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文檔簡介
1、粒徑原理:(重要)沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的 沉降速度不同測量粒度分布的一 種方法。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢,沉降速度與粒徑的關(guān) 系由Stokes定律來描述,按公式計算:2 g (yk -丫 t )XV?式中:厘米泊,即克/厘米秒克/厘米3克/厘米3r =顆粒半徑n =沉降液粘度Y =顆粒比重Y =沉降液比重H =沉降高度(沉降液面到稱盤底面的距離)厘米980厘米/秒2t =沉降時間g =重力加速度當(dāng)測出顆粒沉降至一定高度 H所需之時間t后,就能算出沉降速度V、顆粒半徑r 思考題:(重要)1粒度測量過程中應(yīng)注意哪些問題? 儀器打開后,至少 預(yù)熱15min后,再進(jìn)行下
2、一步操作 粉體攪拌需均勻、充分 天平“去皮”直至顯示“ + ”后才可采集數(shù)據(jù),盡量在去皮的同時采集數(shù)據(jù) 采集數(shù)據(jù)時,掛鉤不能用力下壓, 應(yīng)輕掛掛鉤,以免損壞儀器內(nèi)部傳感器2根據(jù)試樣重復(fù)測試的三次測試數(shù)據(jù),分析測試結(jié)果中數(shù)據(jù)誤差產(chǎn)生的原因。 樣品攪拌不均勻 沉降時間不充分 天平“去皮”和點擊“沉降曲線采集”間有一定時間間隔,未同時進(jìn)行3. 常用的測定顆粒粒度的方法有哪些?沉降法測定顆粒粒徑的基本原理以及與哪些因素有關(guān)?什么是平均粒徑和中位徑?篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的 沉降速度不同測量粒度分布的一種方 法。故與溫度、顆粒分散和懸浮液的均勻性 有關(guān)平均粒
3、徑:樣品的總粒徑和與全部顆粒數(shù)的比值,即粒徑的平均值中位徑:一個樣品的 累計粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑。注意事項:(重要)1根據(jù)待測粉體樣品大致顆粒度選擇儀器,本實驗所用儀器可測10 ym左右粉體2測量之前粉體需進(jìn)行分散,分散方法:攪拌、超聲分散、加電解質(zhì)等3實驗開始前需已知:粉體密度、沉降液密度、沉降液粘度4. 沉降液一般由水、酒精、甘油調(diào)配而成,選擇 合適的沉降液以便于控制沉降的 速度粘度粘度的定義:若將兩塊面積為1m 2的板浸于液體中,兩板距離為1米,若在某一塊板上加1N的切應(yīng)力,使兩板之間的相對速率為1m/s,則此液體的粘度為 1Pas。補(bǔ)充:LVDV-2型旋轉(zhuǎn)粘度計所用轉(zhuǎn)
4、子為 1-4#,適合粘度范圍6-6MmPa sRVDV-2型旋轉(zhuǎn)粘度計所用轉(zhuǎn)子為2-7#,適合粘度范圍40-40M mPa s1f4號,表面積依次減小;樣品粘度越大,選擇轉(zhuǎn)子表面積小,選轉(zhuǎn)速小一點換算:1Pa s= 10 3mPa s = 10P = 103cP1m 2/s= 106mm 2/s= 104St = 106cSte/注意事項1、 “非牛頓流體”表觀粘度除了受溫度影響外,還隨剪切速率和時間的變化而變化, 所以一般非牛頓液體的測量是在 規(guī)定轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和持續(xù)時間的條件下來進(jìn)行的。2、 測量容器(外筒)的選擇。不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒,否則測量結(jié)果會偏差巨 大。對于DV系列旋轉(zhuǎn)式
