2020色譜技術(shù)講座-氣相色譜的應(yīng)用與維護(hù)ppt課件

1、Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.20192019年年7 7月月Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.內(nèi)容內(nèi)容氣相色譜的構(gòu)造與維護(hù)氣相色譜的構(gòu)造與維護(hù)氣相色譜的故障與排除氣相色譜的故障與排除應(yīng)用方法的建立應(yīng)用方法的建立Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Be

2、ijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.氣源系統(tǒng)的維護(hù)氣源系統(tǒng)的維護(hù) 注意更換或老化干燥管注意更換或老化干燥管 如果極性柱用發(fā)生器做載氣要加脫氧管和如果極性柱用發(fā)生器做載氣要加脫氧管和干燥管干燥管脫氧管老化需回廠老化Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.為什么要使用脫氧和干燥管呢？為什么要使用脫氧和干燥管呢？ 水蒸氣使氯硅樣品水解 水蒸氣使聚酯類固定液分解 水和二氧化碳使分子篩柱失去活性 氧使PEG固定液斷鏈

3、 所以，氣體的凈化很重要！Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.常用的凈化劑和活化方法常用的凈化劑和活化方法一、分子篩一、分子篩4A4A、5A5A13X13X）：主要用于除烴、水、）：主要用于除烴、水、二氧化硫或油污。二氧化硫或油污?；罨椒ǎ涸谶^濾器中活化方法：在過濾器中350350通氮?dú)馔ǖ獨(dú)?-64-6小時(shí)?；蛐r(shí)?；蛟诳諝庵屑訜嵩诳諝庵屑訜?20-560520-560，烘烤，烘烤3-43-4小時(shí)。小時(shí)。二、硅膠：主要用于除水或烴類。二、硅膠：主要用于除水或烴類?；罨椒ǎ夯罨椒ǎ?80180下烘烤至全部變藍(lán)色，冷卻封裝。下烘烤至全部

4、變藍(lán)色，冷卻封裝。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 氣體進(jìn)樣氣體進(jìn)樣（六通閥）（六通閥）載氣載氣載氣載氣樣品氣樣品氣樣品氣樣品氣載氣載氣Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊13 隔墊類型隔墊類型性性 能能高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400以上使用批檢）普通用途的高溫進(jìn)樣墊長壽命的進(jìn)樣墊，無需特殊

5、保護(hù) （ 可用于自動(dòng)進(jìn)樣器）低流失流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊(BTO) 橙/紅色HP 綠色高級(jí)進(jìn)樣墊HP 黃色長壽命進(jìn)樣墊灰色低流失進(jìn)樣墊紅色低流失進(jìn)樣墊與灰色低流失進(jìn)樣墊接近流失高于BTO、綠色墊、黃色墊Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.填填充充柱柱 毛毛細(xì)細(xì)管管柱柱 長：2 - 3 m 長：10 - 100 m 內(nèi)徑：2 - 4 mm 內(nèi)徑：0.1 - 0.8 mm 玻璃和金屬材質(zhì) 熔融氧化硅或不銹鋼，聚酰亞胺涂層 Beijing Purkinje

6、General Instrument Co., Ltd.選擇原則：選擇原則： 樣品性質(zhì)和特點(diǎn)：根據(jù)樣品的濃度、成分多樣品性質(zhì)和特點(diǎn)：根據(jù)樣品的濃度、成分多少、如果樣品成分較多，對(duì)目標(biāo)化合物的干少、如果樣品成分較多，對(duì)目標(biāo)化合物的干擾較大，可選擇分離效果更好的毛細(xì)進(jìn)樣系擾較大，可選擇分離效果更好的毛細(xì)進(jìn)樣系統(tǒng)。如果分析樣品簡單、樣品含量低，可選統(tǒng)。如果分析樣品簡單、樣品含量低，可選用填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)。用填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)。 參考方法：一些測試樣品有可參考的國家參考方法：一些測試樣品有可參考的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或一些文獻(xiàn)報(bào)道，選擇時(shí)可標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或一些文獻(xiàn)報(bào)道，選擇時(shí)可參考這些方法。參考這些方法。Be

7、ijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.選擇色譜柱的目的：如果實(shí)驗(yàn)側(cè)重于樣品分離，選擇色譜柱的目的：如果實(shí)驗(yàn)側(cè)重于樣品分離，可采用毛細(xì)管色譜柱，因?yàn)槠渲Ц?，分離效果可采用毛細(xì)管色譜柱，因?yàn)槠渲Ц?，分離效果好。如果實(shí)驗(yàn)側(cè)重于樣品的的含量測定，可考慮好。如果實(shí)驗(yàn)側(cè)重于樣品的的含量測定，可考慮用填充柱色譜，因?yàn)槠渲萘枯^大，定量更準(zhǔn)確。用填充柱色譜，因?yàn)槠渲萘枯^大，定量更準(zhǔn)確。檢測器類型：原則上這兩種類型的色譜柱都可以檢測器類型：原則上這兩種類型的色譜柱都可以連接連接FIDFID、TCDTCD等常用檢測器，如果連接質(zhì)譜等常用檢測器，如果連接質(zhì)譜MS

