contrAA700原子吸收光譜儀軟件操作規(guī)2012

1、contrAA700連續(xù)光源原子吸收光譜儀軟件操作規(guī)程(2010版)德國(guó)耶拿分析儀器股份公司目錄火焰模式：1. 開機(jī).32. 建立分析方法.43. 建立分析序列.94. 點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰優(yōu)化.155. 運(yùn)行分析序列.166. 測(cè)量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出.207. 關(guān)機(jī).23石墨爐模式（液體）：1. 開機(jī)232. 建立分析方法.243. 石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化.334. MPE60/1自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)節(jié).345. 建立分析序列.396. 運(yùn)行分析序列.437. 測(cè)量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出.468. 關(guān)機(jī).49contrAA700連續(xù)光源原子吸收光譜儀操作規(guī)程（20

2、10版）火焰模式：一、 開機(jī)1、 打開乙炔氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15Mpa左右。 2、 打開空氣壓縮機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5 MPa左右。 3、 打開計(jì)算機(jī)電源。 4、 打開contrAA700主機(jī)電源,過(guò)幾分鐘氙燈自動(dòng)點(diǎn)亮。 5、 雙擊contrAA700儀器圖標(biāo)，進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面：首先選擇測(cè)量技術(shù)（Technique selection）-火焰Flame，然后選擇分析任務(wù)（Task selection）-點(diǎn)擊Method development6、 點(diǎn)擊“Initialize”命令，進(jìn)入儀器初始化過(guò)程。7、 初始化之后，軟件右上角原來(lái)的？顯示

3、字母后，點(diǎn)擊“OK”（否則需退出軟件，重新進(jìn)入）。儀器開始進(jìn)行初始化，當(dāng)所有界面都顯示彩色后，進(jìn)入軟件分析界面。二、建立分析方法1.點(diǎn)擊進(jìn)入方法菜單，在這個(gè)界面中選擇被測(cè)元素及所需參數(shù)，建立分析方法。 A) 點(diǎn)“New”出現(xiàn)元素周期表, 選擇要分析的元素及其分析譜線,再點(diǎn)擊下一個(gè)要分析的元素及其譜線,直到全部選好后點(diǎn)擊OK確認(rèn)。注：一個(gè)元素可同時(shí)選擇多個(gè)分析譜線！B) 如果不小心多選擇了元素,則在line界面中選擇數(shù)字的位置,將要?jiǎng)h除的那一行點(diǎn)藍(lán),然后點(diǎn)擊Delete即可刪掉。注：需點(diǎn)Optim.優(yōu)化分析順序！這步也可在優(yōu)化每個(gè)元素火焰分析條件后再選擇！2.點(diǎn)Method中上面第二個(gè)“Flam

4、e”火焰，選擇燃燒頭類型，如：100mm3.點(diǎn)Method中上面第三個(gè)“Sample transpot”樣品傳輸，如果沒(méi)有自動(dòng)進(jìn)樣器，在這個(gè)界面中右側(cè)的Wash下選擇off。如果有則選擇相應(yīng)的附件：自動(dòng)進(jìn)樣器，流動(dòng)注射閥SFS，HS50氫化物等。此時(shí)延遲時(shí)間delay times，自動(dòng)控制清洗control limit則相應(yīng)設(shè)置。4.點(diǎn)Method中上面第四項(xiàng)“Evaluation”評(píng)估,設(shè)置好光譜范圍，像素，背景校正模式，結(jié)構(gòu)背景，背景靜態(tài)或動(dòng)態(tài)模式。注：通常情況下，該對(duì)話框不做任何改動(dòng)，采用默認(rèn)！5.a)點(diǎn)Method中上面第五項(xiàng)“Calib”校準(zhǔn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線模式：標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法

