食品分析與檢驗技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理ppt課件

1、第二章 食品樣品的采集與處置第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保管食品樣品采集、制備及保管第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置第三節(jié)第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處置食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處置 第二章 食品樣品的采集與處置 第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保管食品樣品采集、制備及保管一、樣品的采集一、樣品的采集1.1.樣品采集的目的、意義樣品采集的目的、意義2.2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法1 1采樣要求采樣要求 一是采集的樣品要均勻具有代一是采集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生情表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生情況；

2、二是采樣中防止成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)堅持況；二是采樣中防止成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)堅持原有的理化目的。原有的理化目的。2 2采樣步驟采樣步驟 首先獲取檢樣；第二步將一切首先獲取檢樣；第二步將一切獲取的檢樣綜合在一同得到原始樣品；最后將原始獲取的檢樣綜合在一同得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處置后，抽取其中的一部分作為分析檢樣品經(jīng)技術(shù)處置后，抽取其中的一部分作為分析檢驗的樣品，稱為平均樣品。驗的樣品，稱為平均樣品。第二章 食品樣品的采集與處置 3 采樣的數(shù)量和方法 樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁，普通散裝樣品每份不少于0.5kg。液體、半流體飲食品。糧食及固體食品。肉類、水產(chǎn)等。罐

3、頭、瓶裝食品。二、樣品的制備1. 液體、漿體或懸浮液體 樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻，采取所需求的量。第二章 食品樣品的采集與處置 2. 互不相溶的液體互不相溶的液體 如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分別，如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分別，再分別進(jìn)展采樣。再分別進(jìn)展采樣。3. 固體樣品固體樣品 先將樣品制成均勻形狀，然后用四分法采取制備好的均先將樣品制成均勻形狀，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。勻樣品。4. 罐頭罐頭 水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)去除果核、骨頭及蔥、姜、水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)去除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。辣椒等調(diào)料。三、樣品的

4、保管三、樣品的保管第二章 食品樣品的采集與處置 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置一、有機(jī)物破壞法一、有機(jī)物破壞法1干法又稱灰化干法又稱灰化經(jīng)過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定經(jīng)過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定必要時可加助灰化劑。必要時可加助灰化劑。 2濕法又稱消化濕法又稱消化在酸性溶液中，向樣品中參與硫酸、硝酸、高氯在酸性溶液中，向樣品中參與硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)形狀存在于消化液中，供測試用。轉(zhuǎn)化

5、成無機(jī)形狀存在于消化液中，供測試用。 第二章 食品樣品的采集與處置 1硫酸-硝酸法 如圖2-1所示。2高氯酸-硝酸-硫酸法 3高氯酸過氧化氫-硫酸法 4硝酸-高氯酸法 圖2-1 凱氏燒瓶表示1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-搜集瓶；5-電爐第二章 食品樣品的采集與處置 3微波消解法微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。場中發(fā)生振動，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。二、食品中成分的提取分別二、食品中成分的提取分別1.化學(xué)分別法化學(xué)分別法1磺化法和皂化法磺化法和皂

6、化法磺化法。以硫酸處置樣品提取液，使其中的脂肪磺化，磺化法。以硫酸處置樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分別出來。并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分別出來。皂化法。以熱堿皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反響，而將其除去?；错?，而將其除去。第二章 食品樣品的采集與處置 2沉淀分別法 利用沉淀反響使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分別。3掩蔽法 向樣液中參與掩蔽劑，使干擾組分改動其存在形狀被掩蔽形狀，以消除其對被測組分的干擾。2.離心分別法實驗室常用的有手搖離心機(jī)和電動離心機(jī)。

7、3.浸泡萃取分別法1浸取法 即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應(yīng)最大，對雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果服從類似相溶原那么，沸點應(yīng)適當(dāng)。第二章 食品樣品的采集與處置 提取方法。a.振蕩浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法 利用適當(dāng)?shù)娜軇┏橛袡C(jī)溶劑將液體樣品中的被測組分或雜質(zhì)提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分別。缺陷是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分別效果好，運用廣泛。缺陷是萃取劑易燃、有毒性。萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶

8、解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無泡沫。 第二章 食品樣品的采集與處置 萃取方法。普通需萃取45次方可分別完全。假設(shè)萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時易乳化的組分時，可采用延續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發(fā)分別法蒸餾法利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)展分別的方法。1常壓蒸餾 如圖2-3所示。2減壓蒸餾 如圖2-4所示。3水蒸氣蒸餾 如圖2-5所示。第二章 食品樣品的采集與處置 圖2-3 常壓蒸餾安裝 圖2-2 萃取操作表示1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相第二章 食品樣品的采集與處置 第二章 食品樣品的采集與處置 4蒸餾操作本卷

