環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、；實(shí)驗(yàn)二十六環(huán)己烯的制備Preparation of cyclohexene【目的要求】1、學(xué)習(xí)由環(huán)己醇酸催化脫水制取環(huán)己烯的原理和方法。2、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能?！緦?shí)驗(yàn)原理】醇脫水制備烯烴的方式有很多。工業(yè)上主要采用氧化鋁或者分子篩在高溫下進(jìn)行催化脫水，而實(shí)驗(yàn)室中的小規(guī)模制備則主要采取酸脫水催化的方法，反應(yīng)式如下：Al 2O 3OHAcid,Heat；常用的脫水劑有硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸和硫酸氫鉀等。本實(shí)驗(yàn)用濃磷酸做催化劑脫水，避免了濃硫酸反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的碳渣和SO2 氣體。反應(yīng)如下：OHH 3PO4(conc.)+H2 OHeat?！局饕噭┘爱a(chǎn)物的物理常數(shù)】環(huán)己醇 ：分子式：

2、 C6H12O。分子量： 100.16。外觀與性狀： 無(wú)色、有樟腦氣味、 晶體或液體。 熔點(diǎn)： 25.2，沸點(diǎn) 160.9，相對(duì)密度(水 =1) ：0.9624。相對(duì)蒸氣密度(空氣 =1)： 3.45。飽和蒸氣壓(kPa)： 0.13(21 )。閃點(diǎn) 67，引燃溫度 300， nD20=1.4648。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類等。環(huán)己烯： 分子式： C6H10；外觀與性狀：無(wú)色透明液體，有特殊刺激性氣味。分子量： 82.15，蒸汽壓：21.33kPa/38，閃點(diǎn)： <-20 ，熔點(diǎn)：-103.7。沸點(diǎn)： 83.0，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相

3、對(duì)密度 (水 =1)： 0.8102 ；相對(duì)密度 (空氣 =1)2.8 ， nD20=4465 。主要用途：用于有機(jī)合成、油類萃取及用作溶劑。【主要試劑及用量】環(huán)己醇 C.P.10.4mL （實(shí)際加入12mL） (10g 約 0.1mmol) ，磷酸 C.P.4.5mL ?！緝x器裝置圖】 .；1010所采用的蒸餾裝置為韋氏分餾頭，其基本原理與塔板理論類似，通過(guò)多次的氣液熱交換達(dá)到分離沸點(diǎn)近似物的目的?！緦?shí)驗(yàn)步驟】實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象現(xiàn)象解釋1、向 50mL 干燥圓底燒瓶中加入環(huán)實(shí)驗(yàn)要求量取環(huán)己醇10.4mL，實(shí)際環(huán)己醇在室溫下（約 20）呈凝固己醇 12mL ，濃磷酸 4mL 和幾粒沸量取環(huán)己醇 12

4、mL.狀態(tài)，故稱量時(shí)多量取了一些， 避免石，充分振蕩均勻。 按照實(shí)驗(yàn)儀器圖因粘在量筒壁上導(dǎo)致原料偏少， 但這組裝好儀器， 用 50mL 錐形瓶收集產(chǎn)給后面帶來(lái)了過(guò)量的產(chǎn)品。品，將其放入水浴中。2、用電熱套將混合物加熱至沸騰，約 78時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)蒸汽，后蒸汽溫反應(yīng)后期，體系內(nèi)蒸汽壓降低， 已無(wú)控制分餾柱頂部餾出溫度不超過(guò)度穩(wěn)定在 83，接引管內(nèi)液體的流可被蒸出的物質(zhì)， 故此時(shí)瓶?jī)?nèi)氣體受90。緩慢蒸出環(huán)己烯和水。 逐漸提速為每滴 34s。反應(yīng)后期，溫度計(jì)熱不均勻，開(kāi)始出現(xiàn)脈沖狀氣體。高蒸餾溫度至燒瓶?jī)?nèi)僅剩少量殘液，示數(shù)開(kāi)始下降，故提高電壓，至燒并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，停止加熱。瓶?jī)?nèi)僅剩少量淡黃色液體時(shí)，開(kāi)

5、始出現(xiàn)脈沖狀氣體振蕩。3、將餾出液用精鹽 1g 飽和，然后用34mL 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸，把液體倒入分液漏斗中 , 振蕩后靜置分層。 .；4、將上層有機(jī)相傾入干燥的錐形瓶22固體當(dāng)水已被吸收凈后，2便不再結(jié)加入少量無(wú)水 CaCl后， CaClCaCl中，加入 12g 無(wú)水 CaCl2 干燥，待開(kāi)始懸浮或漂浮在液體中。塊，而已小粒徑的固體的形式漂浮在溶液清亮后，將液體傾濾如 20mL圓液體中。底燒瓶中，蒸餾。5、蒸出 8085的餾分，稱重，測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量： 5.3g定折光率。折光率： nD20=1.4470【數(shù)據(jù)記錄】產(chǎn)品質(zhì)量： 5.3g；折光率： nD 20=1.4470 ；外觀：無(wú)色帶有刺激性氣味的液體?！緦?shí)驗(yàn)反思】本次實(shí)驗(yàn)是前幾次實(shí)驗(yàn)的復(fù)習(xí)工作，除了要保證正常的操作不出現(xiàn)問(wèn)題外，實(shí)驗(yàn)本身之外的細(xì)節(jié)也應(yīng)當(dāng)注意。如，儀器的干燥，實(shí)驗(yàn)室氣體味道的控制等。關(guān)于儀器的干燥，當(dāng)所有同