5、、標(biāo)準(zhǔn)加入校準(zhǔn)法。通常選擇標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)法！標(biāo)準(zhǔn)曲線模式可選擇線性或非線性。b).在校準(zhǔn)Calib中點(diǎn)擊下面“concentrations”濃度，分別輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù)和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值，如4個(gè)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值濃度0.5/1/2/3，0標(biāo)1個(gè)值為0，輸好值后點(diǎn)擊OK確認(rèn)。6.點(diǎn)Method中上面第六個(gè)界面“Statistics”統(tǒng)計(jì),設(shè)置好樣品、標(biāo)準(zhǔn)、QC樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)：7. Method中上面第七個(gè)界面“QCS”和第八個(gè)界面“QCC”通常不使用，可不做任何選擇及設(shè)置。8. Method中上面第九個(gè)界面“Outout”輸出 ，一般不做任何選擇及設(shè)置。9.點(diǎn)擊Save保存該方法，并對(duì)該方法取名，然后點(diǎn)OK。1

6、0.點(diǎn)擊Accept，再點(diǎn)擊OK結(jié)束方法設(shè)定。三、建立分析序列1.點(diǎn)擊左側(cè)圖標(biāo) 進(jìn)入分析序列菜單：設(shè)置分析序列。2.點(diǎn)擊New，出現(xiàn)下列界面，3.一般先載入一個(gè)分析方法,點(diǎn)擊load method,見(jiàn)下圖 注：如果是剛建立好的分析方法，并在軟件上方的method中顯示有分析方法的名稱，則可以不用再選擇載入分析方法！4. 再點(diǎn)擊，出現(xiàn)下列界面,在這個(gè)界面中選擇分析方法的名字,點(diǎn)擊OK5.接下來(lái)點(diǎn)擊“Reference”參比，再點(diǎn)擊Accept接受.6.再點(diǎn)擊Calibration繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再Accept接受.7.點(diǎn)擊Special action后出現(xiàn)下列界面,選擇Show Cal.plots

7、顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線（測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)溶液后將自動(dòng)彈出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖），再點(diǎn)Accept接受。8.點(diǎn)擊Samples并設(shè)定樣品的數(shù)量后OK:9.設(shè)定好樣品數(shù)量后點(diǎn)OK，出現(xiàn)編輯樣品名稱及樣品信息的界面:10.在上個(gè)界面下點(diǎn)擊Samples將出現(xiàn)下面一個(gè)對(duì)話框，在對(duì)話框的下面空格處輸入數(shù)量（輸入數(shù)字與你選擇的樣品數(shù)一致）。點(diǎn)擊New后將出現(xiàn)相應(yīng)樣品數(shù)量的樣品信息，在相應(yīng)處可輸入樣品的名稱、固體樣品的稱重量，定容的體積，稀釋倍數(shù)等，另外還可選擇是否自動(dòng)扣除樣品空白等，見(jiàn)下圖： Pre-DF是預(yù)先稀釋倍數(shù)，AS-DF是有自動(dòng)進(jìn)樣器的情況下，自動(dòng)稀釋倍數(shù)。注：如果不需要輸入更多樣品信息，可無(wú)須選擇第9步和10步設(shè)置，在上

8、個(gè)界面下輸入樣品名稱點(diǎn)OK即可！點(diǎn)SequenceSamples可將Sequence中的樣品名稱轉(zhuǎn)到Samples表中來(lái)。同樣，點(diǎn)SamplesSequence可將樣品表中的信息轉(zhuǎn)到Sequence中。11.然后將編輯好的樣品信息轉(zhuǎn)入Sequence，點(diǎn)擊SamplesSequence，再點(diǎn)擊Close.12.出現(xiàn)下圖，點(diǎn)Save保存分析序列表，下次只需點(diǎn)Open就可將保存的分析序列表調(diào)出來(lái)，這樣可節(jié)省輸入樣品名稱的工作。所有信息輸好后點(diǎn)Ok13.此時(shí)出現(xiàn)下列界面，將分析序列顯示在分析界面上（左側(cè)），右側(cè)是分析結(jié)果。四、點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰優(yōu)化1. 點(diǎn)火：點(diǎn)Flame菜單，進(jìn)入火焰對(duì)話框，點(diǎn)

