滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體(完美報(bào)批稿)

1、ICS11.080.01C47YY中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T XXXXXXXXX滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體Ethylene oxide liquefied gas for sterilization點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)XXXX - XX - XX發(fā)布XXXX - XX - XX實(shí)施國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布目次前言II1范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語和定義14產(chǎn)品分類25要求26試驗(yàn)方法37檢驗(yàn)規(guī)則48標(biāo)志、外包裝、運(yùn)輸、貯存59安全7附錄A（規(guī)范性附錄）環(huán)氧乙烷液化氣體中環(huán)氧乙烷和二氧化碳含量的測定8前言本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家食品藥品監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)

2、準(zhǔn)由全國消毒技術(shù)與設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：杭州優(yōu)尼克消毒設(shè)備有限公司（杭州電達(dá)消毒設(shè)備廠）、國家食品藥品監(jiān)督管理局廣州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、上海愛沃特醫(yī)療氣體有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周慶慶、陳志凌、黃敏菊、黃秀蓮、閔捷、高黎、柴田仁、陸紅蓮滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體的術(shù)語和定義、分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體（以下簡稱產(chǎn)品）。產(chǎn)品包括環(huán)氧乙烷液化氣體、環(huán)氧乙烷與二氧化碳按比例混合形成的液化氣體。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注

3、日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB 5099 鋼質(zhì)無縫氣瓶GB 5100-94 鋼質(zhì)焊接氣瓶GB/T 6052-93 工業(yè)液體二氧化碳GB/T 8979-2008 純氮、高純氮和超純氮GB/T 11640-2001鋁合金無縫氣瓶GB/T 12137-2002 氣瓶氣密性試驗(yàn)方法GB/T 13098-2006 工業(yè)用環(huán)氧乙烷GB 14193-2009 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB/T 25164-2010 單片式鋁質(zhì)氣霧罐JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則TSG

4、RF001-2009 氣瓶附件安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程國家質(zhì)監(jiān)總局（2003）氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程3 術(shù)語和定義3.1環(huán)氧乙烷氣體 ethylene oxide gas(EOG)環(huán)氧乙烷的氣態(tài)形式，分子式C2H4O。3.2滅菌用環(huán)氧乙烷液化氣體 ethylene oxide liquefied gas for sterilization環(huán)氧乙烷液化氣體或環(huán)氧乙烷與二氧化碳按比例混合形成的液化氣體。3.3保護(hù)氣 protective gas充裝100環(huán)氧乙烷時(shí)的加壓保護(hù)用氣體，例如氮?dú)狻? 產(chǎn)品分類4.1 分類產(chǎn)品按包裝分為氣瓶裝環(huán)氧乙烷液化氣體、一次性使用氣霧罐裝環(huán)氧乙烷液化氣體兩種形式。同一包裝形式按環(huán)

5、氧乙烷的含量分成不同規(guī)格產(chǎn)品。4.2 原料4.2.1 環(huán)氧乙烷（C2H4O）應(yīng)符合GB/T13098-2006中3.2表1一等品的要求。4.2.2 二氧化碳（CO2）應(yīng)符合GB/T6052-93中表1優(yōu)級(jí)品的要求。4.2.3 氮?dú)猓∟2）在充裝100環(huán)氧乙烷的產(chǎn)品時(shí)作為保護(hù)氣，氮?dú)饧夹g(shù)指標(biāo)應(yīng)符合GB/T 8979-2008中表1的純氮要求。5 要求5.1 產(chǎn)品中各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求5.1.1 環(huán)氧乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和允差應(yīng)符合表1中a）的要求。5.1.2 二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和允差應(yīng)符合表1中b）的要求。5.1.3 水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)符合表1中c）的要求。5.1.4 總?cè)┑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)符合表1中d）的要求

6、。5.1.5 酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)符合表1中e）的要求。表1 產(chǎn)品中各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求序號(hào)項(xiàng)目規(guī)格10%C2H4O20%C2H4O 30%C2H4O30%C2H4O95%100C2H4Oa環(huán)氧乙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)%10203030959990質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對允差-1%+2%-1%+3%-b二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)%9080707050質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對允差-2%+1%-3%+1%-c水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%-0.05d總?cè)?以乙醛計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%-0.01e酸(以乙醛計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%-0.015.2 產(chǎn)品灌裝量的允許偏差和充裝系數(shù)5.2.1 氣瓶包裝的產(chǎn)品灌裝量允許偏差量為-1%+5%，氣霧罐包裝的產(chǎn)品灌裝量允許偏差量為1%10%。