9、須知蒸餾瓶中液體體積最大不超越蒸餾瓶的2/3。同時加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。溫度計插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個程度上或略低一點為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。有機(jī)溶劑液體應(yīng)運用水浴，留意平安。冷凝水應(yīng)由低向高逆流。圖2-5 水蒸氣蒸餾安裝第二章 食品樣品的采集與處置 5.色譜分別法色譜分別法 又稱色層分別法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)展分別的又稱色層分別法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)展分別的方法。方法。1吸附色譜分別吸附色譜分別 聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處置后等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附才干不同被載化處置后等吸附劑對樣品中的

10、各組分依其吸附才干不同被載體選擇性吸附而分別。體選擇性吸附而分別。2分配色譜分別分配色譜分別 根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)展分別。當(dāng)溶劑浸透在固定相中并相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)展分別。當(dāng)溶劑浸透在固定相中并向上滲展時，分配組分就在兩相中進(jìn)展反復(fù)分配，進(jìn)而分別。向上滲展時，分配組分就在兩相中進(jìn)展反復(fù)分配，進(jìn)而分別。3離子交換色譜分別離子交換色譜分別 利用離子交換劑與溶液中的離利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反響實現(xiàn)分別。分為陽離子交換和陰離子交換。子發(fā)生交換反響實現(xiàn)分別。分為陽離子交換和陰離子交換。第二章 食品樣品的采集與處置 6.濃縮法濃

11、縮法1常壓濃縮常壓濃縮 只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，假設(shè)溶劑需回收，液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，假設(shè)溶劑需回收，那么可用普通蒸餾安裝或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。那么可用普通蒸餾安裝或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。2減壓濃縮減壓濃縮 假設(shè)待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物假設(shè)待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。采取水浴加熱濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)展。并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)展。第二章 食品樣品的采集與處置 第三節(jié)第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處

12、置食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處置 一、分析檢驗結(jié)果的表示方法一、分析檢驗結(jié)果的表示方法 1 1質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 某組分某組分B B的質(zhì)量的質(zhì)量 與物質(zhì)總質(zhì)量與物質(zhì)總質(zhì)量 之比。之比。2 2體積分?jǐn)?shù)體積分?jǐn)?shù) 某組分某組分B B的體積的體積 與混合物總體積與混合物總體積 之之比。比。 以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。 BBmmBBmmBBVVBBVV第二章 食品樣品的采集與處置 3質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度 某組分某組分B的質(zhì)量的質(zhì)量 與混合物總體積與混合物總體積 之比。之比。 其常用單位為克每升其常用單位為克每升g/L或毫克每升或毫克每升mg/L。二、有效數(shù)字及其處置規(guī)那么二、有效數(shù)

13、字及其處置規(guī)那么1有效數(shù)字的意義有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實踐能丈量到的數(shù)字。在有效數(shù)有效數(shù)字是指分析儀器實踐能丈量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只需最末一位數(shù)字是可疑的，能夠有字中，只需最末一位數(shù)字是可疑的，能夠有1的偏向。的偏向。BBmVBBmV第二章 食品樣品的采集與處置 2有效數(shù)字的處置規(guī)那么有效數(shù)字的處置規(guī)那么1直接丈量值應(yīng)保管一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時也直接丈量值應(yīng)保管一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時也只需最后一位是可疑的。只需最后一位是可疑的。2幾個數(shù)字相加、減時，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點后位數(shù)幾個數(shù)字相加、減時，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點后位數(shù)最少絕對誤差最大的數(shù)字為根據(jù)決議結(jié)果的有效位數(shù)。最少

14、絕對誤差最大的數(shù)字為根據(jù)決議結(jié)果的有效位數(shù)。3幾個數(shù)字相乘、除時，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)幾個數(shù)字相乘、除時，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為根據(jù)決議結(jié)果的有效位數(shù)。假設(shè)某數(shù)第一位有最少的數(shù)字為根據(jù)決議結(jié)果的有效位數(shù)。假設(shè)某數(shù)第一位有效數(shù)字效數(shù)字8，那么有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位相對誤差接近。，那么有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位相對誤差接近。4計算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位計算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取四舍六入五取雙原那么。雙原那么。第二章 食品樣品的采集與處置 5分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)

15、與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分10%普通要求四位有效數(shù)字；對中等含量的組分1%10%普通要求三位有效數(shù)字；對于微量組分(1%)普通要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時，假設(shè)實踐測得值低于技術(shù)目的一個或者幾個數(shù)量級，可用“小于該技術(shù)目的來報結(jié)果。 三、分析檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精細(xì)度1準(zhǔn)確度與誤差分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實值或規(guī)范值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。絕對誤差=測得值真實值第二章 食品樣品的采集與處置 絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對誤差不能反映誤差在真實值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對誤差在真實值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切

