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1、 將選定的某種溶劑加入到混合物中,因混合物中的各組將選定的某種溶劑加入到混合物中,因混合物中的各組分在同種溶劑中的溶解度不同,因此就可將所需提取的組分分在同種溶劑中的溶解度不同,因此就可將所需提取的組分加以分離出來,這個(gè)操作過程叫做萃取。加以分離出來,這個(gè)操作過程叫做萃取。 萃取是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作。萃取是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作。這是因?yàn)檩腿》ň哂校哼@是因?yàn)檩腿》ň哂校簜髻|(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短,便于連傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短,便于連續(xù)操作、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制;續(xù)操作、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制;分離效率高、生產(chǎn)能力大等分離效率高、生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點(diǎn),所以應(yīng)用相當(dāng)普遍
2、;一系列優(yōu)點(diǎn),所以應(yīng)用相當(dāng)普遍;能量消耗較少,設(shè)備投能量消耗較少,設(shè)備投資費(fèi)用不高;資費(fèi)用不高;采用多級(jí)萃取可使產(chǎn)品達(dá)到較高純度,便于采用多級(jí)萃取可使產(chǎn)品達(dá)到較高純度,便于下一步處理,減少以后工序的設(shè)備和操作費(fèi)用下一步處理,減少以后工序的設(shè)備和操作費(fèi)用 。 若萃取的混合物料是液體,則此過程是液液萃取。至于哪些產(chǎn)品可以采用萃取方法來提取,主要是根據(jù)物料的理化性質(zhì)來決定:首先應(yīng)該了解需要提取的產(chǎn)品是極性化合物還是非極性化合物,如果水溶液是極性化合物,一般可以采用離子交換方法提取較為有利;非極性的化合物,可以采用萃取法提??;非水溶性化合物或既能溶于水又能溶于溶劑的極性化合物,也可以采用萃取法提取。常
3、用的萃取方法有溶媒萃取法、雙水相萃取法和超臨界萃取法。 如果被處理的物料是固體,則此過程稱為液固萃取(也稱為提取或浸?。?,即應(yīng)用溶液將固體原料中的可溶組分提出來的操作。進(jìn)行浸取的原料,多數(shù)情況下是溶質(zhì)與不溶性固體所組成的混合物。溶質(zhì)是浸取所需的可溶組分。 第一節(jié)第一節(jié) 液液液萃取分離過程與設(shè)備液萃取分離過程與設(shè)備l一、液一、液- -液萃取分類液萃取分類 溶媒萃取法是用一種溶劑將物質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的溶媒萃取法是用一種溶劑將物質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的方法,這兩種溶劑不能互溶或只部分互溶,能形成便于分離的兩方法,這兩種溶劑不能互溶或只部分互溶,能形成便于分離的兩相,利用混合物中不同組分在同
4、種溶劑中的溶解度不同,而將所相,利用混合物中不同組分在同種溶劑中的溶解度不同,而將所需要的組分分離出來需要的組分分離出來。溶劑萃取法又分為。溶劑萃取法又分為物理萃取和化學(xué)萃取物理萃取和化學(xué)萃取。物理萃取的理論基礎(chǔ)是分配定律,而化學(xué)萃取服從相律及一般化物理萃取的理論基礎(chǔ)是分配定律,而化學(xué)萃取服從相律及一般化學(xué)反應(yīng)的平衡規(guī)律。學(xué)反應(yīng)的平衡規(guī)律。 (一)物理萃取(一)物理萃取 在溶劑萃取中,被提取的溶液稱為在溶劑萃取中,被提取的溶液稱為料液料液,其中欲提取的物質(zhì)稱,其中欲提取的物質(zhì)稱為為溶質(zhì)溶質(zhì),而用以進(jìn)行萃取的溶劑稱為,而用以進(jìn)行萃取的溶劑稱為萃取劑萃取劑。經(jīng)接觸分離后,大。經(jīng)接觸分離后,大部分溶
