基于反射物理模型的穩(wěn)定分析儀(Turbiscan)技術研究膠

1、110 2010, Vol. 31, No. 21食品科學基礎研究基于反射物理模型的穩(wěn)定分析儀(Turbiscan技術研究膠體對花生牛乳穩(wěn)定性影響杭志奇，許景松，韓清波，佟立鳳(河北貝蘭德乳業(yè)有限公司，河北 寧晉 055550摘 要：以未經(jīng)膠體懸浮的花生牛乳為對照，利用Malvern 粒度儀測定滅菌純牛乳和花生牛乳粒徑分布，并基于反射物理模型的背散射光檢測技術研究結(jié)冷膠和微晶纖維素分別對花生牛乳的穩(wěn)定效果。結(jié)果表明：花生牛乳較純牛乳的粒徑分布中明顯地增加了花生微粒所形成的峰，其中，花生微粒的粒徑主要分布于20500m ；空白對照組、微晶纖維素(MCC組和HM-B 結(jié)冷膠組的花生牛乳體系的穩(wěn)定動

2、力學參數(shù)(SI分別為0.88、0.45和0.17，3個體系的浮油速率沒有顯著變化，而MCC 和HM-B 結(jié)冷膠對沉淀現(xiàn)象具有顯著改善，其中，HM-B 結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力較MCC 更強，更適合于花生牛乳體系的懸浮。關鍵詞：花生牛乳；穩(wěn)定性；沉淀；浮油Effect of Gels on the Stability of Peanut Milk Using Turbiscan TechnologyHANG Zhi-qi，XU Jing-song，HAN Qing-bo，TONG Li-feng(Hebei Beilande Dairy Co. Ltd., Ningjin 055550, China

3、Abstract ：The effect of gels on the stability of formulated peanut milk was studied. The distribution of particle size of UHTpure milk and peanut milk was determined by light scattering techniques with a Malvern Mastersizer Hydro2000 Mu and thestabilities of the samples suspended by gellan gum and m

4、icrocrystalline cellulose respectively were measured by Turbiscan Lab.The results indicated that the particle size distribution of milled peanut mainly ranged from 20 to 500m, higher than that ofpure milk ranged from 0.03 to10 m. The SI value of control peanut milk without gel was 0.88, while those

5、of peanut milkssuspended by MCC or HM-B gellan were 0.45 and 0.17, respectively. There was no significant difference among the creamingvelocities of all samples, however the sediment amount of peanut milks were significantly reduced by MCC and gellan.Moreover, participating was lower in peanut milk

6、stabilized by gellan than by MCC. Therefore, the suspending capability ofgellan gum is greater than MCC, indicating that gellan gum is more suitable for stabilizing formulated peanut milk.Key words：peanut milk；stability ；sediment ；creaming中圖分類號：TS252.59 文獻標識碼：A 文章編號：1002-6630(201021-0110-04花生是世界上分布最

7、廣泛的食品蛋白質(zhì)資源之一，花生乳飲料富含蛋白質(zhì)、人體必需氨基酸、適量的不飽和脂肪酸及較低的膽固醇等，而頗受消費者歡迎1。牛乳體系一般是由蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等營養(yǎng)物質(zhì)組成的一種乳狀液體系，脂肪以脂肪球形式并借助表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì)和脂類物質(zhì) 分散于其中。牛乳體系的粒徑分布呈典型“雙峰”狀，粒徑小于3m 的組分主要為乳脂肪球，而大于3m 的組分則為非脂乳固體2。懸浮液則是不溶性固體粒子(如不溶性蛋白質(zhì)、淀粉和纖維等 懸浮于水相中，比重較大的粒子能夠隨時間推移而聚集并形成沉淀?；ㄉＨ轶w系具有懸浮液和乳狀液的雙重特性，尤其對長貨架期的花生牛乳，穩(wěn)定性是其貨架期的最主要限制因素2。要解決這一問題，需加

