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文檔簡(jiǎn)介

1、DEENA操作使用培訓(xùn) 安裝 操作軟件 USB驅(qū)動(dòng) 調(diào)試 蠕動(dòng)泵及超聲波定容校正 實(shí)驗(yàn)操作方法編輯與應(yīng)用 維護(hù)與保養(yǎng)DEENA操作軟件安裝電腦要求 XP win7 系統(tǒng)操作軟件安裝按照電腦提示單擊下一步安裝輸入軟件包裝盒上提供的序列號(hào) 用數(shù)據(jù)線將儀器與電腦連接然后在電腦上找出數(shù)據(jù)線連接的com口如下圖;數(shù)據(jù)接口是com2 然后在DEENA操作軟件安裝目錄下找到 Instrument Set up.exe雙擊打開把COM port改成com2然后將Temperatrue 改成180 然后單擊ok保存連接試劑管 在儀器的左側(cè)面有9個(gè)試劑通道 連接試劑管道1-8號(hào) 9號(hào)為高錳酸鉀專用通道 1號(hào)默認(rèn)接

2、去離子水 其他通道根據(jù)用戶習(xí)慣自己連接 連接好試劑管后分別插入到準(zhǔn)備好的去離子水及試劑的瓶中去 如下圖 一切準(zhǔn)備好后首先打開儀器電源開關(guān) 然后雙擊打開桌面上的如下圖標(biāo) Launch ASD.exe 打開軟件后儀器會(huì)有一個(gè)自檢過程(每次打開軟件都有一個(gè)自檢過程)下圖是打開軟件的最初畫面然后單擊左端第一個(gè)按鈕創(chuàng)建一個(gè)工作區(qū)打開軟件有兩種模式 手動(dòng)模式 自動(dòng)模式手動(dòng)模式 進(jìn)入手動(dòng)模式下首先我們要進(jìn)行儀器的校正 一,蠕動(dòng)泵加液的校正 二,超聲波定容的校正 首先進(jìn)行蠕動(dòng)泵加液的校正 如圖單擊 pump calibretion進(jìn)入以下畫面 步驟; 首先稱量5個(gè)干凈的消解罐的質(zhì)量依次輸入 Vial 1-Vi

3、al 5 下的initial weight(6-10校正9號(hào)專用通道) 然后單擊Vial1 reagent1 后面對(duì)應(yīng)的 Go All 等待儀器依次加完1-5號(hào)消解罐后,再分別稱量這5個(gè)加過水的消解罐,然后把質(zhì)量依次分別輸入Vial1-Vial5下的Final weight 然后按下面的calibrate 校正完成超聲波定容的校正 首先單擊sensor calibration進(jìn)入以下畫面 如圖 步驟; 首先用5ml、25ml、50ml的胖度移液管分別取5ml、25ml、50ml的去離子水加到3個(gè)干凈的消解罐中 然后分別按照要求把裝有不同體積水的消解罐放到圖中指定的位置上然后單擊go 全部校正完

4、后,單擊右下角的calibrate蠕動(dòng)泵校正后測(cè)試 首先單擊手動(dòng)模式下的Maunal control首先稱量一個(gè)干凈的消解罐的記下質(zhì)量然后放到樣品架的5號(hào)位置,然后修改vial 為5(任意) 然后在volume后面輸入5,然按dispense,加完后單擊 加樣臂返回到廢液桶的位置 然后再次稱量加完5ml水的消解罐 兩次質(zhì)量差理論值應(yīng)該是5g 同樣稱量一個(gè)干凈的消解罐放在3號(hào)(任意)位置,在volume后面輸入50,然后按fill to 表示;用1號(hào)試劑對(duì)3號(hào)消解罐進(jìn)行定容到50ml。 做完后,同樣單擊 然后稱量此時(shí)3號(hào)消解罐的質(zhì)量,理論值應(yīng)為50g圖中的flush是沖洗 如;reagent 2