8、MS時(shí)，時(shí)，一般要選擇低流失的毛細(xì)管色譜柱。目前國內(nèi)一般要選擇低流失的毛細(xì)管色譜柱。目前國內(nèi)TCDTCD檢測器只能連接填充柱。檢測器只能連接填充柱。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 3支毛細(xì)管柱分析90%以上的GC樣品1支弱極性 (例：SE-30、SE-52、DB-1或DB-5)1支中等極性(例：OV-17、OV1701、DB-17或DB-624) 1支強(qiáng)極性(例：PEG-20M、DB-Wax或HP-Innowax)另加：1支PLOT 色譜柱分析永久氣體和輕烴）四支色譜柱四支色譜柱可分析可分析幾乎所有幾乎所有GC樣品樣品Beijing

9、Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.30 m x 0.25 mm,0.25 m色譜柱柱長色譜柱柱長 色譜柱內(nèi)徑色譜柱內(nèi)徑 鍵合相膜厚鍵合相膜厚色譜柱柱長色譜柱柱長 ：柱長越長：柱長越長, 保留越長保留越長, 分離度越好分離度越好, 柱效越高柱效越高 色譜柱內(nèi)徑色譜柱內(nèi)徑 ：內(nèi)徑越小：內(nèi)徑越小, 保留越小保留越小, 分離度越好分離度越好, 柱效越高柱效越高 鍵合相膜厚：鍵合相膜厚：df待測物待測物 k 5時(shí)時(shí)R Beijing Purkinje General Inst

10、rument Co., Ltd. “相似相溶原則相似相溶原則” -” -即待測組份與固定相極性匹配原即待測組份與固定相極性匹配原則則 2. 2. 通常用通常用30m30m長的色譜柱長的色譜柱, , 盡量用合適長度的色譜柱盡量用合適長度的色譜柱, , 色譜柱越長意味著分析時(shí)間越長和費(fèi)用越高色譜柱越長意味著分析時(shí)間越長和費(fèi)用越高 3. 3. 首先考慮首先考慮0.25mm0.25mm或或0.32mm0.32mm內(nèi)徑的色譜柱內(nèi)徑的色譜柱, , 再根據(jù)樣再根據(jù)樣品情況決定選用更粗或更細(xì)內(nèi)徑的色譜柱品情況決定選用更粗或更細(xì)內(nèi)徑的色譜柱 4. 4. 首先考慮首先考慮0.25um0.25um膜厚膜厚, , 再

11、根據(jù)樣品的揮發(fā)性選擇更再根據(jù)樣品的揮發(fā)性選擇更厚或更薄的液膜厚或更薄的液膜Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.點(diǎn)要關(guān)閉氫氣。以防止氫氣積累。點(diǎn)要關(guān)閉氫氣。以防止氫氣積累。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.裂解進(jìn)樣器裂解進(jìn)

12、樣器頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器熱解吸儀熱解吸儀Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.u良好的性價(jià)比良好的性價(jià)比u TCD S6000mvml/mg u FID Dt810-12g/su FPD Dt810-11g/s （S） Dt810-13g/s （P）u NPD Dt510-13g/s （N） Dt510-14g/s （P）u儀器穩(wěn)定、保護(hù)性好、故障率低。儀器穩(wěn)定、保護(hù)性好、故障率低。u售后服務(wù)與技術(shù)支持售后服務(wù)與技術(shù)支持Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje

13、General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.（4啤酒中風(fēng)味成分的測定：啤酒中風(fēng)味成分的測定： 配置：配置： 極性毛細(xì)管柱、固相微萃極性毛細(xì)管柱、固相微萃取進(jìn)樣器。也可以用頂空進(jìn)樣器測定。取進(jìn)樣器。也可以用頂空進(jìn)樣器測定。主要測定酯類和醇類。主要測定酯類和醇類。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Inst

14、rument Co., Ltd.9.749 苯16.108 甲 苯18.441 乙 酸 丁 脂21.402 乙 苯21.837 對(duì) （ 間 ） 二 甲 苯22.743 苯 乙 烯23.011 鄰 二 甲 苯32.085 十 一 烷04080120160200240280320m V3691215182124273033m inBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.1.1201.2231.2861.4421.6371.8002.9093.1633.478

15、樟 腦4.1604.8535.482 冰 片 16.200 冰 片 27.418 萘020406080100120140160180m V1234567891011121314m inBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 故障與排除Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 該如何老化色譜柱？眾說紛紜該如何老化色譜柱？眾說紛紜, 有人說不必老化有人說不必老化, 有人說必須過夜老化有人說必須過夜老化, 有人