8、入合適乳化劑、增稠劑使產(chǎn)品穩(wěn)定。目前，對牛乳體系穩(wěn)定效果的考察主要以觀察法和離心法為主，這兩種方法檢測精度不夠高、只能定性而不能定量評價其對體系的穩(wěn)定效果3?；诜瓷湮锢鞳 已廣泛應用模型的穩(wěn)定分析儀(QuickScan or Turbiscan R于研究乳濁液的穩(wěn)定性和濃縮膠體的分散性2,4-8。本實驗以未添加膠體懸浮的花生牛乳對照，利用近紅外發(fā)射收稿日期：2010-01-19作者簡介：杭志奇(1956 ，男，總工程師，本科，研究方向為乳品加工技術。E-mail ：terui9979基礎研究食品科學2010, Vol. 31, No. 21111光譜的背散射光穩(wěn)定動力學參數(shù)(stabilit

9、y index，SI 來比較結(jié)冷膠(gellan gum和微晶纖維素(microcrystallinecellulose ，MCC 分別對花生牛乳的穩(wěn)定效果，旨在為花生牛乳的開發(fā)提供參考。1材料與方法1.1材料、試劑與儀器生鮮牛乳和超高溫滅菌乳 河北貝蘭德乳業(yè)有限公司；Dimodon HP-C分子蒸餾單甘酯 丹麥Danisco(上海 公司；蔗糖酯SE-1170 杭州瑞霖化工有限公司；HM-B 結(jié)冷膠 美國Kleco 公司；微晶纖維素(MCC 美國 FMC Biopolymer公司。KA T25高速組織分散機 德國IKA 公司；APV 1000型高壓均質(zhì)機 丹麥APV 公司；Turbiscan

10、Lab穩(wěn)定分析儀 法國Formulaction 公司；Mastersizer Hydro2000Mu 型激光粒度儀 英國Malvern 公司；TP37SE 型超高溫殺菌機 日本Powerpoint International公司。1.2方法1.2.1花生牛乳樣品制備分別將篩選好炒至七分熟的無皮花生仁60、120、180g 用水淘洗干凈，除去雜質(zhì)，放入pH 值為7.58.5的弱堿液中浸泡12h(進行軟化處理 ，棄有色浸泡液后用水洗凈。用磨漿機將花生仁粉碎，磨漿熱水溫度為8090，磨漿熱水用量約為花生仁質(zhì)量的20倍，濾網(wǎng)為0.3mm 。分離出的花生渣經(jīng)磨漿機反復磨漿23次，將多次濾液合并混勻即為花

11、生乳液。對最后濾渣經(jīng)均質(zhì)后加入至花生乳液中。實驗分為3組：空白對照組、H M -B 結(jié)冷膠組和MCC 組，分別將1.0kg 的生鮮牛奶加熱至7580，利用高速組織分散機分別將HM-B(MCC、蔗糖酯SE-1170和單甘酯分別按質(zhì)量分數(shù)0.12%(0.3%、0.05%和0.05%溶解于牛奶中，8000r/min攪拌10min 后，與1.3kg 的生鮮牛奶和1.2.1節(jié)所得的3種花生乳液混合，用水補齊至6kg(分別得花生質(zhì)量分數(shù)為1%、2%、3%的花生牛乳 后攪拌5min ，將其加熱至(65±2 后經(jīng)均質(zhì)壓力15MPa 均質(zhì)，經(jīng)超高溫瞬時滅菌(137，34s 后灌裝，樣品以備后續(xù)實驗使用

12、?？瞻讓φ战M則選用利用花生乳液制備并未用膠體懸浮的花生牛乳。1.2.2感官評定將花生添加質(zhì)量分數(shù)分別為10%、20%和30%的花生牛乳樣品隨機編號，由20位經(jīng)過培訓的感官評定員進行感官質(zhì)量評定。根據(jù)其色澤(20分 、質(zhì)地狀態(tài)(30分 、滋味(40、香氣(20綜合打分，取平均分為感官評價值。1.2.3花生牛乳粒徑分布的測定樣品的粒徑分布采用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度儀測定，樣品需經(jīng)自來水稀釋至合適濃度2。具體參數(shù)設置如下：顆粒折射率：1.500；顆粒吸收率：0.001；相對折射率：1.449；分散劑(水 折射率：1.330。1.2.4花生牛乳穩(wěn)定性的測定牛乳穩(wěn)定性