9、Test air 和Test fuel測(cè)試空氣和乙炔氣是否正常。如果沒(méi)問(wèn)題，則點(diǎn)Ignite flame點(diǎn)火。2. 霧化器優(yōu)化：1）首先需建立一個(gè)銅Cu的分析方法，并準(zhǔn)備一瓶1ppm的Cu標(biāo)準(zhǔn)液2）火焰點(diǎn)燃后，點(diǎn)manual optimization手動(dòng)優(yōu)化，進(jìn)入下面手動(dòng)優(yōu)化界面：3）點(diǎn)Set找到Cu的譜線，點(diǎn)Start開始，并將進(jìn)樣管插入1ppm的Cu標(biāo)準(zhǔn)液中，松開霧化器外面的外螺母（1），旋轉(zhuǎn)里面大的內(nèi)螺母（2），先順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，至到吸光度降到很低或有氣泡從進(jìn)樣管吹出，然后再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，觀察吸光度變化，當(dāng)吸光度下降時(shí)再順時(shí)針調(diào)節(jié)，至到吸光度接近最大且相對(duì)較穩(wěn)定，然后鎖緊外面的螺母。也可調(diào)節(jié)撞

10、擊球的相對(duì)位置（上下和左右位置），至到找到吸光度最大且相對(duì)較穩(wěn)定。上下調(diào)節(jié)螺母左右調(diào)節(jié)螺母內(nèi)螺母2外螺母1 3. 火焰優(yōu)化： 如果需對(duì)所測(cè)元素進(jìn)行火焰優(yōu)化，則點(diǎn) automatic optimization，選擇所有元素（將All lines前面選中），并點(diǎn)start，優(yōu)化完后點(diǎn)Save保存優(yōu)化結(jié)果，以便以后使用，點(diǎn)Accept value，其值將自動(dòng)保存在方法中，并點(diǎn)方法再重新保存一下方法。4. 點(diǎn)Close退出火焰菜單。五、運(yùn)行分析序列1. 在分析界面（主界面）下點(diǎn)擊圖標(biāo)開始運(yùn)行分析序列，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測(cè)定。保存分析結(jié)果文件，可使用軟件默認(rèn)的名字，也可自已命名。如果想將分析結(jié)果保存在

11、原已有文件名下，則需選擇Append to file/list，點(diǎn)擊OK，開始測(cè)量，根據(jù)提示依次將進(jìn)樣管插入相應(yīng)溶液中。2. 測(cè)試完標(biāo)準(zhǔn)溶液后，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)自動(dòng)彈出，可根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)的大小來(lái)選擇線性或非線性，也可對(duì)曲線上的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行編輯。3. 如果需要編輯標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),如取消第4點(diǎn)，先點(diǎn)藍(lán)該行，再點(diǎn)Delete Std，該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)將不參加標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算，再點(diǎn)一次又將恢復(fù)。4. 點(diǎn)擊parameters，可查看線性相關(guān)系數(shù)，斜率，特征濃度，線性方程等。5. 點(diǎn)Residuals，可觀察每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的離散情況，根據(jù)此來(lái)確認(rèn)是否該刪掉該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或重新測(cè)量該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。6. 點(diǎn)LOD/LOQ，軟件可自動(dòng)計(jì)算方法標(biāo)

12、準(zhǔn)曲線的檢出限LOD和測(cè)量下限LOQ。但此僅限于標(biāo)準(zhǔn)曲線是線性的情況下。注意：該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測(cè)量下限！7. 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線修改好后，點(diǎn)“Close”退出標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后自動(dòng)開始測(cè)定樣品。8. 出現(xiàn)插入樣品提示框，插入相應(yīng)樣品溶液后點(diǎn)OK，依次測(cè)量、9. 全部測(cè)完后出現(xiàn)下列對(duì)話框，點(diǎn)“OK”結(jié)束測(cè)定。六、測(cè)量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出 1. 測(cè)量結(jié)果的修改：1）如果想測(cè)量某一個(gè)樣品，只需將光標(biāo)移動(dòng)到該樣品上，點(diǎn) 進(jìn)行測(cè)量。2）如果想測(cè)某幾個(gè)樣品，同樣可同時(shí)選中幾個(gè)樣品，然后點(diǎn) 開始測(cè)量。3）如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行了修改，可使用修改后的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品測(cè)量結(jié)果進(jìn)行重新計(jì)算，只需點(diǎn) 既可。