16、有人認(rèn)為老化色譜柱時(shí)升溫速率必須較慢認(rèn)為老化色譜柱時(shí)升溫速率必須較慢? 究竟該如何老化？究竟該如何老化？解答解答:安裝色譜柱后安裝色譜柱后, 首先用至少首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流然后將載氣流速調(diào)整到正常流速速調(diào)整到正常流速. 開始從低溫迅速升溫到老化溫度開始從低溫迅速升溫到老化溫度, 老化色譜柱。老化色譜柱。 老化溫度老化溫度-在高于樣品分析終溫在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下態(tài)下, 恒溫恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,

17、 色譜柱老化時(shí)的升溫速色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒有限制率沒有限制, 可以使用最高升溫速率老化色譜柱可以使用最高升溫速率老化色譜柱. 如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限, 必須在比首次老化溫度更必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱高的溫度下重新老化色譜柱, 但不能超過色譜柱的程序升溫上限但不能超過色譜柱的程序升溫上限. 老化時(shí)間老化時(shí)間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要可依據(jù)應(yīng)用分析的需要, 并且取決于操作者可接受的流失程度并且取決于操作者可接受的流失程度. 所需要的檢測限越低所需要的檢測限越低, 色譜柱需要的老化時(shí)間就越長色譜柱需要的老化時(shí)間就越

18、長. 極性和厚膜色譜柱流失較極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化多和需要較徹底的老化. 對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用, 2小時(shí)的老化時(shí)間已經(jīng)足夠小時(shí)的老化時(shí)間已經(jīng)足夠.切勿過夜老化色譜柱切勿過夜老化色譜柱Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.色譜柱低于使用溫度下限使用色譜柱低于使用溫度下限使用, 色譜柱的性能表現(xiàn)會(huì)不理想色譜柱的性能表現(xiàn)會(huì)不理想, 會(huì)得到會(huì)得到饅頭峰與寬峰饅頭峰與寬峰(例：柱效損失例：柱效損失), 但色譜柱并不會(huì)因此而受損但色譜柱并不會(huì)因此而受損. 在高于色在高于色譜柱使用溫度下限的情況下使用譜柱使用溫度下限的情況下

19、使用, 可獲得較好的色譜峰峰形可獲得較好的色譜峰峰形.色譜柱使用溫度上限的表達(dá)方式例如：色譜柱使用溫度上限的表達(dá)方式例如：325/3500C. Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.真正的色譜柱流失的來源只應(yīng)該是色譜柱真正的色譜柱流失的來源只應(yīng)該是色譜柱. 用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢測器的所有信號(hào)的總和測器的所有信號(hào)的總和, 包含了以下來源：進(jìn)樣口隔墊包含了以下來源：進(jìn)樣口隔墊, 進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)樣口和檢測器, 但有

20、但有可能將以上所有來源全都錯(cuò)誤的歸結(jié)為色譜柱流失可能將以上所有來源全都錯(cuò)誤的歸結(jié)為色譜柱流失.判斷流失是否正常的最好方法是檢查檢測器判斷流失是否正常的最好方法是檢查檢測器. 斷開斷開, 并取下色譜柱并取下色譜柱, 用堵頭封住檢用堵頭封住檢測器入口測器入口. 打開檢測器打開檢測器, 紀(jì)錄紀(jì)錄50度時(shí)的信號(hào)值度時(shí)的信號(hào)值. 柱箱升溫到柱箱升溫到320度度, 記錄信號(hào)值記錄信號(hào)值. 干凈的檢測器上干凈的檢測器上FID信號(hào)變化小信號(hào)變化小. 如果信號(hào)增加值大如果信號(hào)增加值大, 應(yīng)該立即考慮清洗檢測器應(yīng)該立即考慮清洗檢測器, 尾吹氣和氫氣管線尾吹氣和氫氣管線. 一旦檢測器信號(hào)在一旦檢測器信號(hào)在320度落

21、回到可接受的水平度落回到可接受的水平, 考慮進(jìn)樣口的問題考慮進(jìn)樣口的問題. 如果目測進(jìn)如果目測進(jìn)樣口襯管樣口襯管, 發(fā)現(xiàn)有明顯的污染發(fā)現(xiàn)有明顯的污染, 將進(jìn)樣口冷卻下來將進(jìn)樣口冷卻下來, 拆開進(jìn)樣口拆開進(jìn)樣口, 用溶劑擦洗進(jìn)用溶劑擦洗進(jìn)樣口內(nèi)腔樣口內(nèi)腔. 更換新的襯管后更換新的襯管后, 重新安裝上進(jìn)樣口重新安裝上進(jìn)樣口, 用一段用一段“跳接管跳接管” (1至至3米的米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進(jìn)樣口與檢測器直接相連將進(jìn)樣口與檢測器直接相連. 進(jìn)樣口升溫進(jìn)樣口升溫, 柱箱升溫到柱箱升溫到320度度. 此時(shí)只接了檢測器時(shí)任何此時(shí)只接了檢測器時(shí)任何“流失信

