運(yùn)行試驗(yàn)規(guī)程

1、 海量資料 超值下載運(yùn)行試驗(yàn)規(guī)程1.水汽樣品的采集 1.1 概述水汽樣品的采集(包括運(yùn)送和保管)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性極為重要的一個(gè)步驟。必須使用設(shè)計(jì)合適的取樣器，選擇有代表性的取樣點(diǎn)，并嚴(yán)格遵守有關(guān)采樣，運(yùn)送和保管的規(guī)定，才能取得符合要求的樣品。1.2 取樣管道應(yīng)定期沖洗（至少每周一次）。系統(tǒng)查定前要沖洗有關(guān)管道，并適當(dāng)延長沖洗時(shí)間。沖洗后水樣流量調(diào)整至500700ml/min，待穩(wěn)定后方可取樣。1.3 采集接有取樣冷卻器的水樣時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門開度，使水樣流量在500700ml/min，保持流速穩(wěn)定，同時(shí)調(diào)節(jié)冷卻水量，使水樣溫度至3040。蒸汽樣品的采集應(yīng)根據(jù)設(shè)計(jì)流量取樣。1.4 給水、爐水

2、和蒸汽樣品，應(yīng)保持常流。1.5 盛水容器必須是硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品，測定硅或微量成分的樣品必須使用塑料容器。1.6 采樣前應(yīng)先將采樣瓶徹底清洗干凈，采樣時(shí)再用樣水沖洗三次，方可采樣。采樣后應(yīng)迅速蓋上瓶蓋。1.7 在生水管路上取樣時(shí)，應(yīng)在生水泵出口處或生水流動的部位取樣。1.8 新采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿足試驗(yàn)和復(fù)核的需要。供全分析用的水樣不得少于5升。若水樣混濁時(shí)，應(yīng)分裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于300ml。1.9 采集現(xiàn)場監(jiān)督控制試樣的水樣，一般應(yīng)適用固定的取樣瓶。1.10 取樣后應(yīng)及時(shí)分析，不能存放。如有誤，必須重新取樣分析。2. 堿度的測定2.1 測定原理水的堿度指水中含有的能接受氫離子

3、的物質(zhì)的量，包括酚酞堿度和全堿度。酚酞堿度是以酚酞作指示劑所測出的量，其終點(diǎn)pH約為8.3。全堿度是以甲基橙作指示劑時(shí)測出的量，終點(diǎn)pH約為4.2。若堿度0.5mg/l，全堿度宜以甲基紅一亞甲基蘭作指示劑，終點(diǎn)pH約為5.0。2.2 分析試劑2.2.1 1%酚酞指示劑2.2.2 0.5%甲基橙指示劑。2.2.3 甲基紅一亞甲基蘭指示劑。2.2.4 0.1N、0.05N、0.01N硫酸溶液2.3 測定步驟2.3.1 取100ml透明水樣置于三角燒杯中，加入23滴酚酞指示劑，若顯紅色則用0.1（或0.5N）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色；若溶液堿度較低，則選用微量滴定管，以0.01N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色，記

4、錄耗酸體積a。2.3.2 再滴入2滴甲基紅一亞甲基蘭（或甲基橙），繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色（或橙紅色）為止，記錄第二次耗酸體積b。2.4 計(jì)算 酚酞堿度 = N.a/V×103mmol/l全堿度 = N.(a+ b)/V×103mmol/l式中N 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，a、b滴定堿度所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml，V 水樣體積ml3. 酸度的測定3.1 原理概述水的酸度是指水中含有的能接受氫氧根離子物質(zhì)的量。以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)（pH約為4.2）。測定值只包括較強(qiáng)的酸（一般為無機(jī)酸），這種酸度稱為甲基橙酸度。本法適用于陽床出水酸度的測定。

5、3.2 分析試劑3.2.1 0.1%甲基橙指示劑3.2.2 0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3 測定步驟取100ml透明水樣于三角燒瓶中，加二滴甲基橙指示劑，用0.1N NaOH滴定至橙黃色，記耗堿量a。3.4 計(jì)算酸度 = N.a/V×103mmol/l式中a滴定所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)NaOH當(dāng)量濃度，V水樣體積ml。4. 鹽酸濃度的測定4.1 原理 以甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色為終點(diǎn)（pH約為4.2）。4.2 分析試劑 4.2.1 0.1%甲基橙指示劑4.2.2 0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3 測定步驟4.3.1 用5ml（