13、輸入新的文件名，選擇保存光譜Save spectra 和 Spectra4）如果出現(xiàn)下面提示報(bào)警，則說(shuō)明需測(cè)量參比溶液，可在原來(lái)選中的基礎(chǔ)上，將“Reference ”同時(shí)選中。2. 測(cè)量結(jié)果的保存：1）測(cè)量結(jié)果將自動(dòng)保存，結(jié)果文件名是運(yùn)行Sequence時(shí)，軟件需要輸入的文件名，如果不修改，儀器將自動(dòng)以日期- 時(shí)間為名以保存Results-09-05-05 10202）測(cè)量結(jié)果文件保存路徑：C:Program fileAspect CSfl or EAResults.3）如果你自己改變了結(jié)果保存路徑，則需自己找到保存路徑4）點(diǎn)File文件下的Open results可選擇打開原來(lái)的結(jié)果文件3

14、. 打印及輸出：1). 點(diǎn)擊左側(cè)可打印測(cè)量結(jié)果 2). 點(diǎn)Option，可根據(jù)Types選項(xiàng)，選擇你需要打印的內(nèi)容，但分析方法永遠(yuǎn)存在，只有在打印時(shí)選擇打印頁(yè)碼來(lái)避開 3). 點(diǎn)Overview，點(diǎn)下邊的打印，并根據(jù)空格中的選項(xiàng)進(jìn)行打印。4). 在結(jié)果欄中，將光標(biāo)移動(dòng)到要打印的樣品的第一欄，然后按住Shift鍵，將光標(biāo)移動(dòng)到要打印的樣品最后一欄。按鼠標(biāo)右鍵，彈出對(duì)話框，根據(jù)選項(xiàng)將樣品結(jié)果信息拷貝到Excel表格中，然后整理打印。§ 第一選項(xiàng)是拷貝當(dāng)前可視屏幕下的樣品信息到Excel表格中，然后整理打印。§ 第二選項(xiàng)是拷貝所有的樣品信息到Excel表格中，然后整理打印。

15、67; 第三選項(xiàng)是直接將樣品信息以Excel文件名輸出，文件輸出路徑可自己選擇。輸出的樣品信息也可選擇，點(diǎn)菜單Option，再點(diǎn)ASCII/CSV export，在List separator中，將“；”改為“，”，然后點(diǎn)擊Results export下的Only selected fields，根據(jù)自己的需要選擇樣品輸出信息，然后點(diǎn)OK退出該菜單，然后點(diǎn)Accept接受選項(xiàng)。七、關(guān)機(jī)1、 樣品做完后，先把進(jìn)樣管放到1%硝酸溶液噴5分鐘；2 然后把進(jìn)樣管放到高純水噴5分鐘，3 最后把進(jìn)樣管拿出在空氣中空燒1分鐘；4 點(diǎn)擊,在“Flame”菜單中點(diǎn)擊“Extinguish”熄滅火焰，或關(guān)閉乙炔氣