22、號(hào)增加值均來源于儀器流失信號(hào)增加值均來源于儀器的前端例如：進(jìn)樣口隔墊的前端例如：進(jìn)樣口隔墊, 載氣氣路載氣氣路, 在線調(diào)節(jié)器在線調(diào)節(jié)器, 閥或流速控制器閥或流速控制器.用鋁箔將一個(gè)新的隔墊包起來用鋁箔將一個(gè)新的隔墊包起來, 光滑面向下光滑面向下. 如果從如果從跳接管跳接管的信號(hào)過來的信號(hào)降的信號(hào)過來的信號(hào)降低了低了, 表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊. 如果信號(hào)仍然很高如果信號(hào)仍然很高, 載氣中可能有物質(zhì)沉載氣中可能有物質(zhì)沉積在管線積在管線, 閥或調(diào)節(jié)器中閥或調(diào)節(jié)器中, 這些部件需要拆開清洗或更換這些部件需要拆開清洗或更換.如何判斷是否是色譜柱流失？如何判斷是否是色譜柱流失

23、？Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除與維護(hù)故障排除與維護(hù)-基線不穩(wěn)、噪音過大基線不穩(wěn)、噪音過大Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.鬼峰產(chǎn)生 1.1.注射器殘留注射器殘留 2.2.系統(tǒng)污染：隔墊，襯管，檢測器系統(tǒng)污染：隔墊，襯管，檢測器 3.3.氣體不純：有雜質(zhì)或雜質(zhì)有固定相相互氣體不純：有雜質(zhì)或雜質(zhì)有固定相相互作用，產(chǎn)生假峰。作用，產(chǎn)生假峰。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除與維護(hù)故障排除與維護(hù)-色譜峰拖尾色譜峰拖

24、尾 可能原因可能原因解決方案解決方案備注備注色譜柱污染色譜柱污染切除一段色譜柱切除一段色譜柱從色譜柱前端切除從色譜柱前端切除0. 5-10. 5-1米米色譜柱污染色譜柱污染用溶劑清洗色譜柱用溶劑清洗色譜柱 僅適用于交聯(lián)鍵合固定相僅適用于交聯(lián)鍵合固定相色譜柱活性色譜柱活性不可逆不可逆只影響活性化合物只影響活性化合物溶劑溶劑- -固定相極性不匹配固定相極性不匹配改變樣品溶劑改變樣品溶劑早流出組份由于最靠近溶劑前沿，拖尾較嚴(yán)重早流出組份由于最靠近溶劑前沿，拖尾較嚴(yán)重溶劑溶劑- -固定相極性不匹配固定相極性不匹配安裝保留間隙柱安裝保留間隙柱3-53-5米保留間隙柱就足夠米保留間隙柱就足夠不分流或柱上進(jìn)

25、樣時(shí)溶劑效應(yīng)不合適不分流或柱上進(jìn)樣時(shí)溶劑效應(yīng)不合適 降低初始柱溫降低初始柱溫峰形拖尾隨保留遞減峰形拖尾隨保留遞減分流比太低分流比太低增加分流比增加分流比分流口流速分流口流速 20 m L/m i n 20 m L/m i n色譜柱安裝不正確色譜柱安裝不正確重新安裝色譜柱重新安裝色譜柱早流出組份拖尾嚴(yán)重早流出組份拖尾嚴(yán)重某些活性化合物容易拖尾某些活性化合物容易拖尾選選用用厚厚膜膜色色譜譜柱柱或或?qū)Ｓ弥鶎Ｓ弥褂脤Ｓ弥喊肥褂脤Ｓ弥喊?HP-CAM )(HP-CAM )和羧酸和羧酸(HP-Innow ax)(HP-Innow ax)Beijing Purkinje General Instrum

26、ent Co., Ltd.故障排除與維護(hù)故障排除與維護(hù)-峰分叉峰分叉 可能原因可能原因解決方案解決方案備注備注進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)改變進(jìn)樣技術(shù)改變進(jìn)樣技術(shù)通常與不正確的活塞推壓有關(guān)或進(jìn)樣針針尖有樣品滯留通常與不正確的活塞推壓有關(guān)或進(jìn)樣針針尖有樣品滯留使用混合溶劑溶解樣品使用混合溶劑溶解樣品使用單一溶劑溶解樣品使用單一溶劑溶解樣品 參與混合的溶劑的極性或沸點(diǎn)差異較大參與混合的溶劑的極性或沸點(diǎn)差異較大色譜柱安裝不正確色譜柱安裝不正確重新安裝進(jìn)樣口色譜柱重新安裝進(jìn)樣口色譜柱 常見錯(cuò)誤是色譜柱安裝距離不正確常見錯(cuò)誤是色譜柱安裝距離不正確樣品在進(jìn)樣口發(fā)生降解樣品在進(jìn)樣口發(fā)生降解降低進(jìn)樣口溫度降低進(jìn)樣口溫度溫