6、或10ml）移液管吸取1ml水樣于250ml用無硅水洗凈的錐形瓶中，用無硅水稀釋至100ml。4.3.2 滴入2滴甲基紅一亞甲基藍(lán)指示劑，用0.1MNaOH滴定至由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，記錄下耗堿毫升數(shù)b。4.4 計(jì)算HCL% = M.b×36.5/(V×1000) ×100 = 0.365b。式中M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。V水樣體積，ml b滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml36.5 HCL的分子量注：如鹽酸百分比濃度過高，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體積。5. 氫氧化鈉濃度的測定1.1 原理 以甲基紅一亞甲基蘭作指示劑，終點(diǎn)pH約為5.0，顏色由綠色變?yōu)樽霞t色。5.2

7、 分析試劑 5.2.1 甲基紅一亞甲基蘭指示劑。5.2.2 0.1M、0.05M、0.01M硫酸溶液5.3 測定步驟5.3.1 用移液準(zhǔn)確量取1.0ml水樣于洗凈的250ml錐形瓶中，用無硅水稀釋至100ml。5.3.2 滴入2滴亞基紅一亞甲基藍(lán)指示劑，用0.1MH2SO4滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，記錄消耗體積a（ml）。 5.4 計(jì)算 NaOH% = M×a×40/（V×1000）×100 = 0.40a式中M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V水樣體積，mla滴定時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml 40NaOH的分子量注：如氫氧化鈉百分比濃度過高，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體

8、積6. 硬度的測定6.1 原理概述在pH=10±0.1的緩沖溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA的體積，即可計(jì)算出水中鈣、鎂含量。6.2 分析試劑6.2.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）0.01N標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.2 0.5%鉻黑T指示劑。6.2.3 （1+4）三乙醇胺溶液6.2.4 1%L半胱胺酸鹽溶液6.2.5 0.5%酸性鉻藍(lán)K指示劑6.2.6 氨氯化胺緩沖溶液6.3 測定步驟6.3.1 當(dāng)水樣硬度0.5mmol/l時(shí)6.3.1.1 取100ml透明水樣于250ml潔凈錐形瓶中。6.3.1.2 加入5ml氨

9、氯化胺緩沖溶液，加入2滴0.5% 鉻黑T指示劑，在不斷搖動下，用0.01NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。6.3.1.3 計(jì)算YD= N×a/V×10 3= 0.2a（mmol/l）式中：NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度a滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水樣的體積，ml6.3.2 當(dāng)水樣硬度在1500mmol/l時(shí)，6.3.2.1 取100ml水樣注于250ml潔凈的錐形瓶中。6.3.2.2 加入2ml1%的L半胱胺酸鹽和2ml三乙醇胺溶液（1+4），搖動/min后加入5ml氨氯化胺緩沖溶液及2滴0.5%酸性鉻藍(lán)K指示劑。6.3.

10、2.3 在不斷搖動下，以0.01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定溶液由微紅色為藍(lán)紫色，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積a。6.3.2.4 計(jì)算YD= M×a/V×10 6（mmol/l） 式中：MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度a滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水樣的體積，ml注：1、水樣硬度較高時(shí)可適當(dāng)減少取樣體積。2、冬季水溫較低時(shí)，綜合反應(yīng)速度較低，容易造成過滴而產(chǎn)生誤差。因此應(yīng)要水樣預(yù)熱3040再進(jìn)行測定。7. 氨的測定7.1 原理概述 在堿性溶液中，氨與鈉氐試劑（HgI2·2KI）反應(yīng)生成黃色的化合物，顏色的深淺決定于氨的含量，故可以與標(biāo)準(zhǔn)色相比得出水

