感應(yīng)加熱重熔技術(shù)

1、感應(yīng)加熱重熔技術(shù)最新進(jìn)展-真空/氣體保護(hù)氣氛感應(yīng)加熱重熔爐前言：在現(xiàn)代化金屬生產(chǎn)和加工、合金研究、鑄造、冶金以及核技術(shù)領(lǐng)域，發(fā)射光譜、X-熒光光譜分析已經(jīng)應(yīng)用了多年。這些儀器大多是全自動(dòng)和計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行日常分析，最多可以在同一種樣品中分析出50種元素。在金屬生產(chǎn)工業(yè)種，通常樣品都是用取樣器從熔爐中直接取樣，并通過氣動(dòng)系統(tǒng)以最快的方式把熔樣直接送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。金屬加工廠的樣品則是成型的部件，尺寸和外形都不適合光譜儀做分析。通常是將樣品取其碎削，或片狀材料重新熔化成光譜分析可用的形狀。有色金屬、高碳和高硅含量的生鐵、鐵合金、優(yōu)質(zhì)合金、貴重金屬等目前都是按照這種方法進(jìn)行的。感應(yīng)熔融重熔技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

2、是，制樣快，精確，近乎無材料損失，操作簡單，重復(fù)性好，成本低。如果采用真空熔融或保護(hù)氣體正壓保護(hù)的情況下熔融，則更不會(huì)出現(xiàn)材料損失或氧化。同時(shí)樣品均勻。由微處理器控制重熔制樣可以消除人員操作的干擾因素。工作原理：感應(yīng)熔融的工作原理基于變壓器能量轉(zhuǎn)換原理，由一次線圈和二次線圈組成。層片狀的鐵心作為偶合元件，電磁場在一次線圈和二次線圈之間進(jìn)行能量轉(zhuǎn)換，直接達(dá)到感應(yīng)加熱的目的。換能器產(chǎn)生高頻磁場，金屬表面出現(xiàn)二次電流。由于材料性能，電流轉(zhuǎn)換成熱量。這種雜散電流有足夠的能量使金屬熔化，并使其過熱至澆鑄溫度。雜散電流使金屬熔體運(yùn)動(dòng)，保證熔體良好混合。眾所周知，氧、氮等會(huì)對(duì)金屬有負(fù)面影響，使其熔融困難。即

3、便用保護(hù)氣體吹掃坩堝和樣品也無稽于事。在熔融狀態(tài)和澆鑄溫度下，特別要避免由于蒸汽壓導(dǎo)致的碳、錳或合金中其它組分的損失。通過校準(zhǔn)，可以解決重復(fù)性問題。在真空或保護(hù)氣氛下重融可以避免這個(gè)問題。為了避免氧化，50至1毫巴的真空已經(jīng)足夠，但這種方法對(duì)于高澆鑄溫度的金屬，或大表面積的碎削或粉末樣品來說有明顯缺點(diǎn)，這是由于蒸發(fā)引起的。最好的方法是在熔融金屬達(dá)到澆鑄溫度之前，樣品抽真空并加惰性氣體保護(hù)。用較高的壓力，將保護(hù)氣體充至超過大氣壓有利于避免樣品蒸發(fā)。自動(dòng)控制系統(tǒng)可以設(shè)置熔融時(shí)間，真空度，保護(hù)氣體沖刷，以及熔融和保溫時(shí)間，避免人為誤差。重熔爐的結(jié)構(gòu)和功能：感應(yīng)重熔爐是由高頻發(fā)生器對(duì)固定熔融坩堝的工作

4、線圈產(chǎn)生高頻。由于高頻能量可以使高熔點(diǎn)的金屬安全熔化，例如，使用電子管高頻發(fā)生器熔化鉑金需要0.8-1.8 mc，3-6 kW高頻最為合適。半導(dǎo)體高頻發(fā)生器由于低電流阻抗以及元件的導(dǎo)磁率低，通常不用做熔融應(yīng)用。由于高感應(yīng)電流，對(duì)全部高頻部件實(shí)施水冷卻是十分必要的。熔融樣品固化成片狀，表面經(jīng)打磨后就可以直接進(jìn)行光譜分析，減少了機(jī)械方法對(duì)樣品表面的加工。實(shí)踐證明，重融樣品離心澆鑄法是最好的方法。真空壓鑄會(huì)出現(xiàn)密封的難題，同時(shí)又增加了額外的操作。離心澆鑄方法如下：將樣品放在陶瓷坩堝，用坩堝鉗夾持住，然后密封在真空氣氛中，或放在保護(hù)氣體容器中，容器上帶有視窗玻璃。向坩堝中通入氬氣置換掉重融樣品坩堝中的