5、質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中,得到的溶液稱為部分溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中,得到的溶液稱為萃取液萃取液,而被萃取除,而被萃取除溶質(zhì)以后的料液稱為溶質(zhì)以后的料液稱為萃余液萃余液。 將萃取劑和料液放在萃取器中,經(jīng)充分振蕩,靜置待分層形將萃取劑和料液放在萃取器中,經(jīng)充分振蕩,靜置待分層形成兩相,即萃余相和萃取相,進(jìn)行萃取的體系是多相多組分體系。成兩相,即萃余相和萃取相,進(jìn)行萃取的體系是多相多組分體系。在一個(gè)多組分兩相體系中,溶質(zhì)自動(dòng)地從化學(xué)位大的一相轉(zhuǎn)移到在一個(gè)多組分兩相體系中,溶質(zhì)自動(dòng)地從化學(xué)位大的一相轉(zhuǎn)移到化學(xué)位小的一相,其過程是自發(fā)進(jìn)行的。化學(xué)位小的一相,其過程是自發(fā)進(jìn)行的。 分配定律的應(yīng)用條件:分配定律的應(yīng)用條
6、件:必須是稀溶液;必須是稀溶液;溶質(zhì)對(duì)溶劑的溶質(zhì)對(duì)溶劑的互溶度沒有影響;互溶度沒有影響;溶質(zhì)在兩相中必須是同一種分子類型,即不溶質(zhì)在兩相中必須是同一種分子類型,即不發(fā)生締合或離解。發(fā)生締合或離解。 (二)化學(xué)萃?。ǘ┗瘜W(xué)萃取 化學(xué)萃取是伴有化學(xué)反應(yīng)的傳質(zhì)過程。根據(jù)溶質(zhì)與萃取劑之間化學(xué)萃取是伴有化學(xué)反應(yīng)的傳質(zhì)過程。根據(jù)溶質(zhì)與萃取劑之間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,大致可分為五類,即絡(luò)合反應(yīng)、陽離子交換發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,大致可分為五類,即絡(luò)合反應(yīng)、陽離子交換反應(yīng)、離子締合反應(yīng)、加合反應(yīng)和帶同萃取反應(yīng)等反應(yīng)、離子締合反應(yīng)、加合反應(yīng)和帶同萃取反應(yīng)等。 1 1絡(luò)合反應(yīng)萃取絡(luò)合反應(yīng)萃取 在此萃取反應(yīng)中,溶質(zhì)和萃
7、取劑皆是中性分在此萃取反應(yīng)中,溶質(zhì)和萃取劑皆是中性分子,兩者通過絡(luò)合反應(yīng)結(jié)合成為中性溶劑絡(luò)合物后進(jìn)入有機(jī)相。進(jìn)子,兩者通過絡(luò)合反應(yīng)結(jié)合成為中性溶劑絡(luò)合物后進(jìn)入有機(jī)相。進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)的萃取劑主要是中性含磷萃取劑、中性含硫和含氧萃取行絡(luò)合反應(yīng)的萃取劑主要是中性含磷萃取劑、中性含硫和含氧萃取劑。其中應(yīng)用最廣的為磷酸三丁酯(劑。其中應(yīng)用最廣的為磷酸三丁酯(TBPTBP),結(jié)構(gòu)為(),結(jié)構(gòu)為(C C4 4H H9 9O O)3 3POPO。 2 2陽離子交換反應(yīng)萃取陽離子交換反應(yīng)萃取 此類萃取反應(yīng)中萃取劑為一弱酸性有此類萃取反應(yīng)中萃取劑為一弱酸性有機(jī)化合物,溶質(zhì)在水相中以絡(luò)離子形式存在,萃取時(shí),水相中溶質(zhì)
8、機(jī)化合物,溶質(zhì)在水相中以絡(luò)離子形式存在,萃取時(shí),水相中溶質(zhì)的陽離子取代出萃取劑中的氫離子,故稱為陽離子交換反應(yīng)萃取。的陽離子取代出萃取劑中的氫離子,故稱為陽離子交換反應(yīng)萃取。其中最重要的為一元酸,如我國生產(chǎn)的萃取劑其中最重要的為一元酸,如我國生產(chǎn)的萃取劑204204和和507507,204204即即二(二(2-2-乙基己基)磷酸,乙基己基)磷酸,507507即異辛基膦酸單異辛酯。即異辛基膦酸單異辛酯。 3 3離子締合反應(yīng)萃取離子締合反應(yīng)萃取 這類萃取有兩種情況:一是溶質(zhì)離子在水相中形成絡(luò)陰離子,萃這類萃取有兩種情況:一是溶質(zhì)離子在水相中形成絡(luò)陰離子,萃取劑與氫離子結(jié)合成陽離子,兩者通過離子締合