16、瓶總閥燒掉管內(nèi)殘留氣，讓火自動(dòng)熄滅；5 退出contrAA700操作軟件系統(tǒng) 注意：退出軟件時(shí)根據(jù)提示應(yīng)等待30S，等Xe燈關(guān)閉6 關(guān)閉contrAA700主機(jī)電源，7 關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源。8 關(guān)閉乙炔氣瓶總閥，斷開空氣壓縮機(jī)電源，并將空壓機(jī)中的氣體放掉。9 關(guān)閉電源總開關(guān)。 10、 每三個(gè)月需定期將空壓機(jī)儲(chǔ)氣罐中的水和油污排放掉（旋開儲(chǔ)氣罐底部的螺母）！石墨爐模式（液體）一、開機(jī)1、打開氬氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.6Mpa左右。2、打開計(jì)算機(jī)電源。3、打開contrAA700主機(jī)電源,過(guò)幾分鐘氙燈自動(dòng)點(diǎn)亮。4、雙擊contrAA700儀器圖標(biāo)，進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面：5、首

17、先選擇測(cè)量技術(shù)（Technique selection）-石墨爐Graphite furnace，然后選擇分析任務(wù)（Taskselection）-點(diǎn)擊Method development6、點(diǎn)擊“Initialize”命令，進(jìn)入儀器初始化過(guò)程。7、初始化之后，軟件右上邊原來(lái)的？顯示字母后，點(diǎn)擊“OK” （否則需退出軟件，重新進(jìn)入），儀器開始進(jìn)行初始化，當(dāng)所有界面都顯示彩色后，進(jìn)入軟件分析界面。 二建立分析方法：1. 點(diǎn)擊進(jìn)入方法菜單，在這個(gè)界面中編輯元素所有參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線等 A)點(diǎn)“New”出現(xiàn)元素周期表, 選擇要分析的元素和譜線,再點(diǎn)擊下一個(gè)要分析的元素和譜線,直到全部選好后，點(diǎn)擊OKB)如

18、果不小心多選擇了元素,則在line界面中選擇數(shù)字的位置,將要?jiǎng)h除的那一行點(diǎn)藍(lán),然后點(diǎn)擊Delete.C).積分時(shí)間采用峰面積積分，積分時(shí)間根據(jù)元素原子化情況而進(jìn)行設(shè)置，通常設(shè)為3-5S，光譜線一般在100-150之間，原則是波長(zhǎng)越小，光譜數(shù)越小。2.點(diǎn)Method中上面第二個(gè)“Furnace”，設(shè)置灰化溫度，原子化溫度，化學(xué)改進(jìn)劑等a).在這個(gè)界面中編輯石墨爐的升溫程序點(diǎn)擊Edit furnace program出現(xiàn)下列界面:b).在這個(gè)界面中設(shè)定干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和清除溫度。注意：1）所有被測(cè)元素的水溶液干燥溫度都可設(shè)置成一樣：1 Drying 75 3/s 20s2 Dryin

19、g 90 1/s 20s3 Drying 120 7/s 10s 2) 灰化溫度和原子化溫度應(yīng)根據(jù)是否添加了化學(xué)改進(jìn)劑來(lái)決定。如果對(duì)該元 素該添加什么化學(xué)改進(jìn)劑，灰化溫度和原子化溫度該如何設(shè)定，請(qǐng)參考軟件介紹，點(diǎn)軟件上方 Cookbook將出現(xiàn)下列對(duì)話框，仔細(xì)閱讀其內(nèi)容。 3）清除溫度大都可以采用默認(rèn)溫度。c).點(diǎn)擊下圖中的Modif.Extras化學(xué)改進(jìn)劑添加出現(xiàn)下列界面，可選擇是否添加化學(xué)改進(jìn)劑，加入量，化學(xué)改進(jìn)放置位置等3.點(diǎn)Method中上面第三個(gè)“Sample transpot”樣品傳輸，在這個(gè)界面中通常選擇當(dāng)樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)自動(dòng)在管內(nèi)稀釋樣品（in graphite tube

20、，并選中Dilution if conc. Exceeded，在其前面打勾），另外還應(yīng)選擇自動(dòng)除殘功能Controlled cleaning on conc. exceeding，在其前面打勾。4.點(diǎn)Method中上面第四項(xiàng)“Evaluation”,設(shè)置好光譜范圍，像素，背景校正模式，結(jié)構(gòu)背景，背景靜態(tài)或動(dòng)態(tài)模式。注：這個(gè)界面通常都選擇默認(rèn)，不做任何修改！5. A). 點(diǎn)Method中上面第五項(xiàng)“Calib”,設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)曲線模式：通常選擇標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)standard calibration，自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)by dilution，曲線線性建議使用nonlinear。B). 在Calib中點(diǎn)擊下面Sto