13、測定方法見參考文獻8-10。穩(wěn)定分析儀給出的評價指標是超高溫滅菌乳觀察時間內(nèi)背散射光的平均變化率(BS ，%，BS 與體系穩(wěn)定性呈負相關，體系越穩(wěn)定，B S 值越小，體系越不穩(wěn)定，BS 則值越大。BS 能直觀反映體系局部的不穩(wěn)定現(xiàn)象，但不能量化比較多個的不穩(wěn)定程度。經(jīng)Turbiscan Easysoft 軟件處理，將BS 微積分處理后轉(zhuǎn)換為觀察時間內(nèi)的平均背散射光變化率，并用穩(wěn)定動力學(S I 表示，因此，S I 亦與體系穩(wěn)定性呈負相關。1.2.5數(shù)據(jù)分析與處理利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀的Tlab Expert 1.23軟件采集數(shù)據(jù)并用Turbiscan Easysoft軟件進行

14、數(shù)據(jù)分析。2結(jié)果與分析2.1花生牛乳的感官評定結(jié)果為了開發(fā)花生風味濃郁的花生牛乳，對花生添加質(zhì)量分數(shù)分別為1%、2%和3%的花生牛乳樣品進行感官評定(數(shù)據(jù)未給出 。實驗結(jié)果表明，花生添加量對產(chǎn)品的風味影響極其顯著，3%的花生添加量可取得最理想的風味，且隨著其添加量的減少呈遞減趨勢。為此，后續(xù)實驗中只對花生添加質(zhì)量分數(shù)3%的樣品的穩(wěn)定性進行分析。2.2花生牛乳粒徑的測定利用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度儀分別測定超高溫滅菌純牛乳、花生牛乳的粒徑，兩者粒徑分布見圖1。7.06.0%5.0/數(shù)4.01分積3.0體2.01.020.00.010.11101001000300

15、0粒度/m1. 滅菌純牛乳；2. 花生牛乳。圖1 滅菌純牛乳與花生牛乳粒徑分布 Fig.1 Particle size distribution of UHT milk and peanut milk由圖1可見，滅菌純牛乳的粒徑分布呈典型“雙峰”狀，其中，粒徑分布介于0.030.4m 之間的為酪蛋白粒子，介于0.410m 主要為脂肪球及非脂乳固體2，且沒有大于10m 的粒子。對花生牛乳而言，磨漿后的花生仁粒徑分布于2.510m 和20500m 兩個112 2010, Vol. 31, No. 21食品科學基礎研究范圍區(qū)間內(nèi)，其中，粒徑分布于2.510m 的粒子數(shù)目體積百分比較少，絕大部分介于2

16、0500m 內(nèi)，這主要與所采用的濾網(wǎng)孔徑為300m 有關。此外，空白對照組、MCC 組及HM-B 結(jié)冷膠組的花生牛乳中花生微粒的粒徑分布十分接近(數(shù)據(jù)未給出 ，說明結(jié)冷膠不能改變其粒徑分布。因此，長貨架期的花生牛乳較滅菌純牛乳而言更易發(fā)生沉淀，需用具懸浮粒子能力的膠體對其體系進行懸浮。HM-B 結(jié)冷膠和MCC 是食品工業(yè)常用具懸浮粒子能力的膠體11-13，但需對兩者的懸浮效果進行全面的評價。2.3花生牛乳穩(wěn)定性的測定利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀按1.2.4節(jié)方法分別測定了空白對照組、MCC 懸浮的花生牛乳及HM-B 結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳的穩(wěn)定性，Turbiscan Easysoft