11、樣中的氨含量。本法適用于除鹽水、凝結(jié)水、蒸汽中氨含量的測定，測定范圍為0.12.5mg/l。7.2 分析試劑7.2.1 納氐試劑溶液；7.2.2 10%酒石酸鉀鈉溶液；7.2.3 1ml = 0.01mgNH3工作液。7.3 測定步驟7.3.1 按下表取一組氨工作液注于一組10ml的比色管中，并分別稀釋至刻度。氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編 號12345678加入 氨工作液（ml）00.010.030.061.01.52.025稀釋后相當(dāng)于水樣含NH2量mg/l00.010.030.061.01.52.0257.3.2 在另一支比色管中注入10ml水樣。7.3.3 各加入0.5ml（10滴）10%酒石酸鉀

12、鈉溶液和0.2ml(4滴)納氐試劑，搖勻，放置兩分鐘后比色，氨的濃度即水樣顏色與相同顏色的標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度。7.4 計(jì)算NH3 = 0.01´a/V×100 = 0.01×a/10×1000 = a(mg/l)式中：V10ml a加入的氨工作液的體積ml0.01氨工作液的濃度（1ml = 0.01mg/1NH3）8. 聯(lián)胺的測定8.1 原理概述在酸性溶液中，聯(lián)胺與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成檸檬黃色的偶氮化合物。該法適于測定給水和蒸汽中的聯(lián)胺含量，范圍3100mg/1N2H48.2 分析試劑8.2.1 對二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液8.2.2 聯(lián)胺工作溶液（1m

13、l/mgN2H4）8.3 測定步驟8.3.1 按下表取標(biāo)準(zhǔn)液（1ml = 1mg）注入500ml比色管中，并用除鹽水稀釋至刻度，同時(shí)取50ml水樣注入50ml比色管中。聯(lián)胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編 號123456789加入 標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml0.10.30.51.01.52.53.04.05.0稀釋后相當(dāng)于水樣N2H41mg/l261020305060801008.3.2 在另一支比色管中注入50ml水樣。8.3.3 于上述比色管中各加入對二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混勻放置3分鐘后比色。水樣聯(lián)按的濃度為顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度。8.4 計(jì)算N2H4=a×1/50×1000 = 20

14、amg/l式中：a聯(lián)胺工作液的加入量，ml 1聯(lián)胺工作液的濃度，mg/ml注意：水樣中聯(lián)胺含量大于100mg/l時(shí)，應(yīng)稀釋后進(jìn)行分析。9. 磷酸根的測定9.1 原理概述在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。其反應(yīng)式為： PO43- + 12M0O42- + 27H+ H3P（MO3O10）4+（磷鉬黃）12H2OP（MO3O10）43+ + 4Sn2+ H3P（MO3O9）4 （磷鉬藍(lán)）+ 4Sn2+9.2 分析試劑9.2.1 鉬酸銨一硫酸混合溶液；9.2.2 1%氯化亞錫甘油溶液；9.2.3 1ml = 0.1mgP

15、O43-磷酸根工作液。9.3 測定步驟9.3.1 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)色階的配制用微量滴定管取樣磷酸鹽工作溶液分別注入一組具有磨口塞的25ml比色管中，用無硅水稀釋至約20ml，搖勻，各加入2.5ml鉬酸銨一硫酸混合溶液稀釋至刻度，搖勻；加入23滴1%氯化亞錫甘油溶液，搖勻后待2min后進(jìn)行比色。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編 號12345678910加入的標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml0.050.100.150.200.250.300.350.405.00.60稀釋后相當(dāng)于水樣含PO43-mg/l1.02.03.04.05.06.07.08.010.012.09.3.2 取水樣5.0ml注入25ml比色管中，其它注藥操作

16、同9.3.1。9.3.3 將水樣顏色與磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色進(jìn)行比色。9.4 計(jì)算水樣PO43- = 0.01a/V´1000 = 2a(mg/l)式中：a與水樣顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，mlV水樣的體積，ml注意：1、水樣與標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)同時(shí)配制比色。2、水樣渾濁時(shí)應(yīng)過濾后測定。3、在冬季天氣溫低時(shí)，加藥后應(yīng)放置5min左右再進(jìn)行比色。4、水樣量可視磷酸鹽含量范圍適當(dāng)增加或減少。10. 溶解氧的測定10.1 原理概述在PH值為8.5左右時(shí)，氨性靛藍(lán)二磺酸鈉（又稱氨性靛紅）被鋅汞齊（或鋅粒）還原成淺黃色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，又被氧化成藍(lán)色，其色澤深淺與水中含氧量有