21、cks儲(chǔ)備液，出現(xiàn)下列界面：選擇手動(dòng)輸入Enter manually，然后點(diǎn)OK，然后輸入儲(chǔ)備液名稱，放在樣品盤的位置，儲(chǔ)備液的濃度。C). 在這個(gè)界面中的濃度是你配制的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度，如Pb10ug/L，Cd2ug/LD). 在Calib中點(diǎn)擊下面“concentrations”濃度，輸入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)和空白點(diǎn)數(shù)，然后在Vol. 體積欄中輸入相應(yīng)的體積，如5ul/10ul/15ul/20ul，軟件將根據(jù)儲(chǔ)備液濃度自動(dòng)計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度。輸好值后點(diǎn)擊OK：6.點(diǎn)Method中上面第六個(gè)界面“Statistics”,設(shè)置好樣品、QC樣品和標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)次數(shù)：7. A).點(diǎn)QCS，并點(diǎn)New/Modify

22、，在Type類型中選擇QC樣品、QC標(biāo)準(zhǔn)、QC空白、QC加標(biāo)回收等。B).樣品加標(biāo)回收率的測(cè)量：選擇QC spike，并確定在樣品中加入多少標(biāo)準(zhǔn)液（即加標(biāo)濃度），并在Sequence中設(shè)置被測(cè)樣品后緊跟QC spike，這樣軟件將自動(dòng)計(jì)算加標(biāo)回收率的大小，在分析結(jié)果表下點(diǎn)QC Res.可查看結(jié)果。8. 在QCC和Output中不做任何設(shè)置，全部采用默認(rèn)設(shè)置。9. 點(diǎn)擊Save儲(chǔ)存該方法，并命名，然后點(diǎn)OK。10.點(diǎn)擊Accept接受并結(jié)束方法設(shè)定。三、石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化 1. 石墨管老化：點(diǎn)Furnace，并點(diǎn)Control，在此界面下，點(diǎn)Clean out，可對(duì)石墨管進(jìn)行

23、老化處理。 2. 格式化因子：格式化因子一般在-10 - +10%范圍，格式化因子要求每次開機(jī)后都要進(jìn)行測(cè)量。點(diǎn)Start，軟件將自動(dòng)運(yùn)行格式化溫度程序，完成后格式化因子將出現(xiàn)在空格處。 3. 石墨爐程序優(yōu)化：點(diǎn)Furnace下的Optimization，選擇灰化或原子化，并設(shè)置起始溫度和終點(diǎn)溫度，并選擇樣品位置，如1號(hào)位，然后點(diǎn)Start。測(cè)量完后，點(diǎn)Accept和Method，將優(yōu)化后的溫度保存在方法中。四、MPE60/1自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)節(jié) 1. 點(diǎn)擊進(jìn)入下列界面,按圖示選擇清洗方式和清洗次數(shù).2.點(diǎn)擊上面的Techn. Parameters技術(shù)參數(shù)，進(jìn)入下列界面:3.在上界面中一定要先點(diǎn)擊

24、初始化，再進(jìn)入MPE調(diào)節(jié)，點(diǎn)擊Align MPE to furnace進(jìn)入下列界面: 4.在這個(gè)界面中，要求將進(jìn)樣管伸出保護(hù)套的長(zhǎng)度設(shè)定在大約8mm長(zhǎng)度，從石墨爐上取出煙窗，將十字調(diào)節(jié)工具放入石墨爐上，然后點(diǎn)擊Next，出現(xiàn)下列界面:5.切記在這個(gè)界面中l(wèi)eft和right只是粗調(diào)進(jìn)樣管離十字孔中心位置的，要完全調(diào)整到位必須使用自動(dòng)進(jìn)樣器上的左右和前后螺絲桿進(jìn)行仔細(xì)的調(diào)整(先調(diào)前后，再調(diào)左右,切記偏左調(diào)左，偏右調(diào)右，如果調(diào)不動(dòng)要適當(dāng)?shù)乃砷_對(duì)面的螺絲)。上圖中的數(shù)字是指進(jìn)樣管離十字調(diào)節(jié)器的高度，是通過(guò)up和down是來(lái)調(diào)整的，一般在340-350左右。要保證進(jìn)樣管剛好插入十字調(diào)節(jié)器中心內(nèi)，并保證