9、反應(yīng)構(gòu)成離子締合物取劑與氫離子結(jié)合成陽離子,兩者通過離子締合反應(yīng)構(gòu)成離子締合物而進(jìn)入有機(jī)相,稱為陰離子萃取;另一情況是溶質(zhì)的陽離子與螯合性而進(jìn)入有機(jī)相,稱為陰離子萃??;另一情況是溶質(zhì)的陽離子與螯合性萃取劑結(jié)合成螯合陽離子,然后與水相中存在的較大陰離子通過離子萃取劑結(jié)合成螯合陽離子,然后與水相中存在的較大陰離子通過離子締合反應(yīng)構(gòu)成離子締合物而進(jìn)入有機(jī)相,稱為陽離子萃取。締合反應(yīng)構(gòu)成離子締合物而進(jìn)入有機(jī)相,稱為陽離子萃取。4 4加合反應(yīng)萃?。▍f(xié)同萃取)加合反應(yīng)萃?。▍f(xié)同萃?。?萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑,如被萃取組分的分配系萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑,如被萃取組分的分配系數(shù)顯著大于
10、每一萃取劑(濃度及其它條件皆相同)單獨(dú)使用時(shí)的分配數(shù)顯著大于每一萃取劑(濃度及其它條件皆相同)單獨(dú)使用時(shí)的分配系數(shù)之和,即為加合反應(yīng)萃取。系數(shù)之和,即為加合反應(yīng)萃取。5 5帶同萃取反應(yīng)帶同萃取反應(yīng) 某一溶質(zhì)不被萃取或很少被萃取,但當(dāng)其與另一溶質(zhì)同時(shí)被萃取某一溶質(zhì)不被萃取或很少被萃取,但當(dāng)其與另一溶質(zhì)同時(shí)被萃取時(shí),它卻能被萃取或者分配系數(shù)顯著增大,這種現(xiàn)象稱為帶同萃取。時(shí),它卻能被萃取或者分配系數(shù)顯著增大,這種現(xiàn)象稱為帶同萃取。二、液二、液- -液萃取過程液萃取過程 工業(yè)上萃取操作包括三個(gè)步驟:工業(yè)上萃取操作包括三個(gè)步驟:1 1、混和、混和料液和萃取劑充分混合料液和萃取劑充分混合形成乳濁液;形成
11、乳濁液;2 2、分離、分離將乳濁液分成萃取相和萃余相;將乳濁液分成萃取相和萃余相;3 3、溶劑回收、溶劑回收。 對(duì)于利用混合對(duì)于利用混合分離器的萃取過程,按其操作方式分類,可以分為分離器的萃取過程,按其操作方式分類,可以分為單級(jí)萃取和多級(jí)萃取單級(jí)萃取和多級(jí)萃取,后者又可以分為,后者又可以分為錯(cuò)流萃取和逆流萃取錯(cuò)流萃取和逆流萃取,還可以將,還可以將錯(cuò)流和逆流結(jié)合起來操作。錯(cuò)流和逆流結(jié)合起來操作。 (一)單級(jí)萃取(一)單級(jí)萃取 單級(jí)萃取只包括一個(gè)混合器和一個(gè)分離器單級(jí)萃取只包括一個(gè)混合器和一個(gè)分離器。(二)多級(jí)錯(cuò)流萃?。ǘ┒嗉?jí)錯(cuò)流萃取 在此法中,料液經(jīng)萃取后,萃取液再與新鮮萃在此法中,料液經(jīng)萃取
12、后,萃取液再與新鮮萃取劑接觸,再進(jìn)行萃取。圖取劑接觸,再進(jìn)行萃取。圖9-19-1表示三級(jí)錯(cuò)流萃取過程,第一級(jí)的萃余表示三級(jí)錯(cuò)流萃取過程,第一級(jí)的萃余液進(jìn)入第二級(jí)作為料液,并加入新鮮萃取劑進(jìn)行萃取。第二級(jí)的萃余液液進(jìn)入第二級(jí)作為料液,并加入新鮮萃取劑進(jìn)行萃取。第二級(jí)的萃余液再作為第三級(jí)的料液,也同樣用新鮮萃取劑進(jìn)行萃取。此法特點(diǎn)在于每再作為第三級(jí)的料液,也同樣用新鮮萃取劑進(jìn)行萃取。此法特點(diǎn)在于每級(jí)中都加溶媒,故溶媒消耗量大,而得到的萃取液平均濃度較稀,但萃級(jí)中都加溶媒,故溶媒消耗量大,而得到的萃取液平均濃度較稀,但萃取較完全。取較完全。 SFVEKVS1L1S2L2S3L3R3R2R1F混和器混
13、和器混和器分離器分離器分離器第一級(jí)第二級(jí)第三級(jí) 圖9-1 多級(jí)錯(cuò)流萃取 F-料液 S-溶媒 L-萃余液 下標(biāo)1,2,3-級(jí)別(三)多級(jí)逆流萃?。ㄈ┒嗉?jí)逆流萃取 在多級(jí)逆流萃取中,在第一級(jí)中加入料液,并逐在多級(jí)逆流萃取中,在第一級(jí)中加入料液,并逐漸向下一級(jí)移動(dòng),而在最后一級(jí)中加入萃取劑,并逐漸向下一級(jí)移動(dòng),而在最后一級(jí)中加入萃取劑,并逐漸向前一級(jí)移動(dòng)。料液移動(dòng)的方向和萃取劑移動(dòng)的方漸向前一級(jí)移動(dòng)。料液移動(dòng)的方向和萃取劑移動(dòng)的方向相反,故稱為逆流萃?。▓D向相反,故稱為逆流萃取(圖9-39-3)。在逆流萃取中,)。在逆流萃取中,只在最后一級(jí)中加入萃取劑,故和錯(cuò)流萃取相比,萃只在最后一級(jí)中加入萃取劑