7、注：產(chǎn)品在灌裝前應(yīng)去除氣瓶中的殘液，鋼質(zhì)氣瓶在必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行清洗。5.2.2 產(chǎn)品的灌裝應(yīng)符合GB14193-2009中關(guān)于充裝系數(shù)的要求，100環(huán)氧乙烷的產(chǎn)品充裝系數(shù)為0.79，環(huán)氧乙烷和二氧化碳混合形成的產(chǎn)品充裝系數(shù)為0.6。5.3 產(chǎn)品的容器5.3.1 產(chǎn)品的容器可使用氣瓶和氣霧罐。氣霧罐僅適用于環(huán)氧乙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100的產(chǎn)品。5.3.2 氣瓶應(yīng)符合氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程的要求，氣瓶的重要安全附件的安全技術(shù)要求參照TSG RF001-2009(如氣瓶閥門、密封圈)。5.3.3 鋼質(zhì)無縫氣瓶應(yīng)符合GB/T5099的要求，鋁合金無縫氣瓶應(yīng)符合GB/T11640-2001的要求，焊接鋼質(zhì)氣瓶應(yīng)符合GB

8、5100-94的要求。5.3.4氣霧罐應(yīng)使用不易被環(huán)氧乙烷腐蝕的鋁質(zhì)材料，應(yīng)符合GB/T25164-2010的要求。5.4 產(chǎn)品容器的密封性5.4.1 氣瓶密封性按6.3.4的方法進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)無泄漏。5.4.2 氣霧罐的密封性按6.3.5的方法進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)無泄漏。6 試驗(yàn)方法6.1 產(chǎn)品中各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定6.1.1 環(huán)氧乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定 a）100C2H4O環(huán)氧乙烷產(chǎn)品含量的測定，按GB/T13098-2006中4.4規(guī)定的方法進(jìn)行；b）環(huán)氧乙烷和二氧化碳按比例混合形成的產(chǎn)品含量測定，按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行；c）以上結(jié)果應(yīng)符合表1中 a）的要求。6.1.2 二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄

9、A規(guī)定的方法進(jìn)行，應(yīng)符合表1中 b）的要求。6.1.3 水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按GB/T13098-2006中4.6規(guī)定的方法進(jìn)行，應(yīng)符合表1中 c）的要求。6.1.4 總?cè)┑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按GB/T13098-2006中4.5規(guī)定的方法進(jìn)行，應(yīng)符合表1中 d）的要求。6.1.5 酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按GB/T13098-2006中4.7規(guī)定的方法進(jìn)行，應(yīng)符合表1中 e）的要求。6.2 產(chǎn)品灌裝量的允許偏差和充裝系數(shù)的測定6.2.1 產(chǎn)品灌裝量的允許偏差的測定按JJF 1070-2005 中定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則附錄C.1.3.2進(jìn)行，應(yīng)符合5.2.1的要求。6.2.2 產(chǎn)品的灌裝充裝系數(shù)的測定按

10、GB14193-2009中規(guī)定的方法進(jìn)行，應(yīng)符合5.2.2的要求。6.3 產(chǎn)品容器的試驗(yàn)6.3.1 目測檢查，應(yīng)符合5.3.1的要求6.3.2 檢查氣瓶和氣瓶安全附件應(yīng)有符合壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程的合格證和銘牌，應(yīng)符合5.3.2的要求。6.3.3 檢查鋼質(zhì)無縫氣瓶應(yīng)有符合GB/T5099規(guī)定的合格證書，檢查鋁合金無縫氣瓶應(yīng)有符合GB/T11640-2001規(guī)定的合格證書，檢查焊接鋼瓶應(yīng)符合GB5100-94規(guī)定的合格證書，應(yīng)符合5.3.3的要求。6.3.4 檢查氣霧罐使用的鋁質(zhì)材料應(yīng)有符合GB/T25164-2010規(guī)定的合格證書，應(yīng)符合5.3.4的要求。6.4 產(chǎn)品的密封性試驗(yàn)6.4.1