5、 volume 10然后單擊flush是指用10ml 2號(hào)試劑沖洗管道 沖洗完的試劑會(huì)流向廢液桶 手動(dòng)模式下左上方模塊功能 手動(dòng)加熱 可選擇要加熱的溫度 手動(dòng)震動(dòng) 可選擇震動(dòng)的速度 如想停止震動(dòng) 設(shè)置0按shake即可 手動(dòng)升降樣品架 可選擇升降的高度標(biāo)準(zhǔn)試劑加樣模塊(選配) 在手動(dòng)模式下按 標(biāo)準(zhǔn)試劑加樣模塊泵校正和蠕動(dòng)泵校正一樣 校正結(jié)果測(cè)試 單擊manual control 測(cè)試和蠕動(dòng)泵一樣 自動(dòng)模式下的按鈕 進(jìn)入手動(dòng)模式 單擊 進(jìn)入自動(dòng)模式 單擊 編輯方法 單擊 打印報(bào)告 單擊 調(diào)出方法 單擊 試劑編輯 單擊 樣品位號(hào)編輯 單擊 首先編輯方法之前要編輯管路對(duì)應(yīng)的試劑 單擊 編輯連接的試劑

6、名稱 編輯完畢單擊ok standard name為添加內(nèi)標(biāo)的名稱方法編輯 單擊方法按鈕 然后單擊new按鈕編輯方法名稱然后單擊ok如下圖方法編輯選擇步驟 step1 然后選擇指令command 如dispense 然后在volume下選擇要加入的量選擇你要加入的試劑 reagent 1或reagent 2等編輯完這一步后單擊insert完成第一步選擇step 2 選擇command 如 heat 依次輸入要加熱的時(shí)間及溫度 編輯完后單擊insert完成(升溫速率約4度/分)儀器無冷卻功能,所以在實(shí)驗(yàn)最后要加一步 heat 25度 加熱時(shí)間1min 讓儀器把溫度降下來 切記切記; 此儀器沒有降

7、溫功能(無冷卻裝置) 所以在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后都要設(shè)置一步加熱1min 25度。只是設(shè)置了一個(gè)信號(hào),讓儀器不再升溫(即儀器自然冷卻直到25度)如何編輯已經(jīng)保存的方法 單擊編輯方法圖標(biāo),打開要修改的方法 然后需要修改第幾步直接選中,修改完后直接單擊modify然后再次保存即可 如果想在2 與3步中間加一步,首先選中2然后 單擊insert出現(xiàn)新的第三步 然后在新增的第三步的基礎(chǔ)上修改你要增加的步驟指令,編輯完后按modify然后單擊保存即可 方法編輯完畢后單擊左上方的第三個(gè)保存按鈕 如果想要使用該方法可單擊 尋找已經(jīng)編輯的方法名稱選中 然后單擊ok 如下面 上圖中,方法 試劑都已經(jīng)具備 現(xiàn)在要把這個(gè)

8、工作界面保存起來 下次調(diào)出來可直接做實(shí)驗(yàn) 單擊左上端的file下面的save as 編輯你的文件名及保存的路徑 如果想要直接打開工作界面可以單擊 單擊no不保存,在界面中選擇保存目錄及名稱單擊打開單擊 選擇要做實(shí)驗(yàn)的樣品放置的位號(hào) 單擊選中位置然后關(guān)閉窗口即可 也可以從右上角里面一次性填滿一定數(shù)量的樣品 最左邊最上面為1號(hào) 最左邊最下面為5號(hào) 如圖開始實(shí)驗(yàn) 方法 試劑 樣品都已經(jīng)設(shè)置好后可以單擊開始 實(shí)驗(yàn)過程中右下角的對(duì)話框顯示的工作報(bào)告 工作報(bào)告可以打印出來也可以保存到電腦上 如果實(shí)驗(yàn)中途需要停止實(shí)驗(yàn)則可以單擊 暫停停止鍵或緊急停止鍵 暫停;暫停后再按一下就接著開始 緊急停止 STOP鍵,按