5、粘度計,要求測量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm,實驗 證明特別在使用一號轉(zhuǎn)子時,若容器內(nèi)徑過小引起較大的測量誤差。3、 被測流體的溫度。當(dāng)溫度偏差0.5oC時,有些流體粘度值偏差超過5%,溫度偏差對粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要將轉(zhuǎn)子以足夠長的時間侵于被測流體同時進(jìn) 行恒溫,使其能和被測流體溫度一致。4、 旋轉(zhuǎn)粘度計測量時扭矩百分比的有效范圍是20%90% ,如果示數(shù)偏小會引起較大 誤差。如果示數(shù)過大,即游絲產(chǎn)生的扭矩過大,則容易產(chǎn)生蠕變,損傷游絲,所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。當(dāng)扭矩百分比在50%時,粘度數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性最高。5、氣泡。在轉(zhuǎn)子浸入液體的過程中往往帶有氣泡,在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)
6、后一段時間大部分會上 浮消失,附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時無法消除, 氣泡的存在會給測量數(shù)據(jù)帶來較大的偏差, 以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個有效的辦法。6、大部分儀器需要調(diào)整 水平,在更換轉(zhuǎn)子和調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度后以及在測量過程中隨時注 意水平問題,否則會引起讀數(shù)偏差甚至無法讀數(shù)。1. 什么是牛頓流體與非牛頓流體?分別舉出3個例子。符合牛頓公式的流體,稱為 牛頓流體。水、酒精、輕質(zhì)油、低速流動的氣體等不符合牛頓公式的流體,稱為 非牛頓流體。血液,油漆,番茄醬2. 非牛頓流體有什么特點?其粘度與哪些因素有關(guān)?切力變稀,擠出脹大效應(yīng),爬桿效應(yīng),熔體破裂。與溫度,壓力,剪切速率有關(guān)3. 影響粘度實驗準(zhǔn)確性的因素有哪
7、些?轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)子、剪切速率、溫度、時間,桶直徑4. 在測定未知流體的粘度時,如何選擇適宜的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速?再調(diào)先估計,估計不出時先假定為較大黏度,采用表面積較小的轉(zhuǎn)子和較低轉(zhuǎn)速,整。高粘度選用小轉(zhuǎn)子慢轉(zhuǎn)速,低粘度選擇大轉(zhuǎn)子快轉(zhuǎn)速。密度固體:全自動密度計采用氮氣作為實驗氣體,應(yīng)用氣體驅(qū)替的阿基米德原理(密度=質(zhì)量/體積),利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),精確測量被測材料的真實體積。測量樣品質(zhì)量,求出其與真實體積之比,即得到密度值。1. 簡述全自動密度計測定材料密度的原理。(如上)2 為準(zhǔn)確測定材料密度,實驗中應(yīng)注意哪些方面?稱量質(zhì)量時保證操作的規(guī)范性,注意儀器操作的規(guī)范