16、的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對誤差： 相對誤差=絕對誤差和相對誤差都有正、負(fù)之分，有時用千分?jǐn)?shù)表示相對誤差。 2精細(xì)度與偏向常用測得值的重現(xiàn)性又叫精細(xì)度表示分析結(jié)果的可靠程度。精細(xì)度是指在一樣條件下，對同一試樣進(jìn)展幾次測定平行測定所得值相互符合的程度，通常用偏向的大小表示。100%絕對誤差真實值第二章 食品樣品的采集與處置 設(shè)測定次數(shù)為，其各次測得值 的算術(shù)平均值為 ，那么個別絕對誤差 是各次測得值 與它們的平均值之差。平均偏向 是各次測定個別絕對偏向絕對值的平均值。 相對平均偏向 食品分析檢驗常量組分時，分析結(jié)果的相對平均偏向普通小于0.2。在確定規(guī)范溶液準(zhǔn)確濃度時，常用“極差表示精細(xì)度?！?/p>

17、極差是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。2n 1，idiiiddidn1000d第二章 食品樣品的采集與處置 普通要求某一項目的的平行測定結(jié)果之間的絕對偏向不得大于某一數(shù)值，即允許差或稱公差。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。假設(shè)超出允許差范圍應(yīng)在短時間內(nèi)添加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次或其中幾次測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時，再取平均值。3分析結(jié)果的報告1例常分析 在例常分析和消費中間控制分析中，一個試樣普通做2個平行測定。假設(shè)兩次分析結(jié)果之差不超越允許差的2倍，那么取平均值報告分析結(jié)果；假設(shè)超越允許差的2倍，那么須再做一份分析，最后取兩個差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以

18、平均值報告結(jié)果。第二章 食品樣品的采集與處置 2多次測定結(jié)果 在嚴(yán)厲的食品檢驗或開發(fā)性實驗中，往往需求對同一試樣進(jìn)展多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報告結(jié)果，并報告平均偏向及相對平均偏向。 中位值 是指一組測定值按大小順序陳列時中間項的數(shù)值，當(dāng)m為奇數(shù)時，正中間的數(shù)只需一個；當(dāng)m為偶數(shù)時，正中間的數(shù)值有兩個，中位值是指這兩個值的平均值。例 分析某食品中含水量時，測得以下數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏向和相對平均偏向。m第二章 食品樣品的采集與處置 解： 將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。dd順

19、序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54第二章 食品樣品的采集與處置 由此得出 中位值 =34.30% 算術(shù)平均值 平均偏向 相對平均偏向 1000= 1000=3.2m171.70%34.34%5n0.540.11(%)5ddnd0.1134.34第二章 食品樣品的采集與處置 四、提高分析準(zhǔn)確度的方法四、提高分析準(zhǔn)確度的方法由于某些固定的緣由產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，由于某些固定的緣由產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點是朝一個方向偏離。其緣由能夠是試劑不純、其顯著特點是朝一個方向

20、偏離。其緣由能夠是試劑不純、丈量儀器不準(zhǔn)、分析方法不妥、操作技術(shù)較差等。丈量儀器不準(zhǔn)、分析方法不妥、操作技術(shù)較差等。由于某些難以控制的偶爾要素呵斥的誤差叫隨機(jī)誤由于某些難以控制的偶爾要素呵斥的誤差叫隨機(jī)誤差或偶爾誤差。實驗環(huán)境溫度、濕度和氣壓的動搖、儀差或偶爾誤差。實驗環(huán)境溫度、濕度和氣壓的動搖、儀器性能微小變化等都會產(chǎn)生隨機(jī)誤差。器性能微小變化等都會產(chǎn)生隨機(jī)誤差。1選擇適宜的分析方法選擇適宜的分析方法1分析要求的準(zhǔn)確度和精細(xì)度分析要求的準(zhǔn)確度和精細(xì)度2分析方法的繁簡和速度分析方法的繁簡和速度3樣品的特性樣品的特性第二章 食品樣品的采集與處置 4現(xiàn)有條件 2.實驗用水的要求食品檢驗分析過程中離

21、不開蒸餾水或特殊制備的純水，但是普通的測定工程中，可用普通蒸餾水，無論試劑的制備或檢測過程中所參與的水都是蒸餾水。進(jìn)展靈敏度高的微量元素的測定時往往將蒸餾水作特殊處置。1酸堿滴定的無CO2水的制備 將普通蒸餾水加熱煮沸10min左右以除去原蒸餾水中的CO2。2微量元素測定用水 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次。3一些有機(jī)物測定的水 在普通的蒸餾水中參與高錳酸鉀堿性溶液，重新蒸餾一次。第二章 食品樣品的采集與處置 4測定氨基氮時的無氨水 在每升蒸餾水中加2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀堅持紫紅色再蒸餾一次。5去離子水 蒸餾水經(jīng)過陰陽離子交換器處置，根本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu等陽離子或CO32-、SO42-、氯化物和硝酸根等陰離子經(jīng)過陰陽離子交換樹脂交換除去。3.對各種試劑、儀器進(jìn)展校正1各種計量測試儀應(yīng)定期送計量管理部門鑒定，以保證儀器的靈