5、空氣（約幾分鐘），減少熔融過程中的氧化反應(yīng)。氬氣流速約為0.5-5 l/min。現(xiàn)代化的重融爐可以控制真空度，調(diào)節(jié)正壓保護(hù)氣體的充氣時(shí)間。鑄臂可以延其自身軸平衡轉(zhuǎn)動(dòng)。坩堝嘴放在坩堝和模具之間，熔融樣品直接倒入模具中，不致因蒸汽揮發(fā)而造成物料損失。將陶瓷熔融坩堝直接放在感應(yīng)線圈上，手動(dòng)或用伺服電機(jī)將感應(yīng)線圈提升到位。通入高頻電流熔融過程立即開始。根據(jù)材料性質(zhì)，熔融時(shí)間約需要30-90 秒，熔融過程完成后將感應(yīng)線圈放回初始位置。微處理器可以對(duì)不同熔體的熔融和保溫時(shí)間分別控制，保證其工作性能的穩(wěn)定。熔融工藝之后，設(shè)備自動(dòng)控制澆鑄時(shí)間，自動(dòng)進(jìn)行離心澆鑄。通常澆鑄機(jī)以500轉(zhuǎn)/分鐘的速度靠離心力的作用，

6、將熔融金屬壓入模具。在現(xiàn)代化的裝置中，澆鑄轉(zhuǎn)矩可以調(diào)節(jié)，保證不同材料達(dá)到最佳澆鑄狀態(tài)，特別是那些有特殊比重的金屬。澆鑄后熔樣急劇固化成均勻的樣品供分析使用?？傮w操作時(shí)間最多只需2分鐘。樣品的選材：適用的樣品主要是鋼、GS、GG、GGG、GTW、GTS、鋁、鋅、硼、銅、鎳、鈦和其它合金，以及貴重金屬的小條，薄片，粉末，鉆削，金屬廢渣等。材料的量和使用的坩堝種類取決于熔融樣品的形狀。通常重熔樣品重量在5-50g之間，較大的重熔爐主要用于標(biāo)準(zhǔn)件的生產(chǎn)，例如相當(dāng)于鐵的比重的金屬，樣品量可以高達(dá)1kg。比重較小的材料則需要的數(shù)量較小。這是由于受到陶瓷坩堝大小、高頻發(fā)生器的功率以及所需熔融時(shí)間的限制。在使

7、用松散的碎削、粉末重熔時(shí)，必須提前準(zhǔn)備適用于坩堝的模具，以便限制接受感應(yīng)電流的樣品表面積，防止高頻發(fā)生器超載。其次，要注意避免樣品碎削掛在坩堝壁的上方，難于進(jìn)入熔樣。碎削的形狀和大小并不重要。樣品制備壓力在30-100kp/mm2足夠。粉末樣品制備與上述樣品相同。由于高頻開關(guān)雜散電流，有可能會(huì)使熔樣濺出坩堝。第二種危險(xiǎn)是保護(hù)氣體的吹掃和抽真空的操作。通常材料的導(dǎo)電性能差的缺點(diǎn)可以通過將樣品壓縮得以改善。使用X-射線熒光光譜分析，和火花散射光譜分析時(shí)制備的樣品為圓片， 直徑約10-60mm。樣品量為10-80g（相對(duì)于鐵比重）。通常，標(biāo)準(zhǔn)樣品直徑35-40mm，厚5mm。模具由外層基礎(chǔ)材料和澆鑄

8、內(nèi)層材料組成，內(nèi)外層可以分開。同時(shí)可以固定在澆鑄臂上。較新的模具還有一個(gè)單獨(dú)的墊片覆在外層材料，可以防止樣品過熱熔掉模具。由于機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性能，銅模具使用鋯銅合金。在有色金屬領(lǐng)域的某些應(yīng)用種，使用高密度導(dǎo)電石墨模具。上述應(yīng)用應(yīng)避免過熱或模具熔化。通常導(dǎo)熱良好和快速凝固是較為滿意的條件。 陶瓷坩堝：尋找具有合適熱容的模具材料比較容易，但是要找到合適的坩堝材料仍有一定難度。實(shí)踐表明，需要坩堝能夠具有多用性，這個(gè)問題要靠多領(lǐng)域應(yīng)用者的合作來解決。目前，世界上有幾家生產(chǎn)商制作重熔坩堝，擁有專利權(quán)的重熔爐制造商，以及滿足用戶坩堝形狀要求的制造商。坩堝的應(yīng)用開發(fā)主要在4個(gè)方面：多次使用的坩堝，無污染的