27、度太低可能引起色譜峰擴(kuò)展或拖尾溫度太低可能引起色譜峰擴(kuò)展或拖尾樣品在進(jìn)樣口發(fā)生降解樣品在進(jìn)樣口發(fā)生降解改用柱上進(jìn)樣方式改用柱上進(jìn)樣方式需要柱上進(jìn)樣進(jìn)樣口（硬件）需要柱上進(jìn)樣進(jìn)樣口（硬件）Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除與維護(hù)故障排除與維護(hù)-色譜峰大小發(fā)生變化色譜峰大小發(fā)生變化 可能原因可能原因解決方案解決方案備注備注檢測器響應(yīng)發(fā)生變化檢測器響應(yīng)發(fā)生變化檢查氣體流速檢查氣體流速, ,溫度和溫度和設(shè)置設(shè)置并非所有的色譜峰受影響程度相同并非所有的色譜峰受影響程度相同檢測器響應(yīng)發(fā)生變化檢測器響應(yīng)發(fā)生變化檢查基線水平或噪音檢查基線水平或噪

28、音可能由于系統(tǒng)污染導(dǎo)致而非檢測器故障可能由于系統(tǒng)污染導(dǎo)致而非檢測器故障分流比發(fā)生變化分流比發(fā)生變化檢查分流比檢查分流比并非所有的色譜峰受影響程度相同并非所有的色譜峰受影響程度相同打開吹掃閥的時(shí)間發(fā)生變化打開吹掃閥的時(shí)間發(fā)生變化 檢查打開吹掃閥的時(shí)間檢查打開吹掃閥的時(shí)間適用于不分流進(jìn)樣口適用于不分流進(jìn)樣口進(jìn)樣器體積發(fā)生變化進(jìn)樣器體積發(fā)生變化檢查進(jìn)樣技術(shù)檢查進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣體積不呈線性進(jìn)樣體積不呈線性樣品濃度發(fā)生變化樣品濃度發(fā)生變化檢查和確認(rèn)樣品濃度檢查和確認(rèn)樣品濃度樣品發(fā)生降解樣品發(fā)生降解, , 蒸發(fā)或溫度或蒸發(fā)或溫度或pHpH發(fā)生改變發(fā)生改變進(jìn)樣針漏液進(jìn)樣針漏液更換進(jìn)樣針更換進(jìn)樣針進(jìn)樣針活塞或針頭

29、漏樣，通常不明顯進(jìn)樣針活塞或針頭漏樣，通常不明顯色譜柱污染色譜柱污染切除一段色譜柱切除一段色譜柱從色譜柱前端切除從色譜柱前端切除0. 50. 5至至1 1米米色譜柱污染色譜柱污染用溶劑清洗色譜柱用溶劑清洗色譜柱僅適用于交聯(lián)鍵合固定相僅適用于交聯(lián)鍵合固定相色譜柱活性色譜柱活性不可逆不可逆只影響活性化合物只影響活性化合物Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除與維護(hù)故障排除與維護(hù)-保留時(shí)間變化保留時(shí)間變化 可能原因可能原因解決方案解決方案備注備注載氣流速發(fā)生變化載氣流速發(fā)生變化檢查載氣流速檢查載氣流速所有色譜峰都按照相同方向偏移相同數(shù)值所有

30、色譜峰都按照相同方向偏移相同數(shù)值柱溫發(fā)生變化柱溫發(fā)生變化檢查柱溫檢查柱溫色譜峰偏移的量不同色譜峰偏移的量不同色譜柱尺寸發(fā)生改變色譜柱尺寸發(fā)生改變確保色譜柱尺寸相同確保色譜柱尺寸相同化合物濃度發(fā)生較大變化化合物濃度發(fā)生較大變化 調(diào)整樣品濃度調(diào)整樣品濃度可能影響相鄰色譜峰可能影響相鄰色譜峰進(jìn)樣口漏氣進(jìn)樣口漏氣進(jìn)樣口查漏進(jìn)樣口查漏色譜峰大小通常會(huì)發(fā)生變化色譜峰大小通常會(huì)發(fā)生變化氣路堵塞氣路堵塞清洗或更換堵塞了的管線清洗或更換堵塞了的管線 常發(fā)生于分流管線常發(fā)生于分流管線; ; 并且需檢查流速控制部件和管線并且需檢查流速控制部件和管線Beijing Purkinje General Instrumen

