安氏管粒度分析法ppt課件

1、粒度測量方法主要包括：粒度測量方法主要包括：直接觀察法：光學顯微鏡，電子顯微鏡靜態(tài)圖像分析法；直接觀察法：光學顯微鏡，電子顯微鏡靜態(tài)圖像分析法；篩分法：振動篩分，音波篩分法；篩分法：振動篩分，音波篩分法；沉降法：比重天平、沉降天平、光透過重力沉降或離心沉降沉降法：比重天平、沉降天平、光透過重力沉降或離心沉降法；法；激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；其它方法：光散射法、聲散射法、流體透過法和吸附法等。其它方法：光散射法、聲散射法、流體透過法和吸附法等。粒度在線測試方法：超聲波衍射法、光脈動法和消光法等。粒度在線測試方法：超聲波衍射法、光脈動法

2、和消光法等。 粉體粒度分析粉體粒度分析 一一. .目的意義目的意義 (1) (1) 學會使用移液管法測定粉體粒度分布的方法；學會使用移液管法測定粉體粒度分布的方法； (2) (2) 加深對加深對StokesStokes顆粒沉降速度方程的理解，靈敏顆粒沉降速度方程的理解，靈敏 運用該方程；運用該方程； (3) (3) 根據(jù)粒度測試數(shù)據(jù)，能作出粒度頻率分布圖、根據(jù)粒度測試數(shù)據(jù)，能作出粒度頻率分布圖、 累積分布圖。累積分布圖。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 移液管粒度分析法移液管粒度分析法二二. . 基本原理基本原理 將粉體試樣均勻地分散于沉降液將粉體試樣均勻地分散于沉降液中成懸濁液，令其自由沉

3、降，在適當?shù)闹谐蓱覞嵋海钇渥杂沙两?，在適當?shù)臅r間，從一定高度處抽吸一定量的懸濁時間，從一定高度處抽吸一定量的懸濁液，烘干懸濁液并稱量其中的粉體質(zhì)量液，烘干懸濁液并稱量其中的粉體質(zhì)量。從試樣濃度的變化，求出粒度分布，。從試樣濃度的變化，求出粒度分布，稱之為移液管粒度分析法。稱之為移液管粒度分析法。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 移液管粒度分析法移液管粒度分析法StokesStokes定律：定律：粒子在液體或氣體介質(zhì)中作等速自然沉降時所具有的粒子在液體或氣體介質(zhì)中作等速自然沉降時所具有的速度，稱為沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。速度，稱為沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。 18

4、)(2gdvLppt式中：式中：流體動力粘度流體動力粘度 根據(jù)根據(jù)Stokes定律，當顆粒的真密度和流體的密度與粘度確定律，當顆粒的真密度和流體的密度與粘度確定后，不同直徑的球形顆粒與其沉降速度是一一對應(yīng)的。定后，不同直徑的球形顆粒與其沉降速度是一一對應(yīng)的。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法根據(jù)根據(jù)Stokes定律，可以通過沉降速度，推算顆粒直徑：定律，可以通過沉降速度，推算顆粒直徑：上式中：上式中：H為顆粒在為顆粒在t時間內(nèi)的沉降距離時間內(nèi)的沉降距離gtHgvdLpLptp)(18)(18 由此可得：在沉降距離為由此可得：在沉降距離為H的高度上，要獲得粒的高度上，要獲得粒徑為徑為d的顆粒，其

5、所需的沉降時間為：的顆粒，其所需的沉降時間為：2)(18pLpgdHt 移液管粒度分析法移液管粒度分析法顆粒在移液管中沉降基本原理示意顆粒在移液管中沉降基本原理示意圖圖HH0H1H2H3t = 0C = C0 (a)t = t1C = C1 (b)t = t2C = C2 (c)t = t3C = C3 (d) d1 d2 d3 d4 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 當當t=0時，沉降管內(nèi)各處顆粒濃度是相等的，距液面深度為時，沉降管內(nèi)各處顆粒濃度是相等的，距液面深度為H0處的懸濁液濃度為處的懸濁液濃度為C0；當當t=t1時，沉降速度為時，沉降速度為(H1/t1)的顆粒粒徑為的顆粒粒徑為d1)

