電子教案丁醇異構體混合物的GC分離——歸一化法定量

1、濰坊職業(yè)學院 有機化工產(chǎn)品分析丁醇異構體混合物的GC分離歸一化法定量一、目的要求1. 掌握氫火焰離子化檢測器的基本操作；2. 能用標準對照法和歸一化法對丁醇異構體混合物進行定性定量測定。二、方法原理KB-1701對醇類有很好的選擇性，特別是對四種丁醇異構體化合物的分析，在一定的色譜操作條件下，四種丁醇異構體化合物可以得到完全的分離，而且分析時間短。面積歸一化法定量：三、儀器與試劑1.儀器：氣相色譜儀、氣體發(fā)生器、KB-1701、FID、微量注射器2.試劑：異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇（以上均為色譜純）；無水乙醇；丙酮四、實驗步驟1.配制標樣和試樣：配置標準溶液：用一干燥潔凈的安瓿瓶分別稱取5

2、滴異丁醇、5滴仲丁醇、5滴正丁醇（稱準至0.0001g），加入5mL無水乙醇，混合均勻，自配。配制混合物試樣：用一干燥潔凈的安瓿瓶分別加入一定量的正丁醇、異丁醇、仲丁醇，加入5mL無水乙醇，混合均勻，備用。2. 色譜儀的開機和調試（1）打開N2，調節(jié)載氣柱前壓100kpa。（2）將載氣通入主機氣路，檢漏，通載氣半個小時將氣路中的空氣等趕走。（3）打開色譜主機電源，在控制面板上對氣化室、檢測器進行控溫，將溫度分別調節(jié)為140，160，柱溫用程序升溫，升溫程序如下：初始溫度：60，保持時間0min；升溫速率：6/min;終止溫度：100，保持時間：0min（4）打開空氣壓縮機電源開關，調節(jié)空氣壓力

3、80kpa；打開H2，調節(jié)氫氣壓力100kap，點火。（5）打開色譜數(shù)據(jù)處理機，輸入測量參數(shù)。2.標準和未知試樣的分析測定（1）觀察儀器譜圖基線是否平直，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達到平衡，基線平直后，用1微升清洗過的微量注射器吸取混合試樣0.2微升進樣，記錄分析結果。（2）結束工作 實驗完成后，清洗進樣器。（3）關H2，熄火，關空氣壓縮機。降低柱溫，待柱溫降至50再停止通載氣。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1、原始記錄儀器條件樣品名稱：樣品編號：儀器名稱：儀器型號：色譜柱型號：檢測器類型：載氣種類與柱前壓：程序升溫程序：檢測器溫度：汽化溫度：H2壓力：空氣壓力：相對校正因子的測定組分名稱質量/g峰面積A相對校正因子f叔丁醇仲丁醇異丁醇正丁醇樣品測定組分名稱相對校正因子f峰面積A質量分數(shù)%叔丁醇仲丁醇異丁醇正丁醇注：質量分數(shù)準確度要求（30分）根據(jù)相對誤差大小扣分：相對誤差應不大于1.5%，30分；相對誤差1.5-3%，25分；相對誤差3-5%，20分；相對誤差5-10%，10分；相對誤差大于10%，0分。六、注意事項1. 用氮氣做載氣，氫氣做燃氣、空氣做助燃氣。2. 柱溫的升溫速率切忌過快，以保持色譜柱的穩(wěn)定性。關機時一定要等柱溫降下來再關載氣。七、思考題1. 常用的定量分析方法有哪幾種？分析他們的優(yōu)點和缺2.參照課本89頁，試論述如何評價定量分析方法的