8、性以及保護(hù)儀器延長使用壽命,用鑷子夾取,氮氣氣壓液體的密度測試“ U ”型管振蕩法“U ”型管中試樣密度的變化會引起振動頻率的改變,儀器可根據(jù) 20oC時樣品餾出液的振動頻率自動計算得到餾出液的密度。實驗步驟1、密度計的校準(zhǔn)預(yù)熱30min。取潔凈樣品杯,倒入蒸餾水,將進(jìn)液管插入蒸餾水中,另取一燒杯放在排 液管出口處;用泵輪壓管裝置壓緊導(dǎo)液管,聽見掛鉤響聲即為卡緊;按下采樣鍵開始自動采 樣,為保證測量的準(zhǔn)確度, 應(yīng)采樣23次;待溫度恒定為20 ±0.1 oC時,聽到提示音后,同 時按住Shift鍵和Cal鍵,此時密度值應(yīng)顯示為 0.9981。注意:校準(zhǔn)儀器時,水要保證其純 度,多進(jìn)幾次
9、液,并保證 “U”型管內(nèi)無氣泡,才能使校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。儀器校準(zhǔn)完成后,懸空進(jìn)液管,按住清洗鍵(clean鍵),待所有蒸餾水排空后,放開清洗鍵。以上操作完成后,就可以進(jìn)行樣品的測量了。2、樣品測量(1) 取潔凈樣品杯倒入少量樣品, 將進(jìn)液管插入樣液中,另取一燒杯放在排液管出口處。(2) 按下采樣鍵開始自動采樣,為保證測量的準(zhǔn)確度,應(yīng)采樣23次。(3) 待溫度恒定為20 ±0.1 oC時,聽到提示音后,讀取液體密度值, 此時密度值指示燈 亮,按下切換鍵讀取酒精度值,此時酒精度指示燈亮,重新連續(xù)按下此鍵可恢復(fù)顯示密度值。(4) 樣品測量完成后,應(yīng)及時排空樣液,將進(jìn)液管懸空,按住清洗鍵直至所有
10、液體排空3、儀器清洗每次樣品排空后都要及時清洗,如想清洗干凈,關(guān)鍵是選擇合適的清洗液。(1) 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U ”型管內(nèi)看不到殘余物。(2) 用蒸餾水清洗管路。(3) 用蒸餾水和空氣交替 35次進(jìn)行清洗,直到觀察“ U ”型管內(nèi)部無殘留物為止。4、關(guān)機(jī)保管儀器清洗完畢后,如不再測量其他樣品,就可以關(guān)閉后面板電源開關(guān),拔掉電源線,打開泵輪壓管裝置掛鉤,松開壓管裝置,這樣做是為了防止導(dǎo)液管長時間被壓緊產(chǎn)生粘連。1、測定液體密度時為什么要恒溫測定?溫度會影響液體的密度2、清洗儀器管路時須注意什么問題?把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物用蒸餾水清洗管路
11、用蒸餾水和空氣交替 35次進(jìn)行清洗,直到由觀察窗觀察“U”型管內(nèi)部無殘留物拉伸強(qiáng)度1、拉伸強(qiáng)度Ptb d式中,t:拉伸強(qiáng)度,MPa ;P:最大破壞載荷,N ;b :試樣寬度,mm ;d :試樣厚度,mm。2、斷裂伸長率L LoLt0100%100%L0L0式中, t:斷裂伸長率,% ;L:試樣斷裂時標(biāo)線間的伸長量,mm ;L0 :試樣的有效長度, mm。3、拉伸彈性模量Et-巴dL L。式中,Et:拉伸彈性模量, MPa ;P:載荷一變形曲線上初始直線段的載荷增量,N ;L :與載荷增量 P對應(yīng)的標(biāo)距L0內(nèi)的變形增量,mm ;:應(yīng)力一應(yīng)變曲線上初始直線段的應(yīng)力,MPa ;:應(yīng)力一應(yīng)變曲線上初始
12、直線段的應(yīng)變,%。4、泊松比式中,丫:泊松比;2:分別是載荷增量P對應(yīng)的縱向應(yīng)變和橫向應(yīng)變。在材料的S-S曲線中,在材料的S-S曲線中,Li、L2 :分別是與載荷增量在材料的S-S曲線中,P對應(yīng)的標(biāo)距Li和L2的變形增量,mm。