6、，全部通過，全部通過H1處的液面，而在處的液面，而在H1處的液面上，只有沉降速度處的液面上，只有沉降速度 (H1/t1) 的的顆粒顆粒 (粒徑粒徑 d1)，此時，距液面深度為，此時，距液面深度為H1處的懸濁液濃度為處的懸濁液濃度為C1；(c) 當當t=t2時，沉降速度為時，沉降速度為(H2/t2)的顆粒粒徑為的顆粒粒徑為d2)，全部通過，全部通過H2處的液面，而在處的液面，而在H2處的液面上，只有沉降速度處的液面上，只有沉降速度 (H2/t2) 的的顆粒顆粒 (即粒徑即粒徑 d2)，此時，距液面深度為，此時，距液面深度為H2處的懸濁液濃度為處的懸濁液濃度為C2；(d) 當當t=t3時，沉降速度

7、為時，沉降速度為(H3/t3)的顆粒粒徑為的顆粒粒徑為d3)，全部通過，全部通過H3處的液面，而在處的液面，而在H3處的液面上，只有沉降速度處的液面上，只有沉降速度 (H3/t3) 的顆粒的顆粒 (即粒徑即粒徑 d3)，此時，距液面深度為，此時，距液面深度為H3處的懸濁液處的懸濁液濃度為濃度為C3； 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 同理，當同理，當t=ti時，沉降速度為時，沉降速度為(Hi/ti)的顆粒粒徑為的顆粒粒徑為di)，全部通過，全部通過Hi處的液面，而在處的液面，而在Hi處的液面上，只有處的液面上，只有沉降速度沉降速度 (Hi/ti) 的顆粒的顆粒 (即粒徑即粒徑 di)，此時，距

8、液，此時，距液面深度為面深度為Hi處的懸濁液濃度為處的懸濁液濃度為Ci。 根據(jù)粒度分布關(guān)于篩下累積百分數(shù)概念，可以得根據(jù)粒度分布關(guān)于篩下累積百分數(shù)概念，可以得出粒徑小于出粒徑小于di 的顆粒，其累積百分數(shù)的顆粒，其累積百分數(shù)Ui：%1000CCUii 移液管粒度分析法移液管粒度分析法三三. . 實驗器材實驗器材 沉降管為一直徑沉降管為一直徑 5cm，容積為，容積為500ml的磨口玻璃管瓶。從下部基線至的磨口玻璃管瓶。從下部基線至上部液面標線，刻有上部液面標線，刻有20cm刻度線，以刻度線，以便每次抽吸懸濁液后能讀出液面下降便每次抽吸懸濁液后能讀出液面下降高度，基線至瓶底不少于高度，基線至瓶底不

9、少于 5cm，吸液，吸液管內(nèi)徑為管內(nèi)徑為 1mm，上方有供吸液和排液，上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容積用的三通旋塞，以及容積 10ml的吸量的吸量管球。管球。（1 1移液管沉降裝置移液管沉降裝置 1 1 套套20100吸量管球吸量管球稱量瓶稱量瓶三通旋塞三通旋塞沉降瓶沉降瓶20 cm標線標線基線基線吸液管吸液管 移液管粒度分析法移液管粒度分析法（2 2裝抽取試樣液的裝抽取試樣液的30ml30ml稱量瓶帶編號稱量瓶帶編號1010個；個；（3 3抽吸液用的抽吸液用的50ml50ml注射器，用橡膠軟管與吸量管球上注射器，用橡膠軟管與吸量管球上口連接；口連接；（4 4超聲波分散器，用于細顆粒在

10、液體中的分散；超聲波分散器，用于細顆粒在液體中的分散；（5 5其它器件：其它器件： 電熱干燥箱，干燥器；精密天平：感量電熱干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg1mg； 量量 筒：筒：1000ml1000ml、100ml100ml，各，各1 1個；個； 漏漏 斗：直徑約斗：直徑約100mm100mm，1 1個；吸量管球：個；吸量管球：10ml10ml，1 1只；只； 燒燒 杯：杯：30ml30ml，1 1個；試劑瓶、洗凈瓶：各個；試劑瓶、洗凈瓶：各1 1個；個； 溫度計：溫度計：0.10.1刻度刻度1 1只；秒表：只；秒表：1 1塊；玻璃棒：塊；玻璃棒：1 1根。根。 移液管粒度分析法移液管粒度