11、氣瓶密封性試驗(yàn)：按GB/T 12137-2002中4.3的方法進(jìn)行，應(yīng)符合5.4.1的要求。6.4.2 氣霧罐的密封性試驗(yàn)：在40的條件下，把充裝產(chǎn)品的氣霧罐放入試驗(yàn)水槽中，使受試氣霧罐任何部位離水面不小于5cm，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)受試氣霧罐，持續(xù)1min，目視檢查各部位應(yīng)無氣泡出現(xiàn)，結(jié)果應(yīng)符合5.4.2的要求。有下列情況之一，則判定密封性試驗(yàn)不合格：a）連續(xù)冒出氣泡；b) 固定氣泡抹去后，仍出現(xiàn)氣泡。7 檢驗(yàn)規(guī)則7.1 產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2 出廠檢驗(yàn)由制造單位質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行，檢驗(yàn)合格后方可出廠。7.3 型式檢驗(yàn)應(yīng)在下列情況之一時(shí)進(jìn)行：a) 新產(chǎn)品投產(chǎn)前；b) 產(chǎn)品注冊時(shí)；c)

12、正常生產(chǎn)中，每年不少于一次；d) 停產(chǎn)一年后再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e) 當(dāng)設(shè)計(jì)、工藝或材料有重大改變時(shí)；f) 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門提出要求時(shí)。7.4 出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)按表2的規(guī)定進(jìn)行。表2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目試驗(yàn)方法出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)15.1.16.1.125.1.26.1.235.1.36.1.345.1.46.1.455.1.56.1.565.2.16.2.175.2.26.2.285.36.395.46.4注：符號(hào)“”表示需要進(jìn)行試驗(yàn)；符號(hào)“”表示不需要進(jìn)行試驗(yàn)。7.5 取樣、判定規(guī)則7.5.1 組批同一批原料、同一班次，生產(chǎn)同一規(guī)格品種的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)批。7.5.2 取樣、判

13、定規(guī)則產(chǎn)品的取樣、判定規(guī)則按表3的規(guī)定進(jìn)行。表3 出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)的取樣方式和數(shù)量、取樣規(guī)則、復(fù)檢規(guī)則檢驗(yàn)分類取樣方式與數(shù)量判定規(guī)則復(fù)檢規(guī)則出廠檢驗(yàn)抽樣的數(shù)量按每批產(chǎn)品總數(shù)的5抽取，但不得低于1瓶。若有不符合檢驗(yàn)項(xiàng)目中的任何一項(xiàng)，則該產(chǎn)品判定為不合格。檢驗(yàn)項(xiàng)目中如有不合格，允許從同批產(chǎn)品中加倍抽樣，對不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢仍有不合格，判該組批產(chǎn)品檢驗(yàn)為不合格。型式檢驗(yàn)8 標(biāo)志、外包裝、運(yùn)輸、貯存8.1 標(biāo)志8.1.1 產(chǎn)品的標(biāo)志標(biāo)識(shí)在產(chǎn)品的容器上應(yīng)有明顯的標(biāo)志，標(biāo)志上至少應(yīng)有下列內(nèi)容:a) 制造單位名稱、商標(biāo)；b) 產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號(hào)；c) 環(huán)氧乙烷、二氧化碳的比例；d) 危險(xiǎn)品標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)

14、符合GB190的要求；e) 灌裝總質(zhì)量；f) 產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)；g) 出廠日期及批號(hào)；h) 有效期。8.1.2 產(chǎn)品的用戶資料產(chǎn)品至少應(yīng)有下列用戶資料：i) 產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證；j) 制造單位檢驗(yàn)報(bào)告；k) 產(chǎn)品安全技術(shù)說明書；l) 送貨單。8.1.3 產(chǎn)品的檢驗(yàn)合格證產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證上至少應(yīng)有下列標(biāo)志:m) 制造單位名稱；n) 產(chǎn)品名稱及規(guī)格型號(hào)；o) 檢驗(yàn)合格標(biāo)記；p) 檢驗(yàn)員代號(hào)；q) 檢驗(yàn)日期。8.2 外包裝（若有）8.2.1 外包裝應(yīng)能保證產(chǎn)品不受自然損壞，在箱內(nèi)應(yīng)有防雨、防潮及軟性襯墊等措施。8.2.2 產(chǎn)品在外包裝內(nèi)應(yīng)牢固固定，以防運(yùn)輸時(shí)松動(dòng)和擦傷。8.2.3 外包裝上的標(biāo)