14、,故和錯(cuò)流萃取相比,萃取劑的消耗量較少,因而萃取液平均濃度較高。取劑的消耗量較少,因而萃取液平均濃度較高。 混和器分離器混和器混和器分離器分離器第一級(jí)第二級(jí)第三級(jí) 圖 9-3 多級(jí)逆流萃取(符號(hào)說明同圖9-1)L1L2 SL3R3F三、液三、液- -液萃取中的乳化問題液萃取中的乳化問題 液液液提取中常遇到乳化問題,影響提取分離操作的進(jìn)行。液提取中常遇到乳化問題,影響提取分離操作的進(jìn)行。一般形成乳狀液要有互不相溶的兩相溶劑、外力、界面活性物質(zhì)一般形成乳狀液要有互不相溶的兩相溶劑、外力、界面活性物質(zhì)(植物成分如皂甙、蛋白質(zhì)、植物膠等都是表面活性物質(zhì))等幾(植物成分如皂甙、蛋白質(zhì)、植物膠等都是表面活
15、性物質(zhì))等幾個(gè)條件。個(gè)條件。形成乳狀液液滴界面上由于感受表面活性物質(zhì)或固體粉形成乳狀液液滴界面上由于感受表面活性物質(zhì)或固體粉粒的存在而形成了二層牢固的帶有電荷的膜(固體粉粒膜不帶電粒的存在而形成了二層牢固的帶有電荷的膜(固體粉粒膜不帶電荷)因而阻礙液滴的聚結(jié)分層。乳狀液雖有一定的穩(wěn)定性,但乳荷)因而阻礙液滴的聚結(jié)分層。乳狀液雖有一定的穩(wěn)定性,但乳狀液具有高的分散度,表面積大,表面自由能高,是一個(gè)熱力學(xué)狀液具有高的分散度,表面積大,表面自由能高,是一個(gè)熱力學(xué)不穩(wěn)定體系,它有聚結(jié)分層,降低體系能量的趨勢(shì)不穩(wěn)定體系,它有聚結(jié)分層,降低體系能量的趨勢(shì)。 破乳就是利用其不穩(wěn)定性,削弱破壞其穩(wěn)定性,使乳狀
16、液破破乳就是利用其不穩(wěn)定性,削弱破壞其穩(wěn)定性,使乳狀液破壞。壞。破乳的原理主要是破壞它的膜和雙電層,按其方法分為:破乳的原理主要是破壞它的膜和雙電層,按其方法分為: 變型法:變型法:針對(duì)乳狀液類型和界面活性劑的類型,加入相反的界針對(duì)乳狀液類型和界面活性劑的類型,加入相反的界面活性劑,使乳狀液轉(zhuǎn)型,在未完全轉(zhuǎn)型的過程中將其破壞。面活性劑,使乳狀液轉(zhuǎn)型,在未完全轉(zhuǎn)型的過程中將其破壞。反應(yīng)法:反應(yīng)法:如已知乳化劑種類,可加入能與之反應(yīng)的試劑,使之如已知乳化劑種類,可加入能與之反應(yīng)的試劑,使之破壞沉淀。如皂類乳化劑加入酸,鈉皂加入鈣鹽等。對(duì)離子型破壞沉淀。如皂類乳化劑加入酸,鈉皂加入鈣鹽等。對(duì)離子型乳
17、化劑,因其穩(wěn)定性主要是其雙電層維持,可以加入高價(jià)電解乳化劑,因其穩(wěn)定性主要是其雙電層維持,可以加入高價(jià)電解質(zhì),破壞其雙電層和表面電荷,使乳狀液破壞。質(zhì),破壞其雙電層和表面電荷,使乳狀液破壞。物理法:物理法:加熱是常使用的方法。加熱是常使用的方法。離心法:離心法:主要是利用比重差異促使分層。離心和抽濾中不可忽主要是利用比重差異促使分層。離心和抽濾中不可忽視一個(gè)個(gè)液滴壓在一起的重力效應(yīng),它足以克服雙電層的斥力視一個(gè)個(gè)液滴壓在一起的重力效應(yīng),它足以克服雙電層的斥力促進(jìn)凝聚。促進(jìn)凝聚。四、液四、液- -液萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)液萃取設(shè)備結(jié)構(gòu) 萃取操作的設(shè)備包括萃取操作的設(shè)備包括混合設(shè)備和分離設(shè)備混合設(shè)備和分離設(shè)
18、備兩類及兩類及兼有混合和兼有混合和分離兩種功能的設(shè)備分離兩種功能的設(shè)備。(一)混合設(shè)備(一)混合設(shè)備1 1管式混合器管式混合器 它的工作原理主要是使液體在一定流速下在管它的工作原理主要是使液體在一定流速下在管道中形成湍流狀態(tài)。在湍流時(shí),各點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)方向是不規(guī)則的,易道中形成湍流狀態(tài)。在湍流時(shí),各點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)方向是不規(guī)則的,易于達(dá)到混合。般來說,管道萃取的效率比攪拌罐萃取來得高,于達(dá)到混合。般來說,管道萃取的效率比攪拌罐萃取來得高,且為連續(xù)操作。且為連續(xù)操作。 2 2噴嘴式混合器噴嘴式混合器 噴嘴式混合器是利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴式混合器是利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出,當(dāng)流體流