11、分析法四四. . 實驗步驟實驗步驟 采用移液管法測定粉體粒度分布，雖然操作簡單，但要精度高采用移液管法測定粉體粒度分布，雖然操作簡單，但要精度高、再現(xiàn)性好的效果，必須仔細操作、熟悉要領(lǐng)。、再現(xiàn)性好的效果，必須仔細操作、熟悉要領(lǐng)。 1. 1. 試樣的處理試樣的處理 將待測粉體試樣在將待測粉體試樣在105105110110的干燥箱內(nèi)烘干的干燥箱內(nèi)烘干1 1小時，置于干燥小時，置于干燥器內(nèi)冷卻，待測量。器內(nèi)冷卻，待測量。 2. 2. 移液管裝置的檢定測定數(shù)據(jù)記錄于表移液管裝置的檢定測定數(shù)據(jù)記錄于表1 1） (1) (1)沉降管有效容積沉降管有效容積 V V 的檢定：的檢定： 加水至沉降管標線附近略少

12、），測定水溫并記錄；加水至沉降管標線附近略少），測定水溫并記錄； 插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液狀態(tài)，調(diào)節(jié)水量使水面準插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液狀態(tài)，調(diào)節(jié)水量使水面準確到確到20cm20cm標線；標線； 取出吸液管，將沉降管中的水移至取出吸液管，將沉降管中的水移至1000ml1000ml量筒中，測定體積量筒中，測定體積 V V，反復三次取其平均值。，反復三次取其平均值。 (2) (2)吸量管球容積吸量管球容積 Q Q 的標定的標定10ml)10ml)： 加水至沉降管標線附近；加水至沉降管標線附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液狀態(tài)，使吸入的水，準確上插入吸液管，使三通旋塞置于吸液狀態(tài)

13、，使吸入的水，準確上升至吸量管球上部刻度線，立即關(guān)閉三通旋塞；升至吸量管球上部刻度線，立即關(guān)閉三通旋塞； 使三通旋塞處于排出位置，用預先稱量過的稱量瓶，盛取排出使三通旋塞處于排出位置，用預先稱量過的稱量瓶，盛取排出的水，用精密天平稱量；的水，用精密天平稱量； 上述操作重復三次取其平均值，得出吸出水的質(zhì)量上述操作重復三次取其平均值，得出吸出水的質(zhì)量 。當水。當水溫為溫為tt時，其密度為時，其密度為 ，則吸量管球吸水體積為，則吸量管球吸水體積為 。 (3) (3)吸液一次液面下降高度吸液一次液面下降高度 h cm h cm 的標定：的標定： 加水至沉降管標線附近；加水至沉降管標線附近； 插入吸液管

14、，使三通旋塞置于吸液狀態(tài)，調(diào)節(jié)水量使水面準確插入吸液管，使三通旋塞置于吸液狀態(tài)，調(diào)節(jié)水量使水面準確到到20cm20cm標線；標線； 用吸液管連續(xù)用吸液管連續(xù) n n 次抽吸、排液，相應(yīng)液面下降總高度為次抽吸、排液，相應(yīng)液面下降總高度為 H0 cm H0 cm，則每次吸液后，液面下降高度，則每次吸液后，液面下降高度 重復三次取其平均值。重復三次取其平均值。水m水水水mQ nLh 3. 3. 試樣懸濁液的制備測定數(shù)據(jù)記錄于表試樣懸濁液的制備測定數(shù)據(jù)記錄于表2 2） (1) (1)試樣稱量試樣稱量 M M克）：克）： 懸濁液試樣濃度為懸濁液試樣濃度為1wt%1wt%左右，左右，V=500mlV=50