31、t Co., Ltd. 方法建立方法建立Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.氣相色譜柱選擇氣相色譜柱選擇1.1.查閱有關(guān)文獻(xiàn)、手冊(cè)查閱有關(guān)文獻(xiàn)、手冊(cè)2.2.永久性氣體及永久性氣體及C1 C1 、C2C2烴類烴類; ;氣固色譜；高分子多孔小球氣固色譜；高分子多孔小球3.3.分析未知物：分析未知物：OV-1(SE-30 OV-1(SE-30 、OV-101 OV-101 、SE-54)SE-54)OV-17OV-17PEG-20MPEG-20M4.4.分析酸、堿性化合物，柱內(nèi)應(yīng)加相應(yīng)的減尾劑分析酸、堿性化合物，柱內(nèi)應(yīng)加相應(yīng)的減尾劑5.5.根據(jù)樣

32、品的極性與樣品中重點(diǎn)被測組分的化學(xué)性質(zhì)選擇色譜柱根據(jù)樣品的極性與樣品中重點(diǎn)被測組分的化學(xué)性質(zhì)選擇色譜柱6.6.微量水水份）：高分子多孔小球微量水水份）：高分子多孔小球GDXGDX）7.7.如果側(cè)重分離選擇毛細(xì)柱，如果側(cè)重樣品量的測定選擇填充柱。如果側(cè)重分離選擇毛細(xì)柱，如果側(cè)重樣品量的測定選擇填充柱。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣口溫度選擇進(jìn)樣口溫度選擇1.氣化室進(jìn)樣口溫度：一般較柱溫高30-70 .2.進(jìn)樣量大一般比柱溫高50-1003.氣體樣品本身不需要?dú)饣?，但為了防止水分凝結(jié)，習(xí)慣上100 以上。Beijing

33、 Purkinje General Instrument Co., Ltd.柱溫的確定柱溫的確定柱溫：是影響分離的最重要的因素。柱溫：是影響分離的最重要的因素。1.1.在柱子使用溫度范圍內(nèi)。在柱子使用溫度范圍內(nèi)。2.2.選擇略低于平均沸點(diǎn)的溫度。選擇略低于平均沸點(diǎn)的溫度。3.3.組分復(fù)雜選擇程序升溫。組分復(fù)雜選擇程序升溫。柱溫過高：分析時(shí)間短，分離度下降、色譜峰變窄變高，容柱溫過高：分析時(shí)間短，分離度下降、色譜峰變窄變高，容易出現(xiàn)峰重疊。（所有組分易出現(xiàn)峰重疊。（所有組分“跑跑的速度加快）的速度加快）柱溫過低：與上面相反。但由于峰寬增大峰重疊也會(huì)發(fā)生。柱溫過低：與上面相反。但由于峰寬增大峰重疊

34、也會(huì)發(fā)生。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.要高于柱溫要高于柱溫 20-5020-50，防水冷凝。，防水冷凝。TCDTCD熱絲溫度：高于檢測器溫度熱絲溫度：高于檢測器溫度20-5020-50。 檢測器溫度的選擇檢測器溫度的選擇Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定TCDTCD化工產(chǎn)品中水分含量的測定化工產(chǎn)品中水分含量的測定TCDTCD裂解氣相色譜法鑒定聚合物裂解氣相色譜法鑒定聚合物FIDFID或或TCDT

35、CD，裂解裝置，裂解裝置工業(yè)用氟代甲烷類純度的測定工業(yè)用氟代甲烷類純度的測定TCDTCD聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量測定聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量測定FIDFID、PEG20m(3mmPEG20m(3mm* *2m)2m)工業(yè)用苯乙烯純度的測定工業(yè)用苯乙烯純度的測定FIDFID、毛細(xì)管、毛細(xì)管PEG20mPEG20m或或FFAPFFAP（測苯系物后扣除）（測苯系物后扣除）工業(yè)用乙烯、丙烯中微量甲醇的測定工業(yè)用乙烯、丙烯中微量甲醇的測定FIDFID，吸收、氣化裝置、，吸收、氣化裝置、PEG20mPEG20m填充柱填充柱天然氣的組成分析天然氣的組成分析TCDTCD、很多個(gè)根填充柱份多次測定、很多

36、個(gè)根填充柱份多次測定工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定氣相色譜法工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定氣相色譜法FIDFID、毛細(xì)管或填充柱、毛細(xì)管或填充柱PEG20mPEG20m烴類溶劑中苯含量的測定方法烴類溶劑中苯含量的測定方法FIDFID工業(yè)用乙苯純度及烴類雜質(zhì)的確定工業(yè)用乙苯純度及烴類雜質(zhì)的確定FIDFID工業(yè)用異丁烯純度和烴類雜質(zhì)的測定工業(yè)用異丁烯純度和烴類雜質(zhì)的測定FIDFID工業(yè)用異丁烯中含氧化合物的測定工業(yè)用異丁烯中含氧化合物的測定FIDFID工業(yè)用異丁烯中異丁烯二聚物的測定工業(yè)用異丁烯中異丁烯二聚物的測定FIDFID工業(yè)用工業(yè)用1-1-丁烯純度和烴類雜質(zhì)的測定丁烯