15、志產(chǎn)品的外包裝上至少應(yīng)有下列標(biāo)志：r) 制造單位名稱、商標(biāo)；s) 產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號(hào)；t) 環(huán)氧乙烷、二氧化碳的比例；u) 毛質(zhì)量；v) 產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)；w) 出廠日期及批號(hào)；x) 體積(長寬高)；y) 產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)顯著地標(biāo)明“易燃?xì)怏w”、“有毒品”等字樣或標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)符合GB190的要求。z) 包裝箱上的字樣或標(biāo)志應(yīng)能保證不因歷時(shí)較久而模糊不清。8.3 運(yùn)輸8.3.1 產(chǎn)品的運(yùn)輸應(yīng)符合國家質(zhì)監(jiān)總局（2003）氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程第四章的要求。8.3.2 運(yùn)輸時(shí)應(yīng)戴好氣瓶上的安全帽，氣瓶一般豎放，高度不得超過車輛的防護(hù)欄板，并采取固定措施。不應(yīng)與酸類、堿類、醇類、食用化學(xué)品等混裝

16、混運(yùn)。夏季應(yīng)早晚運(yùn)輸，防止日光曝曬。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，禁止在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放。8.3.3 運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材，車輛排氣管應(yīng)配備阻火裝置，不應(yīng)使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。8.4 貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的倉庫內(nèi)。倉庫溫度應(yīng)小于40，遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直接照射。應(yīng)與氧氣、壓縮空氣、氧化劑等分開存放。倉庫用照明、通風(fēng)等電氣設(shè)備應(yīng)符合防爆設(shè)計(jì)要求。9 安全9.1 環(huán)氧乙烷為易燃、易爆的有毒氣體，與空氣形成爆炸極限為3100（V/V）。操作場所不應(yīng)使用產(chǎn)生煙火、火花、電弧等工具，應(yīng)使用防爆型的工具

17、。9.2 環(huán)氧乙烷為強(qiáng)麻醉劑，能引起急性中毒及慢性中毒，對環(huán)氧乙烷的操作應(yīng)符合有關(guān)勞動(dòng)、安全規(guī)程的文件規(guī)定。9.3 產(chǎn)品包裝中的殘留物應(yīng)根據(jù)國家和地方有關(guān)法規(guī)的要求進(jìn)行處置。AA附錄A （規(guī)范性附錄）環(huán)氧乙烷液化氣體中環(huán)氧乙烷和二氧化碳含量的測定A.1 環(huán)氧乙烷液化氣體中環(huán)氧乙烷和二氧化碳含量測定本檢測試驗(yàn)可同時(shí)測定環(huán)氧乙烷和二氧化碳的含量。用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品氣化后經(jīng)色譜柱分離，用熱導(dǎo)檢測器(TCD檢測器)對其分析、檢測。為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)氣對檢測器進(jìn)行對比校正后再進(jìn)行檢測。A.1.1 儀器設(shè)備aa) 色譜儀：符合本試驗(yàn)條件的氣相色譜儀1臺(tái)；bb) 氣化設(shè)備。A.1.2 色譜操作條件cc) 色譜柱：毛細(xì)管柱；dd) 載氣：氦氣；ee) 載氣壓力：120KPa；ff) 柱溫度：120；gg) 檢測溫度：120。A.1.3 測定步驟1、打開氦氣閥，吹洗管路以及氣相色譜儀，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好，保持載氣壓力穩(wěn)定。2、將液化氣體汽化后，保持氣體流量穩(wěn)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、檢測器溫度；穩(wěn)定后進(jìn)樣，待分離后出峰求得各組分的峰面積。3、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氣體樣品閥，等氣相色譜冷卻后關(guān)閉氦氣閥。A.1.4 氣相色譜儀校正為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)每半年使用標(biāo)準(zhǔn)