15、0ml時，時，M M取取 5 5克左右精確到克左右精確到0.1mg0.1mg），用預先干燥并稱量過的稱量瓶，稱取置于干燥器內(nèi)的試樣。），用預先干燥并稱量過的稱量瓶，稱取置于干燥器內(nèi)的試樣。 (2) (2)分散介質(zhì)與分散劑的選擇及分散劑配制：分散介質(zhì)與分散劑的選擇及分散劑配制： 顆粒須充分分散于液體中。無機粉體材料多采用水為分散介質(zhì)，顆粒須充分分散于液體中。無機粉體材料多采用水為分散介質(zhì)，同時加入分散劑多為六偏磷酸鈉）同時加入分散劑多為六偏磷酸鈉） ，以減小顆粒間團聚。，以減小顆粒間團聚。 (3)(3)分散介質(zhì)的配制及分散劑濃度的檢定：分散介質(zhì)的配制及分散劑濃度的檢定： 用六偏磷酸鈉的水溶液作為

16、分散介質(zhì)時，配制成分散劑濃度約為用六偏磷酸鈉的水溶液作為分散介質(zhì)時，配制成分散劑濃度約為0.2 wt% 0.2 wt% 的溶液為宜。的溶液為宜。 用吸液管抽取用吸液管抽取10ml10ml配制好的含有分散劑的分散液體，置于稱量瓶中配制好的含有分散劑的分散液體，置于稱量瓶中，蒸發(fā)干涸稱重，得出，蒸發(fā)干涸稱重，得出10ml10ml液體中含分散劑量，即吸液管一次抽吸液體液體中含分散劑量，即吸液管一次抽吸液體中所含分散劑的質(zhì)量中所含分散劑的質(zhì)量 。dm (4) (4)懸濁液的制備及裝入方法：懸濁液的制備及裝入方法： 取約取約5ml5ml上述制備好的分散介質(zhì)，輕輕注入已稱量有粉體試上述制備好的分散介質(zhì)，輕

17、輕注入已稱量有粉體試樣的稱量瓶中，充分潤濕，必要時，用玻璃棒攪拌均勻。將稱量樣的稱量瓶中，充分潤濕，必要時，用玻璃棒攪拌均勻。將稱量瓶內(nèi)的試樣小心移至燒杯中，并用裝有分散液的洗凈瓶沖洗稱量瓶內(nèi)的試樣小心移至燒杯中，并用裝有分散液的洗凈瓶沖洗稱量瓶及玻璃棒，再加入適量分散介質(zhì)液體。用超聲波分散器分散瓶及玻璃棒，再加入適量分散介質(zhì)液體。用超聲波分散器分散2 25 5分鐘，使試樣完全分散。分鐘，使試樣完全分散。 將燒杯中的懸濁液用漏斗移至沉降管中，附著于杯內(nèi)和漏斗將燒杯中的懸濁液用漏斗移至沉降管中，附著于杯內(nèi)和漏斗內(nèi)的顆粒須用洗凈瓶全部沖洗到沉降管中。內(nèi)的顆粒須用洗凈瓶全部沖洗到沉降管中。 將吸液管

18、插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸狀態(tài)，并用注射將吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸狀態(tài)，并用注射器注入分散介質(zhì)液體，調(diào)節(jié)液面至標線因液面調(diào)節(jié)只能單方向器注入分散介質(zhì)液體，調(diào)節(jié)液面至標線因液面調(diào)節(jié)只能單方向進行，因此，在逼近標線時須格外仔細）。進行，因此，在逼近標線時須格外仔細）。 此時，懸濁液的濃度，即初始濃度為：此時，懸濁液的濃度，即初始濃度為：VMC 0 4. 4. 測定測定數(shù)據(jù)記錄于表測定測定數(shù)據(jù)記錄于表3 3） (1) (1)一手持沉降管底，另一手執(zhí)其上部，并以手指堵住通氣孔，一手持沉降管底，另一手執(zhí)其上部，并以手指堵住通氣孔，將沉降管作上下振蕩，并時而傾倒振蕩，持續(xù)將沉降管作上下振蕩