19、至噴嘴時(shí)速度增大,壓力降低產(chǎn)生真空,噴嘴以高速度射出,當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)速度增大,壓力降低產(chǎn)生真空,這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。見圖這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。見圖9-5。噴嘴式混合器的優(yōu)。噴嘴式混合器的優(yōu)點(diǎn)是體積小,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便。但由于其產(chǎn)生的壓力差小,功率低,點(diǎn)是體積小,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便。但由于其產(chǎn)生的壓力差小,功率低,還會(huì)使液體稀釋等缺點(diǎn),所以在應(yīng)用方面受到一定限制。還會(huì)使液體稀釋等缺點(diǎn),所以在應(yīng)用方面受到一定限制。 吸入口出口料液擴(kuò)大管噴嘴圖9-5 噴嘴式混合器3 3氣流攪拌混合罐氣流攪拌混合罐 氣流攪拌混合罐是將空氣通入液體介質(zhì),借鼓氣流攪拌混合罐是將空氣通入液
20、體介質(zhì),借鼓泡作用發(fā)生攪拌。這是攪拌方法中簡(jiǎn)單的一種,特別適用于化學(xué)腐蝕泡作用發(fā)生攪拌。這是攪拌方法中簡(jiǎn)單的一種,特別適用于化學(xué)腐蝕性強(qiáng)的液體,但不適于攪拌揮發(fā)性強(qiáng)的液體。性強(qiáng)的液體,但不適于攪拌揮發(fā)性強(qiáng)的液體。(二)分離設(shè)備(二)分離設(shè)備 液液萃取的分離主要依靠?jī)上嘁后w的重度不同,在離心力的液液萃取的分離主要依靠?jī)上嘁后w的重度不同,在離心力的作用下,將液體分離。離心分離機(jī)可分為高速分離機(jī)和超速離心機(jī)兩作用下,將液體分離。離心分離機(jī)可分為高速分離機(jī)和超速離心機(jī)兩種。種。 1 1碟片式離心機(jī)碟片式離心機(jī) 此類離心機(jī)適用于分離乳濁液或含少量固體的乳此類離心機(jī)適用于分離乳濁液或含少量固體的乳濁液。其
21、結(jié)構(gòu)大體可分為三部分:第部分是機(jī)械傳動(dòng)部分;第二部濁液。其結(jié)構(gòu)大體可分為三部分:第部分是機(jī)械傳動(dòng)部分;第二部分是由轉(zhuǎn)鼓碟片架、碟片分液蓋和碟片組成的分離部分;第三部分是分是由轉(zhuǎn)鼓碟片架、碟片分液蓋和碟片組成的分離部分;第三部分是輸送部分,在機(jī)內(nèi)起輸送已分離好的兩種液體的作用,由向心泵等組輸送部分,在機(jī)內(nèi)起輸送已分離好的兩種液體的作用,由向心泵等組成。成。 輕液向心泵出口重液向心泵出口圖9-6 OEP離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓剖視圖2 2管式離心機(jī)管式離心機(jī) 根據(jù)離心力與轉(zhuǎn)鼓半徑和轉(zhuǎn)速的平方都成正比的關(guān)系,根據(jù)離心力與轉(zhuǎn)鼓半徑和轉(zhuǎn)速的平方都成正比的關(guān)系,要提高離心力可以增加轉(zhuǎn)速,但轉(zhuǎn)鼓所受的離心應(yīng)力大大增加。為
22、了要提高離心力可以增加轉(zhuǎn)速,但轉(zhuǎn)鼓所受的離心應(yīng)力大大增加。為了避免轉(zhuǎn)鼓所受的應(yīng)力增加過大,保證設(shè)備的堅(jiān)固性,只有適當(dāng)?shù)販p少避免轉(zhuǎn)鼓所受的應(yīng)力增加過大,保證設(shè)備的堅(jiān)固性,只有適當(dāng)?shù)販p少轉(zhuǎn)鼓半徑轉(zhuǎn)鼓半徑R R值,如果鼓徑由值,如果鼓徑由100mm100mm減到減到10mm10mm,其轉(zhuǎn)速可由每分鐘,其轉(zhuǎn)速可由每分鐘15001500轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)增加到增加到5000050000轉(zhuǎn)。管式離心機(jī)就是根據(jù)上述原理制成的,它適合于分離轉(zhuǎn)。管式離心機(jī)就是根據(jù)上述原理制成的,它適合于分離顆粒微細(xì)的乳濁液。見圖顆粒微細(xì)的乳濁液。見圖9-89-8。 國產(chǎn)國產(chǎn)GFGF105105超速離心機(jī)的工作原理:料液由底部進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓內(nèi),筒超