37、純度和烴類雜質(zhì)的測定FIDFID工業(yè)用工業(yè)用1-1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的測定丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的測定FIDFID工業(yè)用工業(yè)用1-1-丁烯中微量丙二烯及丙炔的測定丁烯中微量丙二烯及丙炔的測定FIDFID工業(yè)用異丙苯純度及雜質(zhì)的測定工業(yè)用異丙苯純度及雜質(zhì)的測定FIDFID巖石氯仿抽提物和原油芳烴氣相色譜分析法巖石氯仿抽提物和原油芳烴氣相色譜分析法FIDFIDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器水質(zhì)丙烯腈和丙烯醛的測定水質(zhì)丙烯腈和丙烯醛的測定FIDFID環(huán)境空氣中揮發(fā)性鹵代烴的測定環(huán)境空氣中揮發(fā)

38、性鹵代烴的測定FIDFID或或ECDECD，空氣采集器，空氣采集器水質(zhì)五氯酚的測定水質(zhì)五氯酚的測定ECDECD水質(zhì)苯系物的測定水質(zhì)苯系物的測定FIDFID水源中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)水源中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)FIDFID水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法 ECDECD水質(zhì)水質(zhì) 梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定ECDECD水質(zhì)水質(zhì) 烷基汞的測定烷基汞的測定ECDECD空氣質(zhì)量苯乙烯的測定空氣質(zhì)量苯乙烯的測定FIDFID，煙氣采樣儀或采樣抽氣泵，煙氣采樣儀或采樣抽氣泵水質(zhì)吡啶的測定水質(zhì)吡啶的測定FI

39、DFID空氣質(zhì)量三甲胺的測定空氣質(zhì)量三甲胺的測定FIDFID空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定FIDFID，熱解析，熱解析環(huán)境空氣中總烴的測定環(huán)境空氣中總烴的測定FIDFID熱解吸熱解吸居住區(qū)大氣中苯胺衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)居住區(qū)大氣中苯胺衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)FIDFID室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中揮發(fā)性化合物（苯、甲苯、二甲苯）室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中揮發(fā)性化合物（苯、甲苯、二甲苯）熱解吸熱解吸 FIDFID民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范5858頁（頁（TVOCTVOC、甲醛、苯等含量測定）、甲醛、苯等含量測定）FID FID 熱

40、解吸熱解吸車間空氣中車間空氣中N, N-N, N-二甲基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法二甲基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法FIDFID、FFAPFFAP（填充玻璃柱（填充玻璃柱2m2m* *4mm4mm）Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器柴荊注射液中正己烷和胡薄荷酮柴荊注射液中正己烷和胡薄荷酮FIDFID維生素維生素E E軟膠囊中維生素軟膠囊中維生素E E含量含量FIDFID氣相色譜法測定冰片中的龍腦含量氣相色譜法測定冰片中的龍腦含量FID FID 毛細(xì)管氣相色譜法測定莪術(shù)中莪術(shù)醇含量毛細(xì)管氣相色譜法測定莪

41、術(shù)中莪術(shù)醇含量FIDFID氣相色譜法檢測食品中甜蜜素及阿斯巴甜的含量氣相色譜法檢測食品中甜蜜素及阿斯巴甜的含量FIDFID白酒中乙酸乙酯的試驗(yàn)方法白酒中乙酸乙酯的試驗(yàn)方法FIDFID白酒中己酸乙酯的試驗(yàn)方法白酒中己酸乙酯的試驗(yàn)方法FIDFID食品中山梨酸、苯甲酸的測定食品中山梨酸、苯甲酸的測定FIDFID食品中叔丁基羥基茴香醚食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)(BHA)與與2 2，6 6二叔丁基對(duì)甲酚二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)(BHT)的測定的測定FIDFID食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測定食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測定FIDFID醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID蒸餾酒與配制酒衛(wèi)

42、生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 FIDFID冷飲食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法冷飲食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID非發(fā)酵性豆制品及面筋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法非發(fā)酵性豆制品及面筋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID發(fā)酵性豆制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法發(fā)酵性豆制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID淀粉類制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法淀粉類制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID醬腌菜衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法醬腌菜衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定FIDFIDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器

43、食品中脫氫乙酸的測定食品中脫氫乙酸的測定FIDFID食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定 FIDFID保健食品中肌醇的測定保健食品中肌醇的測定FIDFID進(jìn)出口蜂皇漿中進(jìn)出口蜂皇漿中10-10-烴基烴基-癸烯酸的測定方法癸烯酸的測定方法FID FID 食品添加劑木糖醇含量的測定食品添加劑木糖醇含量的測定FIDFID酒精通用試驗(yàn)方法酒精通用試驗(yàn)方法FIDFID啤酒試驗(yàn)方法啤酒試驗(yàn)方法- -酒精度酒精度FIDFID啤酒中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分析啤酒中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分析( (雙乙酰、異戊酮雙乙酰、異戊酮) )FIDFID、毛細(xì)管柱、毛細(xì)管柱PEG-20MPE