19、，并時而傾倒振蕩，持續(xù)2 23 3分鐘。振蕩終了分鐘。振蕩終了時，迅速反復傾倒。然后置于平臺上，按下秒表，作為沉降開始時時，迅速反復傾倒。然后置于平臺上，按下秒表，作為沉降開始時刻刻t=0t=0）。）。 (2) (2)確定抽吸時間確定抽吸時間 及抽吸懸濁液：及抽吸懸濁液： 其中，其中， 直徑為直徑為 顆粒的沉降高度，顆粒的沉降高度， - -直徑為直徑為 顆粒沉降顆粒沉降 高度所需用時間。高度所需用時間。 每到所確定的時間每到所確定的時間 后，使三通旋塞成抽吸狀態(tài)，用注射器后，使三通旋塞成抽吸狀態(tài)，用注射器連續(xù)以均勻速度抽吸到吸量管球上部刻度線，關(guān)閉三通旋塞。抽吸連續(xù)以均勻速度抽吸到吸量管球上部

20、刻度線，關(guān)閉三通旋塞。抽吸10ml10ml所需時間約為所需時間約為10101515秒是宜。秒是宜。it2iiidHKtgKp)(18iHhiHHi) 1(0ididiHitit (3) (3)將每次抽吸的懸濁液分別排到有編號的稱量瓶中。為洗將每次抽吸的懸濁液分別排到有編號的稱量瓶中。為洗凈殘留在吸量管球及排水管中的顆粒，可以從三通旋塞排出口凈殘留在吸量管球及排水管中的顆粒，可以從三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸餾水洗凈，洗凈液排入同樣編號的稱量瓶中。逆向吸入少量蒸餾水洗凈，洗凈液排入同樣編號的稱量瓶中。 (4) (4)試樣的干燥和稱量試樣的干燥和稱量 將分別取出的樣液置于干燥箱內(nèi)，烘干（將分別取出

21、的樣液置于干燥箱內(nèi)，烘干（ 110110），然），然后再置于干燥器內(nèi)，冷卻至常溫。后再置于干燥器內(nèi)，冷卻至常溫。 分別精確稱量稱量瓶的質(zhì)量分別精確稱量稱量瓶的質(zhì)量 。則每次抽吸的懸濁液干。則每次抽吸的懸濁液干燥后的粉體試樣質(zhì)量為燥后的粉體試樣質(zhì)量為 ： - -試樣烘干后稱量瓶質(zhì)量；試樣烘干后稱量瓶質(zhì)量； - -稱量瓶空瓶質(zhì)量；稱量瓶空瓶質(zhì)量； - -每次抽吸懸濁液每次抽吸懸濁液 Q ml Q ml 中含分散劑質(zhì)量。中含分散劑質(zhì)量。iPim)(0diiimmPmiPim0dm 移液管粒度分析法移液管粒度分析法五五. . 實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 表表1 1 吸液管檢定吸液管檢定沉降管

22、有效沉降管有效容積容積 （V V）吸量管球容積（吸量管球容積（Q）吸液一次液面吸液一次液面下降值（下降值（h）測定值測定值 (ml) 平均平均 (ml)(稱量瓶稱量瓶)(水水) (g)(稱量瓶稱量瓶) (g)差值差值 (g)n次抽吸次抽吸后液面下后液面下降高度降高度 L(cm)平均平均L(cm)V=_(ml) 水溫水溫_ 水的密度水的密度 平均平均(g) =_(cm) 移液管中吸液管有效長度移液管中吸液管有效長度 l _(cm)0)/(3cmg0/平均Q)(mlnLh平均 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 表表2 2 試樣及懸濁液物性試樣及懸濁液物性試試樣樣 試樣名稱試樣名稱 真真 密密 度度 試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量分分散散介介質(zhì)質(zhì) 分散介質(zhì)名稱分散介質(zhì)名稱 分散介質(zhì)溫度分散介質(zhì)溫度 分散介質(zhì)密度分散介質(zhì)密度 分散介質(zhì)粘度分散介質(zhì)粘度分分散散劑劑 分散劑名稱分散劑名稱 分散劑濃度分散劑濃度 抽吸一次分散液抽吸一次分散液 含分散劑量含分散劑量)(p)(M)(0)()(mlQdm）厘米（克3/（克）（ Co）厘米（克3/（泊）%)wt（克） 移液管粒度分析法移液管粒度分析法原理計算：原理計算： (1)