatogram Overlay 色譜疊加，彈出“色譜圖疊加選項”框，可以選中“固定色譜圖”再點擊其右邊瀏覽區(qū)，彈出“選擇色譜圖”框，從中選擇所要的標準品作參照。（注意：這僅是實時顯示色譜圖的設定，至于分析結果報告的色譜圖優(yōu)化在數(shù)據(jù)處理章的報告格式中有介紹）5、大屏幕監(jiān)測如果要大屏幕監(jiān)測，可點擊U3000儀器控制區(qū)（Chromatogram Console）中“啟動”面板，如下圖所示中間是儀器狀態(tài)，右邊是大屏幕實時顯示譜圖區(qū)。6、審計跟蹤點擊“審計”面板，圖中的審計跟蹤報告顯示了分析

5、整個序列樣品過程中系統(tǒng)參數(shù)的變化。二開始序列進樣1、開始序列進樣如果新建一個序列并且僅需要分析這個序列的樣品，那么在下圖儀器狀態(tài)欄“新建”右邊點擊“開始”，就可以開始進樣分析。1).手動進樣閥進樣在上圖中，單擊“開始”，可以開始準備進樣。將手動進樣閥上的扳手反時針扳到頭之后，將需要進樣的標準樣品用醫(yī)用平頭注射器注入定量環(huán)（注意：注射器里不應有氣泡，注射的體積為定量環(huán)的4倍或4倍以上（多余的樣品會從廢液口溢出），以保證進樣量的準確性。）注入完成后，將手動進樣閥上的扳手快速順時針扳到頭，軟件將會識別到開始進樣，并開始采集數(shù)據(jù)。在下圖“2012測試樣品”界面的下方“樣品序列”中出現(xiàn)綠色的一行即為正在

6、分析的樣品。儀器狀態(tài)顯示“正在運行”當?shù)谝粋€標樣進完后，將會等待第二個樣品進樣，當?shù)诙€樣品進樣后，樣品表中第二行會變綠，以下進樣同上，直至序列表上設置的樣品按順序分析完為止。2). 自動進樣器進樣單擊“開始”，儀器將會自動根據(jù)軟件中設定的先后順序開始進樣，一個樣品分析結束后進行下一個樣品分析，直到整個序列所有樣品都分析完成。若自動進樣器中相應的位置上并沒有放置樣品瓶，儀器將會自動設別到，并跳過該樣品進下一個樣品。2、編輯待測樣品序列表的隊列如果有多種樣品要分析，設定了多個樣品序列表，那么必須把它加入進樣隊列，儀器經(jīng)檢查就緒后方可開始按序列順序進樣分析。1）.進入界面點擊U3000儀器控制區(qū)（

7、Chromatogram Console）“隊列”面板，如下圖所示。2）隊列中加入待測的序列點擊上圖右方的“添加”，從彈出“添加”小框中選擇需要進樣的序列加入隊列表中，如有多個序列樣品要分析，以相同的方法一一添加進隊列表，如下圖所示：3）刪除以前未做完的序列如果隊列中有不需要做的樣品序列（如果有，一般為上次未做完的序列），則選中后，點右邊的“刪除”鍵，將其移走。4）上移樣品序列如果隊列中有樣品序列要提前分析，則選中該序列點右邊的“上移”，待正在分析的樣品序列完成后，即可分析該序列。5）下移樣品序列如果隊列中有樣品序列要放后面分析，則選中該序列點右邊的“下移”即可。6）就緒檢查點擊右下方的“就緒

8、檢查”檢查設置好的儀器方法、處理方法、序列文件有沒有錯誤或儀器有沒有準備好。上圖中在面板的最下方顯示“就緒檢查結果”失敗框中詳細描述了就緒檢查結果失敗的原因：第一行空三角圖案中帶有！是警告，告知test儀器方法泵的壓力值超過范圍，根據(jù)提示作修改，可以打開儀器方法中泵設定頁，把壓力上限設高點即可。第二行紅點中有x圖標，則說明有錯誤，告知儀器方法“HPLC”無效，無法運行Chromeleon 6 PGM，（備注：因為這個樣品序列是變色龍6.8軟件中編的，所設程序不適合新的7.1版本），因為現(xiàn)在是DEMO演示可以選中該序列后點擊“刪除”。此時“就緒檢查結果”顯示成功，完成檢查。7）開始隊列分析儀器經(jīng)