25、進(jìn)樣管在十字調(diào)節(jié)器正中心，同時(shí)固定所有螺絲桿，螺絲桿必需是旋緊的！調(diào)好后點(diǎn)擊Next出現(xiàn)下列界面:6.出現(xiàn)這個(gè)界面后自動(dòng)進(jìn)樣器回到初始位置，此時(shí)取出十字工具，重新放入煙窗，然后點(diǎn)擊Next出現(xiàn)下列界面：7.在這個(gè)界面，進(jìn)樣管已插入石墨管內(nèi)，先松開進(jìn)樣管上面的鎖緊螺母，然后將進(jìn)樣管向下插到石墨管底部，此時(shí)在攝像頭中可以看到(如果看不到則點(diǎn)擊Cancel重新調(diào)整)，將剛剛松開的螺母擰緊，然后點(diǎn)擊Next出現(xiàn)：8.這個(gè)界面就是要調(diào)整進(jìn)樣管與石墨管底部的高度, 調(diào)整上下箭頭一般為-0.7或-1.0.調(diào)好后點(diǎn)擊Finish結(jié)束調(diào)整工作.(再檢查一下進(jìn)樣針出來(lái)的高度是否約8mm,如果不是8mm則重復(fù)上面1

26、-8的步驟,但在第4步驟中要重新設(shè)定上下數(shù)值，大于8mm則數(shù)值要增大如340，小于8mm則數(shù)值要減少如310，然后按照步驟調(diào)整到結(jié)束，此時(shí)不需要放十字工具)9.如果需要調(diào)整進(jìn)樣管插入樣品杯的深度見(jiàn)下圖：這里要注意：光標(biāo)要放在你要調(diào)整的樣品杯sample cup這一行，如果調(diào)整特殊杯special cup的深度則將光標(biāo)放在第二行特殊杯位置，再點(diǎn)Set，觀察進(jìn)樣管插入深度，原則以進(jìn)樣管保護(hù)套管不接觸樣品杯內(nèi)的液面為好。10.如果要檢查進(jìn)樣管插入石墨管內(nèi)的深度，可直接將第五行Inject sample行點(diǎn)藍(lán)，再點(diǎn)Set，觀察進(jìn)樣管插入深度，通過(guò)Depth改變其插入深度，如下圖：五、建立分析序列1.點(diǎn)

27、擊左側(cè)圖標(biāo) 進(jìn)入分析序列菜單：設(shè)置分析序列。2.點(diǎn)擊New，出現(xiàn)下列界面，3.一般先載入一個(gè)分析方法,點(diǎn)擊load method,見(jiàn)下圖 注：如果是剛建立好的分析方法，并在軟件上方的method中顯示有分析方法的名稱，則可以不用再選擇載入分析方法！4. 再點(diǎn)擊，出現(xiàn)下列界面，在這個(gè)界面中選擇分析方法的名字，點(diǎn)擊OK5.再點(diǎn)擊Calibration繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再Accept接受.6.點(diǎn)擊Samples并設(shè)定樣品的數(shù)量后OK:7.設(shè)定好樣品數(shù)量后點(diǎn)OK，出現(xiàn)編輯樣品名稱及樣品信息的界面，以及樣品盤的位置。8.在上個(gè)界面下點(diǎn)擊Samples將出現(xiàn)下面一個(gè)對(duì)話框，在對(duì)話框的下面空格處輸入數(shù)量（輸入數(shù)