17、軟件進行數(shù)據(jù)處理，得到三者的穩(wěn)定動力學參數(shù)，結(jié)果見圖2。1.41.211.0IS 0.80.60.420.230.024681012 14時間/h1. 空白對照組；2.MCC 組；3. HM-B結(jié)冷膠組。圖2 滅菌純牛乳與花生牛乳穩(wěn)定性比較 Fig.2 Comparison of stability between UHT milk and peanut milk由圖2可見，12h 觀察時間內(nèi)，空白對照組、MCC 懸浮的花生牛乳及HM-B 結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳，三者的SI 分別為0.88、0.45和0.17。SI 說明，未添加膠體的空白對照組的穩(wěn)定性最差，采用結(jié)冷膠穩(wěn)定的花生牛乳體系的穩(wěn)定性最

18、好，采用MCC 的花生牛乳穩(wěn)定性介于空白對照組和結(jié)冷膠懸浮組之間。采用膠體穩(wěn)定的花生牛乳體系的SI 均比空白對照組低，說明MCC 和HM-B 結(jié)冷膠對花生牛乳體系的穩(wěn)定性有所改善，但花生牛乳體系的穩(wěn)定性受沉淀和浮油兩個因素影響，因此，對各個體系的沉淀和浮油速率進行比較，可解釋不同體系穩(wěn)定性差別的原因。2.4花生牛乳浮油速率的比較為了分析浮油對S I 的影響，分別測定了空白對照組、MCC 組及HM-B 結(jié)冷膠組的花生牛乳體系的脂肪浮油速率，結(jié)果見圖3。0.8Am0.6m 浮油速率0.06mm/h/值0.4R 2 =0.89降0.2沉0.00.21 234 567 8910 1112時間 /h0.

19、70.6Bm0.5m 0.4浮油速率0.09mm/h/值0.3R 2=1.00降沉0.20.10.00.1123456789101112 時間/h0.70.6Cmm 0.5/值0.4降0.30.2浮油速率0.09mm/h沉0.1R 2=0.990.0 0.11234567 8910 1112時間/hA. 空白對照組；B.MCC 組； C. HM-B結(jié)冷膠組。下同。圖 3 花生牛乳浮油速率比較 Fig.3 Comparative creaming velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan由圖3可見，空白對照組的浮油速率為0

20、.06mm/h，但R 2=0.89，這是由于體系未采用膠體對花生顆粒進行懸浮穩(wěn)定，使得實驗樣品的頂部澄清對頂部的浮油產(chǎn)生了干擾，導致其浮油速率方程的R 2較低。而采用MCC 和HM-B 結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳體系，由于沉淀現(xiàn)象顯著減少，頂部發(fā)生澄清的現(xiàn)象明顯減弱甚至完全消失，因此，較空白對照組，添加膠體組的浮油速率方程線性良好(R 20.99 。比較MCC 和HM-B 結(jié)冷膠組發(fā)現(xiàn)兩者間的浮油速率均為0.09mm/h，浮油時間亦差異不大，這主要由于兩個體系所采用相同的乳化體系所致。因此，對于MCC 組和HM-B 結(jié)冷膠組的花生牛乳SI 的差異，只有可能是沉淀現(xiàn)象所致。2.5花生牛乳粒子沉降速率的

21、測定花生顆粒的比重較乳漿密度大且粒度較粗，易受重力場影響而發(fā)生沉淀現(xiàn)象。為了進一步確定，HM-B 結(jié)冷膠與MCC 對微粒的懸浮效果，利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀的Tlab Expert 1.23軟件分析了不同體系中的粒子沉降速率，結(jié)果見圖4 。4.54.0Am3.5m 3.0/2.5值2.0降1.5浮油速率0.63mm/h沉1.00.5R 2=0.980.00.5123456789101112時間/h基礎研究食品科學2010, Vol. 31, No. 211133.53.0Bmm 2.5/值2.0降1.5浮油速率0.43mm/h沉1.00.5R 2=0.980.00.501234