23、速離心機(jī)的工作原理:料液由底部進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓內(nèi),筒內(nèi)有沿輻射方向排列的三角檔板,可以帶動(dòng)液體與轉(zhuǎn)筒以同速度旋內(nèi)有沿輻射方向排列的三角檔板,可以帶動(dòng)液體與轉(zhuǎn)筒以同速度旋轉(zhuǎn)。在離心力作用下,料液分層,重液在外,輕液在內(nèi)。重液沿筒壁轉(zhuǎn)。在離心力作用下,料液分層,重液在外,輕液在內(nèi)。重液沿筒壁和檔板的外側(cè)向上流動(dòng),經(jīng)出口流出。輕液沿三角檔板的中心內(nèi)側(cè)由和檔板的外側(cè)向上流動(dòng),經(jīng)出口流出。輕液沿三角檔板的中心內(nèi)側(cè)由另一出口流出。由液體中分離出的固體物則附著于筒壁,經(jīng)一定時(shí)間另一出口流出。由液體中分離出的固體物則附著于筒壁,經(jīng)一定時(shí)間后停車清洗。后停車清洗。 超速離心機(jī)具有構(gòu)造簡(jiǎn)單、緊湊和維修方便等優(yōu)點(diǎn),但生產(chǎn)能
24、力超速離心機(jī)具有構(gòu)造簡(jiǎn)單、緊湊和維修方便等優(yōu)點(diǎn),但生產(chǎn)能力小是其缺點(diǎn)。小是其缺點(diǎn)。 圖9-8 GF-105管式超速離心機(jī)外形圖(三)離心萃取機(jī)(三)離心萃取機(jī)a-Laval ABE-216a-Laval ABE-216離心萃取機(jī)的結(jié)構(gòu)及工作原理離心萃取機(jī)的結(jié)構(gòu)及工作原理 ABE-216ABE-216離心萃取機(jī)(圖離心萃取機(jī)(圖9-99-9)的主要組成部分為高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓,)的主要組成部分為高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓,轉(zhuǎn)鼓中有轉(zhuǎn)鼓中有1111個(gè)同心圓筒,從中心往外排列順序?yàn)榈趥€(gè)同心圓筒,從中心往外排列順序?yàn)榈? 1、2 2、311311同心圓同心圓筒,每個(gè)筒均在一端開孔,單數(shù)筒的孔在下端,雙數(shù)筒在上端。第筒
25、,每個(gè)筒均在一端開孔,單數(shù)筒的孔在下端,雙數(shù)筒在上端。第1 1、2 2、3 3筒的外圓柱上各焊有筒的外圓柱上各焊有8 8條鋼筋,第條鋼筋,第411411筒的外圓柱上均焊有螺旋形的鋼筒的外圓柱上均焊有螺旋形的鋼帶,將筒與筒之間的環(huán)形空間分隔成螺旋形通道。第帶,將筒與筒之間的環(huán)形空間分隔成螺旋形通道。第410410筒的螺旋形鋼筒的螺旋形鋼帶上開有不同大小的缺口,使螺旋形長通道中形成很多短路。在轉(zhuǎn)鼓的帶上開有不同大小的缺口,使螺旋形長通道中形成很多短路。在轉(zhuǎn)鼓的兩端各有輕重液的進(jìn)出口。重液進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后,經(jīng)第兩端各有輕重液的進(jìn)出口。重液進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后,經(jīng)第4 4筒上端開孔進(jìn)入第筒上端開孔進(jìn)入第5 5筒,沿螺
26、旋形通道往外順次流經(jīng)各筒,最后由第筒,沿螺旋形通道往外順次流經(jīng)各筒,最后由第1111筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室,被向心泵排出轉(zhuǎn)鼓。輕液由裝于主軸端部的離心泵吸入,從中心管室,被向心泵排出轉(zhuǎn)鼓。輕液由裝于主軸端部的離心泵吸入,從中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流至第進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流至第1010筒,從其下端進(jìn)入螺旋形通道,向內(nèi)順次流過各筒,筒,從其下端進(jìn)入螺旋形通道,向內(nèi)順次流過各筒,最后從第最后從第1 1筒經(jīng)出口排出轉(zhuǎn)鼓。轉(zhuǎn)鼓兩端有輕重液的進(jìn)出口裝置和機(jī)械傳筒經(jīng)出口排出轉(zhuǎn)鼓。轉(zhuǎn)鼓兩端有輕重液的進(jìn)出口裝置和機(jī)械傳動(dòng)部分,整個(gè)設(shè)備結(jié)構(gòu)比較緊湊,但比較復(fù)雜。見圖動(dòng)部分,整個(gè)設(shè)備結(jié)構(gòu)比較緊湊,但比較復(fù)雜。見圖9