9、熔融坩堝，耐高溫，耐熱沖擊的坩堝，不同幾何形狀的坩堝。目前，坩堝使用的材料主要有SiO2，Al2O3，ZrO2或TiO2。這些材料短時(shí)間內(nèi)都可以耐2000ºC的高溫，這些對(duì)于高性能合金，高熔點(diǎn)材料已經(jīng)足夠了。經(jīng)驗(yàn)：使用保護(hù)氣氛或真空條件下感應(yīng)加熱、自動(dòng)澆鑄工藝，可以制備常規(guī)鋼樣，并可以在散射光譜和X-熒光光譜下準(zhǔn)確地分析樣品。在分析車削鋼硫分布時(shí)，可以看到由于驟冷硫的分布比其它樣品要更均勻。利用重熔樣品建立的校準(zhǔn)曲線測定碳和錳的含量，常規(guī)重融方法中樣品含有氫組分或模具中殘留空氣，熔樣中的元素會(huì)有少量損失。而使用現(xiàn)代化帶有真空或保護(hù)氣體隔室和澆鑄臂的感應(yīng)重熔爐熔樣，與常規(guī)保護(hù)氣體吹掃式

10、重熔爐比較，在重熔元素?fù)p失會(huì)減少2/3。當(dāng)加入0.1-0.2%的箔片狀或碎削Al，ZrO2脫氧劑時(shí)，熔樣損失幾乎不存在。用光譜儀測定生鐵和鋼中的含碳量，樣品熔融后固化成白色，這表明生鐵中的碳含量分布是均勻的。不單純憑借經(jīng)驗(yàn)，用現(xiàn)代的重熔技術(shù)，可以達(dá)到熔樣分布均勻的結(jié)果。目前，許多鐵合金使用感應(yīng)加熱方法重熔，如鐵-釩、鐵-錳、鐵-鉻、鐵-磷、鐵-鎳、鐵-鉬、鐵-鋯、鐵-硅合金。鐵合金和高純鐵混合，混比范圍從1：2到1：5，例如：1份樣品混以3份高純鐵。有些樣品的重熔，如鐵-釩合金只加鐵還不夠，還需要加3-5%的鎳，才能得到需要的質(zhì)量。除了鐵熔化需要相當(dāng)高的溫度（1500-1800ºC）

11、之外，坩堝材料還需要具有很強(qiáng)耐化學(xué)腐蝕性，因?yàn)樵谶@種高溫熔融狀態(tài)下坩堝材料極易與熔樣反應(yīng)。要根據(jù)應(yīng)用試驗(yàn)選擇適用的坩堝。對(duì)有助于樣品達(dá)到最佳熔融狀態(tài)的助熔劑沒有任何限制。如果坩堝材料出現(xiàn)問題，可以采用將坩堝壁加襯層的方法，例如，在坩堝內(nèi)壁涂上氧化鉻或氧化鈷或氮化硼，和粘合劑，放在實(shí)驗(yàn)加熱爐內(nèi)燒一下，但是由于加了涂層，散射速度會(huì)降低。目前使用的石墨、碳化硅坩堝加熱有色金屬，都是將其它材料的坩堝放在標(biāo)準(zhǔn)陶瓷坩堝中?？刂疲耗壳八械臉悠贩治鰩缀醵际遣捎糜?jì)算機(jī)控制和全自動(dòng)分析，接著就是配備微處理器控制的高級(jí)制樣裝置，包括氣體置換，抽真空/保護(hù)氣體下操作。這樣，全部操作功能可以安全控制，操作參數(shù)可以準(zhǔn)確顯示。操作功能包括真空控制，氣體流速，加熱高頻控制，保溫時(shí)間，澆鑄時(shí)間，冷卻水流量，過載保護(hù)，超載溫度設(shè)定等。操作容易管理，消除操作中人員因素的影響。多個(gè)相同樣品進(jìn)行重熔時(shí)，通過光學(xué)高溫計(jì)可以自動(dòng)