28、字與你選擇的樣品數(shù)一致）。點(diǎn)擊New后將出現(xiàn)相應(yīng)樣品數(shù)量的樣品信息，在相應(yīng)處可輸入樣品的名稱、固體樣品的稱重量，定容的體積，稀釋倍數(shù)等，另外還可選擇是否自動(dòng)扣除樣品空白等，見(jiàn)下圖：注：如果不需要輸入更多樣品信息，可無(wú)須選擇第8步和9步設(shè)置，在上個(gè)界面下輸入樣品名稱點(diǎn)OK即可！9.然后將編輯好的樣品信息轉(zhuǎn)入Sequence，點(diǎn)擊SamplesSequence，再點(diǎn)擊Close.10.出現(xiàn)下圖，點(diǎn)Save保存分析序列表，下次只需點(diǎn)Open就可將保存的分析序列表調(diào)出來(lái)，這樣可節(jié)省輸入樣品名稱的工作。所有信息輸好后點(diǎn)Ok11.此時(shí)出現(xiàn)下列界面，將分析序列顯示在分析界面上（左側(cè)），右側(cè)是分析結(jié)果。12.

29、 如果要對(duì)某個(gè)樣品測(cè)試加標(biāo)回收率，應(yīng)在其樣品后緊跟上QC spike，這樣軟件將自動(dòng)加標(biāo)，并自動(dòng)計(jì)算加標(biāo)回收率，如下圖所示：樣品1，樣品4和樣品8將做加標(biāo)回收測(cè)量。六、運(yùn)行分析序列1. 在分析界面（主界面）下點(diǎn)擊圖標(biāo)開始運(yùn)行分析序列，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測(cè)定。保存分析結(jié)果文件，可使用軟件默認(rèn)的名字，也可自已命名。如果想將分析結(jié)果保存在原已有文件名下，則需選擇Append to file/list，點(diǎn)擊OK，開始測(cè)量。2. 測(cè)試完標(biāo)準(zhǔn)溶液和所有樣品后，點(diǎn)分析界面右邊的Calibration校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)自動(dòng)彈出，可根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)的大小來(lái)選擇線性或非線性，也可對(duì)曲線上的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行編輯。3.

30、 如果需要編輯標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),如取消第4點(diǎn)，先點(diǎn)藍(lán)該行，再點(diǎn)Delete Std，該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)將不參加標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算，再點(diǎn)一次又將恢復(fù)。4. 點(diǎn)擊parameters，可查看線性相關(guān)系數(shù)，斜率，特征濃度，線性方程等。5. 點(diǎn)Residuals，可觀察每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的離散情況，根據(jù)此來(lái)確認(rèn)是否該刪掉該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或重新測(cè)量該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。6. 點(diǎn)LOD/LOQ，軟件可自動(dòng)計(jì)算方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢出限LOD和測(cè)量下限LOQ。但此僅限于標(biāo)準(zhǔn)曲線是線性的情況下。注意：該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測(cè)量下限！7. 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線修改好后，點(diǎn)“Close”退出標(biāo)準(zhǔn)曲線。8. 如果有必要，點(diǎn)軟件左上方的 重新計(jì)算樣品分析結(jié)果。六、測(cè)量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出 1. 測(cè)量結(jié)果的修改：1）如果想測(cè)量某一個(gè)樣品，只需將光標(biāo)移動(dòng)到該樣品上，點(diǎn) 進(jìn)行測(cè)量。2）如果想測(cè)某幾個(gè)樣品，同樣可同時(shí)選中幾個(gè)樣品，然后點(diǎn) 開始測(cè)量。3）如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行了修改，可使用修改后的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品測(cè)量結(jié)果進(jìn)行重新計(jì)算，只需點(diǎn) 既可。輸入新的文件名，選擇保存光譜Save spectra 和 Spectra2. 測(cè)量結(jié)果的保存：1）測(cè)量結(jié)果