27、-109-10。重液圖9-9 ABE-216離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)鼓剖視圖輕液出重液出重液進(jìn)輕液進(jìn)圖9-10 ABE-216離心萃取機(jī)輕重液走向示意圖第二節(jié)第二節(jié) 雙水相萃取雙水相萃取 雙水相系統(tǒng)形成的兩相均是水溶液,它特別適用于雙水相系統(tǒng)形成的兩相均是水溶液,它特別適用于生物大分子和細(xì)胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可生物大分子和細(xì)胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可產(chǎn)生兩相或多相系統(tǒng)。產(chǎn)生兩相或多相系統(tǒng)。 當(dāng)兩種高聚物水溶液相互混合時(shí),它們之間的相互當(dāng)兩種高聚物水溶液相互混合時(shí),它們之間的相互作用可以分為作用可以分為3 3類:類:互不相溶(互不相溶(incompatibilityincompatibi
28、lity),),形成兩個(gè)水相,兩種高聚物分別富集于上、下兩相;形成兩個(gè)水相,兩種高聚物分別富集于上、下兩相;復(fù)合凝聚(復(fù)合凝聚(complex coacervationcomplex coacervation),也形成兩個(gè)水相,),也形成兩個(gè)水相,但兩種高聚物都分配于一相,另一相幾乎全部為溶劑水;但兩種高聚物都分配于一相,另一相幾乎全部為溶劑水;完全互溶(完全互溶(complete miscibilitycomplete miscibility),形成均相的高),形成均相的高聚物水溶液。聚物水溶液。 l一、雙水相的形成一、雙水相的形成 絕大多數(shù)親水聚合物的水溶液,在與另一種親水性聚合物絕大多數(shù)
29、親水聚合物的水溶液,在與另一種親水性聚合物混合并達(dá)到一定濃度時(shí),就會(huì)形成兩相,兩種聚合物分別以不混合并達(dá)到一定濃度時(shí),就會(huì)形成兩相,兩種聚合物分別以不同的比例溶于互不相溶的兩相中。同的比例溶于互不相溶的兩相中。 當(dāng)兩種聚合物溶液混合時(shí),能否分層或混合成一相,取決當(dāng)兩種聚合物溶液混合時(shí),能否分層或混合成一相,取決于兩個(gè)因素,為分子間作用力,另一為熵的增加。兩種聚合于兩個(gè)因素,為分子間作用力,另一為熵的增加。兩種聚合物混合時(shí)熵的增加與所涉及的分子數(shù)有關(guān),因此如以摩爾計(jì)算,物混合時(shí)熵的增加與所涉及的分子數(shù)有關(guān),因此如以摩爾計(jì)算,小分子間與大分子間的混合,熵的增加是相同的。分子間的作小分子間與大分子間
30、的混合,熵的增加是相同的。分子間的作用力應(yīng)為分子中各基團(tuán)間相互作用之和,分子越大,作用力也用力應(yīng)為分子中各基團(tuán)間相互作用之和,分子越大,作用力也越大。越大。 類型聚合物1聚合物2或鹽A聚丙二醇聚乙二醇聚乙烯醇葡聚糖聚乙二醇聚乙烯醇葡聚糖聚乙烯吡咯烷酮BDEAE葡聚糖.HCl聚丙二醇NaCl聚乙二醇LiSO4C羧甲基葡聚糖鈉鹽羧甲基纖維素鈉D聚乙二醇聚乙二醇聚乙二醇磷酸鉀硫酸銨硫酸鈉其中其中類為兩種非離子型聚合物;類為其中一種帶電其中類為兩種非離子型聚合物;類為其中一種帶電荷的聚電解質(zhì);類為兩種均是聚電解質(zhì);類為一種聚合荷的聚電解質(zhì);類為兩種均是聚電解質(zhì);類為一種聚合物,另一種是無機(jī)鹽。用于生物
31、物質(zhì)分離的體系有物,另一種是無機(jī)鹽。用于生物物質(zhì)分離的體系有PEG/PEG/葡聚葡聚糖和糖和PEG/PEG/無機(jī)鹽,這兩種聚合物是無毒性的,它們的多元醇無機(jī)鹽,這兩種聚合物是無毒性的,它們的多元醇或多糖結(jié)構(gòu)還能使高分子或多糖結(jié)構(gòu)還能使高分子穩(wěn)定。穩(wěn)定。二、相圖二、相圖TMBC Dextran圖9-13 PEG/Dextran體系的相圖PEG,重量%第三節(jié)第三節(jié) 固固- -液萃取方法與設(shè)備液萃取方法與設(shè)備 l一、固-液萃取原理l二、固-液萃取設(shè)備l(一)單級(jí)間歇萃取l1夾套間歇萃取器l(二)多級(jí)逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取l1多功能提取罐l2多級(jí)逆流固液萃取罐組l(三)微分半連續(xù)固液萃取設(shè)備l萃取塔,(