9、檢查就緒后方可開始按隊列進樣分析，點擊上圖中右方“開始”，儀器會根據(jù)隊列安排先后程序進樣分析。下圖中第一行變綠色，表示正在開始第一個序列樣品分析，當?shù)谝粋€序列樣品測試完成，儀器會接著開始第二個序列樣品分析。在運行隊列之后在上圖操作面板中間有“在運行隊列之后”，點擊其右邊“箭頭按鈕”下拉框中顯示當整個隊列完成后儀器狀態(tài)有三種可選擇：a.保持儀器就緒：以進樣前的色譜條件走平衡；b.運行智能關機：以事先設定好的智能關機的儀器方法運行；c.運行智能待機：以事先設定好的智能待機的儀器方法運行。報告設置：打印報告：使用每個序列中定義的默認報告模板導出報告：使用每個序列中定義的默認報告模板報告設置采用默認值

10、，當一個樣品分析完成后不立即打印，在其前面不要“”8）監(jiān)測樣品序列分析進程雙擊下圖中綠色的樣品序列行，從目前的U3000儀器控制區(qū)（Chromeleon Console） 切換到色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromeleon Studio的“進樣列表”界面。進入色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromeleon Studio進樣列表界面，左邊顯示進樣分析所選用的“儀器方法”、“處理方法”及報告模板。中間“2012測試樣品”序列下儀器狀態(tài)顯示“正在運行”，表中第三行顯示綠色，表示目前正在分析當前序列中的第三個樣品，而已完成的兩個樣品行左邊有小的色譜圖顯示。9）觀察某一樣品的分析結果雙擊上圖中已完成的某個樣品，如2012測試

11、樣品序列中第一個標準樣品，立即切換到色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)的“數(shù)據(jù)處理”界面，點擊功能區(qū)中“結果”，可以看到完整的色譜圖和結果，從色譜峰圖可以觀察分離情況，如果發(fā)現(xiàn)沒有達到基線分離，可以修改和優(yōu)化色譜條件即先前已設定并正在采用的“儀器方法”。10)樣品序列的更改樣品序列建立完成后，可以對序列表中的樣品名稱等作更改或進行樣品個數(shù)的增加與減少。修改和設定完成后，點擊左上方工具欄中的“保存”按鈕，則經(jīng)修改后的樣品序列表被保存，樣品序列表修改成功。a.序列需要插入一個樣品如果需要插入一個樣品，則在需要插入的行上點鼠標右鍵，按“插入”，即可插入一個樣品，同時可對該樣品的名稱、類型、進樣量、樣品重量等信息進行設定

12、和修改。b.序列的最后需要增加樣品如果需要在最后增加幾個樣品，選中最后一行，單擊“單擊這里以添加新的進樣”，立即增加一個待測樣品行，以此類推。同時可對新添樣品的名稱；類型；進樣量；樣品重量等信息進行設定和修改。c.序列需要刪除某個樣品如果要刪除不準備測定的樣品，則選中需要刪除的該行，點鼠標右鍵，按“刪除”鍵，所選擇的樣品行被刪除。d.修改序列中各樣品行的信息若需要重新更改標樣和待測樣品的名字、修改樣品類型、自動進樣器的樣品瓶位置、進樣體積、選擇所用儀器文件、選擇所用方法文件、 狀態(tài)、修改樣品重量、 稀釋因子、 內(nèi)標量等均可在相應的位置進行設定和修改。（注意：以上4步驟都修改和設定完成后，必須點

13、擊左上方工具欄中的“保存”按鈕，經(jīng)修改后的樣品序列表被保存，樣品序列表修改成功。3.執(zhí)行序列應用：序列的暫停與終止分析過程中，如果要暫停或終止分析，可以點擊進樣列表中儀器狀態(tài)欄中“停止”。彈出“停止隊列”小框，有三種選擇：立即停止；在當前進樣之后；在當前序列之后。a.立即停止選擇立即停止，表示立即停止正在分析的樣品。如下圖中第五個樣品狀態(tài)列中顯示“中斷”。b.在當前進樣之后選擇“在當前進樣之后”，表示分析完正在采集的那個樣之后停止。下圖正在分析的第6個樣品將會采集完數(shù)據(jù)分析完成后再停止系列中以后的各個樣品分析。狀態(tài)列顯示“完成”。c.在當前序列之后選擇在當前序列之后，表示分析完正在進樣的那個樣品序列后停止。則意味著如果隊