9、緊急停止后,需要重新啟動(dòng)軟件才能操作軟件或初始化(緊急停止,中斷通訊信號(hào)) 停止后如果想繼續(xù)剛才的實(shí)驗(yàn)需要單擊開始后面的黑色三角,然后選擇start from 選擇要從第幾步開始,第幾步的第幾個(gè)樣品位置開始。選擇好后單擊ok即可。如下圖關(guān)于定容注意事項(xiàng) 定容前一定要注意; 待消解的樣品溫度降到50度以下(至少不能有酸霧再消解罐內(nèi),負(fù)責(zé)有霧氣會(huì)導(dǎo)致超聲波傳感器探測(cè)液面時(shí)出錯(cuò)而出現(xiàn)定容不準(zhǔn)確) 建議;在冷卻前先加10ml去離子水,這樣降溫速度會(huì)快很多。 rusume的應(yīng)用 如果你沒有對(duì)方法進(jìn)行編輯,則可以按此鍵接著剛才的繼續(xù)開始。 切記,如果你對(duì)方法進(jìn)行了修改,不要用此功能,此功能只記憶步驟,例如

10、剛才結(jié)束的是第5步,要接著開始的步驟為第6步,那么你改了方法,還是從第6步開始。方法導(dǎo)出導(dǎo)入 首先,單擊打開方法,在file下選擇open選中你要導(dǎo)出的方法名稱單擊ok,打開方法后在file下單擊export然后選擇你要保存的目錄及名稱,然后單擊保存即可。 要想導(dǎo)入一個(gè)方法,先打開方法,在file下打開import,選擇保存目錄,選中要導(dǎo)入的方法,單擊打開方法即被導(dǎo)入,然后單擊方法里的保存即可 切記切記;方法導(dǎo)入導(dǎo)出試劑編號(hào)前后保持一致。重裝軟件前操作 重裝軟件前你可以把方法導(dǎo)出然后安裝好軟件再導(dǎo)入也可以下面操作。不需要導(dǎo)出導(dǎo)入。 在卸載軟件前找到根目錄中這三個(gè)文件 然后復(fù)制出來,等重裝軟件完

11、成后再粘貼都根目錄上。然后打開軟件,原來編輯的方法全部都在。土壤方法參考 0.2g土壤樣品的消解方法 測(cè)試方法石墨爐原子吸收(安徽環(huán)監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)土Pb真值之內(nèi),適合做Cu Pb Zn等) 0.5g土壤消解方法參考 測(cè)試方法火焰原子吸收(漢中環(huán)監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)土真值之內(nèi),測(cè)Pb Cu Zn )污泥,土壤中砷的測(cè)定(樣品量0.2-0.3g 原子熒光,安徽環(huán)監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)土真值之內(nèi))海底泥消解方法河底泥消解方法(測(cè)定Cu Pb Zn Cd Ni) 濾筒為已經(jīng)稱好的整只,質(zhì)量在0.9-1.4g不等,取整只剪刀剪碎放入消解管中,放置在消解架上濾筒消解方法參考水樣消解方法參考 取40ml水樣(水樣不臟的情況下,只需消解100分鐘

12、左右即可,水樣極其臟的情況下消解180分鐘)茶葉方法參考 稱取已粉碎并通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 于消解管 如消解不完全,冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明膠囊中鉻的消解- 浙江省站定時(shí)功能 使用定時(shí)之前需要調(diào)出你的工作界面,編輯好要做實(shí)驗(yàn)的 樣品位置 然后單擊定時(shí)按鈕選擇你想要開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)間 如;2012-4-26 at 8:00 定時(shí)下面預(yù)熱功能,如果設(shè)置pre-heat temperature 95 for 30 分鐘 然后單擊start 然后就開始了定時(shí)倒計(jì)時(shí)計(jì)算 表示;在2012-4-26日 7:30