32、b)為多級(jí)攪拌萃取塔,(c)為轉(zhuǎn)盤萃取塔。l1微分半連續(xù)固液萃取的計(jì)算l(a)為多層填料l2固定床內(nèi)徑的確定一、固一、固-液萃取原理液萃取原理l固-液萃取是在一定條件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的過程。l固-液萃取過程的機(jī)理是:第一步是固相中的產(chǎn)物的溶解過程;第二步是產(chǎn)物在液相中的擴(kuò)散過程,此時(shí)在溶液中達(dá)到固-液中產(chǎn)物的平衡。 二、固二、固-液萃取設(shè)備液萃取設(shè)備物料萃取液殘?jiān)?圖9-16 夾套加熱間隙萃取裝置 -溶劑 -冷卻鹽水 -萃取液 -蒸汽或熱水 -真空蒸汽含揮發(fā)油的水固體物料 圖9-17 多功能提取罐及萃取流程1-冷凝器 2-冷卻器 3-油水分離器 4-上氣動(dòng)裝置 5-固體
33、進(jìn)料口 6-蓋 7-罐 8-上下移動(dòng)軸 9-料叉 10-夾層 11-帶篩板的活底567432111殘?jiān)?23456654321新鮮溶劑濃溶液卸渣裝料新鮮渣劑卸渣裝料濃溶液(a)(b) 圖9-19 逆流多級(jí)固液萃取罐級(jí)操作轉(zhuǎn)示意圖 (a)6號(hào)輪空卸渣打裝料 (b)1號(hào)輪空卸渣裝料(三)微分半連續(xù)固液萃取設(shè)備(三)微分半連續(xù)固液萃取設(shè)備 微分半連續(xù)固液萃取器是一類固定床固液接觸設(shè)備,固體原料裝填成固定床靜止不動(dòng),萃取劑以一定流量自上而下流經(jīng)固體將溶質(zhì)溶出,萃取液在流動(dòng)過程中濃度增加最后自固定床下部流出。在整個(gè)固定床內(nèi)萃取液的濃度和原料固體內(nèi)溶質(zhì)含量的變化都是連續(xù)的,因此稱作微分萃取。微分萃取設(shè)備主
34、要是一個(gè)萃取塔。常見的三種典型設(shè)備結(jié)構(gòu)主要包括(a)為多層填料萃取塔,(b)為多級(jí)攪拌萃取塔,(c)為轉(zhuǎn)盤萃取塔。 在固定床萃取器的計(jì)算中最主要的是萃取劑的流量。在固定床萃取器的計(jì)算中最主要的是萃取劑的流量。如果流量較小,所得萃取液濃度較高,因固液接觸時(shí)間較長而對(duì)如果流量較小,所得萃取液濃度較高,因固液接觸時(shí)間較長而對(duì)萃取有利,但處理能力會(huì)減小;流量較大時(shí),萃取液濃度降低,萃取有利,但處理能力會(huì)減小;流量較大時(shí),萃取液濃度降低,增加了萃取劑的蒸發(fā)回收量,固液接觸時(shí)間較短,但因?yàn)榱黧w湍增加了萃取劑的蒸發(fā)回收量,固液接觸時(shí)間較短,但因?yàn)榱黧w湍動(dòng)程度的提高降低了傳質(zhì)阻力。動(dòng)程度的提高降低了傳質(zhì)阻力。
35、空間空間速度是一個(gè)與容積無關(guān)的量,其倒數(shù)相當(dāng)于物料在萃取器內(nèi)速度是一個(gè)與容積無關(guān)的量,其倒數(shù)相當(dāng)于物料在萃取器內(nèi)的接觸時(shí)間,相當(dāng)于萃取器單位裝料容積所需要的萃取劑通過量。的接觸時(shí)間,相當(dāng)于萃取器單位裝料容積所需要的萃取劑通過量。 物料接觸時(shí)間的大小與床的內(nèi)徑無關(guān)物料接觸時(shí)間的大小與床的內(nèi)徑無關(guān), ,同樣的裝料體積,若同樣的裝料體積,若內(nèi)徑大則床層高度低;反之若內(nèi)徑小則床層高度增加。確定固定內(nèi)徑大則床層高度低;反之若內(nèi)徑小則床層高度增加。確定固定床的內(nèi)徑要從其他因素來考慮。固定床的高度至少是傳質(zhì)區(qū)寬的床的內(nèi)徑要從其他因素來考慮。固定床的高度至少是傳質(zhì)區(qū)寬的幾倍到十幾倍才比較適合。幾倍到十幾倍才比較適合。 第四節(jié)第四節(jié) 超臨界萃取過程與設(shè)備超臨界萃取過程與設(shè)備 l一、超臨界流體的性質(zhì)一、超臨界流體的性質(zhì)l 所謂超臨界流體是指溫度和壓力均在本身的臨界點(diǎn)以上的高密度流體,具有和液體同樣的凝聚力、溶解力。然而其擴(kuò)散系數(shù)又接近于氣體,是通常液體的近百倍,因此超臨界流體萃取具有很高的萃取速度。另外該流體
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