17、關(guān)。本法適于測定溶解氧為2100mg/l的凝結(jié)水及給水，靈敏度為2mg/l。10.2 分析試劑及器皿10.2.1 氨一氯化銨緩沖溶液；10.2.2 酸性靛蘭二磺酸鈉儲備液；10.2.3 氨性靛蘭二磺酸鈉溶液：取儲備液50ml，加入緩沖液8ml，再用除鹽水稀釋至100ml即成。此溶液的pH=8.5，放置時(shí)間不得超過8h，否則應(yīng)重新配置。10.2.4 鋅汞齊滴定管；10.2.5 專用溶氧瓶，帶有嚴(yán)密磨口塞的無色玻璃瓶（250ml）。10.2.6 取樣桶：其高度比溶氧瓶150mm以上，若采用溢流取樣，可不備取樣桶。10.2.7 還原性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液；向已裝好鋅汞齊的還原滴定管中，注入少量氨性靛藍(lán)二

18、磺鈉緩沖溶液洗滌鋅汞齊，然后以氨性靛藍(lán)二磺酸鈉還原滴定管（勿使鋅汞齊間有氣泡），靜置數(shù)分鐘，待溶液由藍(lán)色完全轉(zhuǎn)變成黃色后方可使用。此液還原速度隨著溫度升高而加快，但不得超過40。10.3 測定步驟10.3.1 將取樣筒和溶氧瓶沖洗干凈后，將取樣管插入放在取樣桶內(nèi)的溶氧瓶底，使水樣溢流3分鐘以上，水溫不超過35（最好比環(huán)境溫度低13）10.3.2 將鋅還原滴定管慢慢插入溶氧瓶內(nèi)，輕輕抽出取樣管，立即加入還原性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液約1.5ml。10.3.3 輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置2min，以保證反應(yīng)完全。10.3.4 從取樣桶中取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下以白色為背景同

19、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。10.3.5 溢流清取法，操作步驟同上。10.4 注意事項(xiàng)10.4.1 溢流取樣時(shí)必須保證水樣有較高的流速，使溶氧瓶口上形成隔絕空氣的水屏蔽層，當(dāng)加入還原靛藍(lán)二磺酸鈉溶液時(shí)，應(yīng)先把鋅還原滴定管沿著瓶的邊緣排掉已被氧化的靛藍(lán)磺酸鈉。10.4.2 每次測定完畢后，應(yīng)將鋅還原滴定管內(nèi)剩余的氨性靛蘭二磺酸鈉溶液放至液面稍高于鋅汞層，待下次試驗(yàn)時(shí)注入新配制的溶液。10.4.3 取樣與配制標(biāo)準(zhǔn)色用的溶氧瓶規(guī)格必須一致，瓶塞要十分嚴(yán)密，取樣瓶使用一段時(shí)間后瓶壁會發(fā)黃，影響測定結(jié)果，應(yīng)定期用酸清洗干凈。11.二氧化硅的測定 11.1 原理概述 在PH為1.11.3 的條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨

20、生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（簡稱1、2、4酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸根分析儀測定其硅含量。加入酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。 11.2 試劑 11.2.1 硫酸鉬酸銨溶液 11.2.2 10%酒石酸溶液 11.2.3 10%鉬酸銨溶液 11.2.4 1-2-4酸還原劑 11.2.5 1.5mol/L硫酸溶液 以上所有試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。 11.3 測量步驟 按儀器使用說明書要求，調(diào)整好硅酸根分析儀的上、下標(biāo)后，方可進(jìn)行測定。 取水樣100ml注入用高純水沖洗干凈的塑料瓶中，加入3 ml酸性鉬酸銨溶液，混均后放置5分鐘；加入3 ml酒石酸溶液，混均后放置1分鐘；加入2 ml1-2-4酸還原劑，混均后放置8分鐘便可以按照硅酸根分析儀的使