13、開始加熱 8:00開始做實(shí)驗(yàn)儀器關(guān)閉 關(guān)閉儀器前首先關(guān)閉電腦上的操作軟件 然后關(guān)閉儀器電源開關(guān)再關(guān)閉電腦 開啟儀器時(shí)首先打開儀器的電源開關(guān),再打開電腦的軟件。機(jī)械臂加液位置調(diào)整 如果加液不能正好在消解罐的正上方 偏左 偏右 偏前 偏后 可以進(jìn)行調(diào)整機(jī)械臂水平走動(dòng)的為X軸(默認(rèn)630)機(jī)械臂上方超聲波傳感器走動(dòng)的為Y軸(默認(rèn)260)在軟件安裝目錄下打開instrument set up.exe單擊vials調(diào)整X軸Y軸的值X軸值增加表示位置向右移動(dòng)Y軸值增加表示位置往前移動(dòng) 切記切記; 修改完X;Y值后一定要重新啟動(dòng)軟件才生效。 初始化不能生效。必須重啟軟件。 需要增加多少X,Y值可以嘗試一下,

14、先以10增加或減少進(jìn)行調(diào)試。log(記錄) 刪除 如果打開使用過的程序,則log會(huì)一直加載,直到加載完成后才可以進(jìn)行下一步操作。如果需要?jiǎng)h除記錄。 則找到該程序的根目錄(WSP格式) 用txt格式打開,直接刪除你想刪除的記錄然后保存即可。維護(hù)保養(yǎng) 首先保證通風(fēng)櫥的通風(fēng)效果一定要好 確保您的通風(fēng)流量至少 10 CFM(立方英尺每分鐘) 如果有酸濺到儀器上或石墨塊上,及時(shí)用濕布擦拭干凈然后用干布擦拭干凈 做完實(shí)驗(yàn)后持續(xù)排風(fēng)1小時(shí)以上 搬運(yùn)過程中請(qǐng)?zhí)лp放 樣品架最好每次做完實(shí)驗(yàn)用水清洗干凈晾干 消解管每次用完后先用去水沖洗干凈在放到酸缸里浸泡過夜,然后用去離子水清洗好備用。(放置時(shí)間過長(zhǎng),臟污洗不掉

15、)簡(jiǎn)單故障排除簡(jiǎn)單故障排除一;加試劑緩慢或不加試劑; 蠕動(dòng)泵管硬化,更換蠕動(dòng)泵管。二;加液不準(zhǔn)確。 長(zhǎng)時(shí)間沒有對(duì)蠕動(dòng)泵進(jìn)行校正。重新校正蠕動(dòng)泵進(jìn)行測(cè)試。三;定容不準(zhǔn)。重新進(jìn)行蠕動(dòng)泵校正,然后再進(jìn)行超聲波定容校正,然后在進(jìn)行測(cè)試。 四;蠕動(dòng)泵不加液;首先看看在執(zhí)行加液時(shí)蠕動(dòng)泵是否轉(zhuǎn)動(dòng),如不轉(zhuǎn)動(dòng),很可能是蠕動(dòng)泵壞掉。 五;不定容;首先確認(rèn)是否還有用來定容的溶液,其次,判斷一下超聲波傳感器的燈是否還亮著。如燈不亮,定容主板壞掉。 六;不加熱;首先確認(rèn)設(shè)置的溫度是否高于當(dāng)前的溫度。如是,則可能是加熱板燒壞。 七;加熱,但是加熱到七八十度不加熱; 加熱板沒有完全斷路,加熱到一定溫度后線路斷開導(dǎo)致不加熱,

16、需要更換加熱板。 八;加熱溫度設(shè)置170度,但是實(shí)際溫度只有150度。在軟件根目錄里修改溫度為180度。 九;不聯(lián)機(jī),打開軟件出現(xiàn)error 100. 首先確認(rèn)com 口設(shè)置是否正確,如果設(shè)置沒有問題,很可能是communication board壞掉。 十;打開儀器電源就加熱; 溫度控制器壞掉。 十一;加液錯(cuò)位;首先確認(rèn)是X軸錯(cuò)位還是Y軸錯(cuò)位。如果是X軸錯(cuò)位,很可能是X軸皮帶壞掉需要更換。 Y軸錯(cuò)位,首先確定超感器與Y軸皮帶固定良好,沒有松動(dòng)現(xiàn)象。 十二;樣品架不能下降,或一端不能下降;可以調(diào)試下樣品架的四個(gè)腿。 十三;升降架不能升降,軟件可以完成自檢,Z軸皮帶壞掉,需要更換。 十四;X軸(左右方向)走向

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