44、G-20M（30m30m* *0.32mm0.32mm）食品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法食品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 FIDFIDFIDFID食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法 FIDFID食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法FIDFID食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留1,1-1,1-

45、二氯乙烷的測定二氯乙烷的測定FIDFID農(nóng)藥有效成分的氣相色譜快速分析方法第農(nóng)藥有效成分的氣相色譜快速分析方法第1 1部分十二種農(nóng)藥部分十二種農(nóng)藥TCDTCDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器尿中苯酚的氣相色譜測定法（液晶柱法）尿中苯酚的氣相色譜測定法（液晶柱法）FIDFID尿中苯酚的氣相色譜測定法（尿中苯酚的氣相色譜測定法（FFAPFFAP柱法）柱法）FIDFID呼出氣中苯的氣相色譜法測定呼出氣中苯的氣相色譜法測定FIDFID，預(yù)濃縮裝置，六通閥，預(yù)濃縮裝置，六通閥尿中甲醇的頂空氣相色譜測定方法尿中甲醇的

46、頂空氣相色譜測定方法FIDFID，頂空進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣器車間空氣中二甲基乙酰胺的氣相色譜測定方法車間空氣中二甲基乙酰胺的氣相色譜測定方法FIDFID車間空氣中丙烯醇的直接進(jìn)樣氣相色譜法車間空氣中丙烯醇的直接進(jìn)樣氣相色譜法FIDFID車間空氣中丙烯醇的溶劑解吸氣相色譜測定方法車間空氣中丙烯醇的溶劑解吸氣相色譜測定方法FIDFID，采樣泵，采樣泵作業(yè)場所空氣中倍硫磷的溶劑解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中倍硫磷的溶劑解吸氣相色譜法測定FPDFPD，采樣泵，采樣泵作業(yè)場所空氣中聯(lián)苯作業(yè)場所空氣中聯(lián)苯苯醚的溶劑解吸氣相色譜法測定苯醚的溶劑解吸氣相色譜法測定FIDFID，空氣采樣器，空氣采樣器作業(yè)場所空氣

47、中異丁醛的熱解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中異丁醛的熱解吸氣相色譜法測定FIDFID，熱解析，空氣采樣器，熱解析，空氣采樣器作業(yè)場所空氣中異丙醚的熱解吸氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中異丙醚的熱解吸氣相色譜測定方法FIDFID，空氣采樣器，熱解析，空氣采樣器，熱解析作業(yè)場所空氣中氯苯的溶劑解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中氯苯的溶劑解吸氣相色譜法測定FIDFID，氣體采樣器，氣體采樣器作業(yè)場所空氣中作業(yè)場所空氣中1 1，2-2-二氯乙烷的溶劑解吸氣相色譜法測定二氯乙烷的溶劑解吸氣相色譜法測定FIDFID，空氣采樣器，空氣采樣器作業(yè)場所空氣中甲基異丁基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中甲基異

48、丁基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法測定FIDFID，空氣采樣器，空氣采樣器作業(yè)場所空氣中甲基異丁基甲酮的熱解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中甲基異丁基甲酮的熱解吸氣相色譜法測定FIDFID，熱解析，氣體采樣器，熱解析，氣體采樣器作業(yè)場所空氣中非甲烷總烴的氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中非甲烷總烴的氣相色譜法測定FIDFID，熱解析，氣體采樣器，熱解析，氣體采樣器作業(yè)場所空氣中苯胺的溶劑解吸氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中苯胺的溶劑解吸氣相色譜法測定FIDFID，空氣采樣器，空氣采樣器作業(yè)場所空氣中三氯乙烯的無泵型采樣器氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中三氯乙烯的無泵型采樣器氣相色譜測定方法FIDFID，無泵型采樣

49、器，無泵型采樣器Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱所用儀器所用儀器作業(yè)場所空氣中苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法FIDFID，無泵型采樣器，無泵型采樣器作業(yè)場所空氣中甲苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中甲苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法FIDFID，無泵型采樣器，無泵型采樣器作業(yè)場所空氣中二甲苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中二甲苯的無泵型采樣氣相色譜測定方法FIDFID，無泵型采樣器，無泵型采樣器作業(yè)場所空氣中作業(yè)場所空氣中1 1，2-2-二氯乙烷的無泵型采樣氣相色譜測定方法二氯乙烷的無泵型采樣氣相色譜測定方法FIDFID，無泵型采樣器，無泵型采樣器作業(yè)場所空氣中乙酸乙酯的無泵型采樣氣相色譜測定方法作業(yè)場所空氣中乙酸乙酯的無泵型采樣氣相色譜測定方法FI