22、56789101112時間/h0.400.35m0.30Cm /0.25值0.20降0.15浮油速率0.88mm/h沉0.10R 2=1.000.050.000.050123456789101112時間/h圖4 花生牛乳沉降速率比較Fig.4 Comparative sediment velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan 由圖4可見，在12h 內(nèi)，空白對照組的花生顆粒在28.3h 內(nèi)發(fā)生沉淀，沉降速率(y 和沉降時間(t 方程為y =0.63×t (R 2=0.98，此后，沉降速率又逐漸降低至0；而MCC

23、組的花生牛乳中的花生顆粒在4.5h 即發(fā)生沉降，在4.512h 內(nèi)的沉降速率方程為y =0.43×t (R 2=0.98 。較MCC 穩(wěn)定的花生牛乳體系，結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳體系在觀察時間內(nèi)發(fā)生沉淀時間遠小于前者，進一步說明了HM-B 結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力比MCC 強。HM-B 結(jié)冷膠為高?；Y(jié)冷膠，其可依靠O -乙酰取代基中的甲基和O -甘油酰取代基中的羥基之間形成的C O 共價鍵雙螺旋結(jié)構(gòu)并盤曲折疊形成復雜的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)14，并將粒子包絡其中而達到懸浮粒子的效果。而MCC 形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的原理在于借助自身的斥力以及纏繞于其表面羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulo

24、se，CMC 的COO 間靜電斥力而形成的復雜三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)15，但其易受pH 值和離子強度的影響。兩者形成懸浮的機理不同是造成其懸浮效果差異的原因之一。3結(jié) 論花生牛乳粒徑分布較純牛乳體系發(fā)生明顯變化，其中，花生顆粒的粒徑要遠大于純牛乳的粒徑，粒徑較大的花生顆粒導致整個體系更易發(fā)生沉淀現(xiàn)象?；赥urbiscan 技術可以測定牛乳體系的穩(wěn)定動力學參數(shù)SI ，并分析體系粒子上浮和沉淀的速率，據(jù)此原理可以快速判斷體系的穩(wěn)定性。結(jié)冷膠和MCC 是食品工業(yè)常用具懸浮粒子能力的膠體，以未添加膠體的花生牛乳為空白對照，通過比較MCC 和結(jié)冷膠對花生牛乳體系的穩(wěn)定性發(fā)現(xiàn)，三者的SI 分別為0.88、0.45

25、和0.17，說明MCC 和結(jié)冷膠對花生牛乳體系的穩(wěn)定性有所改善。膠體對體系的浮油速率沒有影響，而對沉淀現(xiàn)象具有顯著改善，其中，結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力較MCC 更強，更適合于花生牛乳體系的懸浮。參考文獻：1鄭瑞生, 封輝, 戴聰杰, 等. 不同單一膠體對花生乳穩(wěn)定性的影響J.食品與發(fā)酵工業(yè), 2009, 35(6: 105-108.2DURAND A, FRANKS G V, HOSKEN R W. Particle sizes and stabil-ity of UHT bovine, cereal and grain milksJ. Food Hydrocolloids,2003, 17(5:

26、 671-678.3趙謀明, 林偉鋒, 胡坤, 等. 多糖對大豆蛋白在水相介質(zhì)中乳化特性的影響研究J. 食品工業(yè)科技, 2002, 23(6: 31-34.4SCENI P, WAGNER J R. Study on sodium caseinate foam stability bymultiple light scatteringJ. Food Science and Technology International,2007, 13: 461-468.5MENGUAL O, MEUNIER G, CAYRE I, et al. TURBISCAN M A2000: multiple light scattering measurement for concentrated emulsionand suspension instability analysisJ. Talanta, 1999, 50: 445-456.6GROTENHUIS E, REMCO T, KRUIF C G. Phase stability of concen-trated dairy productsJ. Journal of Dairy Science, 2003, 86: 764-769.7vanDERGHEM C, DANTHINE S, BLECKE