拉伸強(qiáng)度 是指曲線最大值對應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值斷裂強(qiáng)度是指材料發(fā)生斷裂破壞對應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值彈性模量是指曲線拐點對應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值Li1Li,L2iL2式中,Li、L2:分別是縱向和橫向的測量標(biāo)距,mm ;拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線不同高聚物具有不同的應(yīng)力一應(yīng)變曲線,典型的應(yīng)力一應(yīng)變曲線如圖1所示。整條曲線以屈服點A為界分成兩部分,A點以前是彈性區(qū)域,除去應(yīng)力,材料能恢復(fù)原樣,不留
13、 任何永久變形, A點過后,材料呈現(xiàn)塑性行為,此時若除去應(yīng)力,材料不再恢復(fù)原樣,而留 有永久變形,A點即為屈服點,它所對應(yīng)的應(yīng)力、應(yīng)變?yōu)榍?yīng)力by(或屈服強(qiáng)度)和屈服應(yīng)變&y。A點以后,材料表現(xiàn)出的總趨勢是載荷增加不多或幾乎不增加,而形變卻增加很多。其中AB段稱為應(yīng)變軟化,應(yīng)變增加應(yīng)力反而下降,由 B點到C點是高聚物特有的頸縮階 段。C點以后應(yīng)力急劇增加,稱為 取向硬化。最后在D點斷裂,相應(yīng)于D點的應(yīng)力稱為斷裂強(qiáng)度b B。圖1高聚物材料典型的應(yīng)力-應(yīng)變曲線按在拉伸過程中屈服點的表現(xiàn)、伸長率大小及其斷裂情況,大致可分為五類,它們是:(1) 硬而脆,如聚苯乙烯、有機(jī)玻璃和酚醛樹脂;(2)
14、 硬而韌,如尼龍、聚碳酸酯;(3) 硬而強(qiáng),如不同配方的硬聚氯乙烯和聚苯乙烯的共混物;(4) 軟而韌,如橡膠、增塑聚氯乙烯;軟而弱,如柔軟的凝膠,很少用作材料來使用(如圖2所示)。1-硬而脆,2-硬而韌,3-硬而強(qiáng),4-軟而韌,5-軟而弱1、拉伸性能包括哪些項目?見上面2、影響試驗結(jié)果的因素有哪些?高聚物材料:種類,加工工藝實驗環(huán)境:溫度、濕度、拉伸速率等硬度原理:(重要)壓入法測量還有劃痕法、回放法布氏硬度一一通過 壓痕面積反映硬度大小洛氏硬度一一通過 壓痕深度反映硬度大小維氏硬度1布氏硬度(HB)布氏硬度試驗是將一直徑為 D的淬火鋼球或硬質(zhì)合金球,在規(guī)定的載荷P 下壓入被測金屬表面,保持一
15、定時間后卸載,便在被測金屬表面形成一直徑為 d 的壓痕,布氏硬度(HB)就是施加在球體上的載荷P與所得的壓痕面積F的比值。其計算公式如下:當(dāng)載荷的單位為kgf時:HB2PD(D . D2 d2)(1a)當(dāng)載荷的單位為N時:(1b)HB E °.1。22PF D(D <D2 d2)式中:P 施加的載荷;d 壓痕的直徑,mm ;D 壓頭的直徑,mm ;F 壓痕面積,mm 2。在式中,只有d是變數(shù),故只需測出壓痕直徑d,根據(jù)已知D和P值就可以直接查表或計算得出 HB值來。布氏硬度一般不標(biāo)注單位。優(yōu)點:壓痕面積大,測量誤差小。壓入角一定時(P/D 2相等時)硬度數(shù)據(jù)有可比性缺點:試驗時
16、對不同材料需要更換壓頭和改變載荷,壓痕直徑的測量也較麻煩,速度較慢。由于壓痕大,有損檢測,它不宜測定成品和薄件。2 洛氏硬度(HR)洛氏硬度試驗是以頂角為120 °勺金剛石圓錐或直徑為1/16時的淬火鋼球做 壓頭。試驗時分兩次加載。先加 10公斤的初載荷使壓頭與試樣表面接觸良好, 以保證測量結(jié)果準(zhǔn)確,然后再加主載荷,用塑性變形的深度來表示硬度。 壓坑越 深,其硬度越小,反之就越大。塑料洛氏硬度試驗公式:HHR HRL HRM HRE 130h ho0. 002式中:h0 在最初試驗力F0作用下,壓頭壓入試樣的深度。h在已施加總試驗力 F,并卸除主試驗力 F1,但仍保留初試驗力 F。時
17、壓頭壓入試件深度。優(yōu)點:初載消除了材料表面不平整帶來的影響。快、簡單。無損檢測,應(yīng)用廣。缺點:壓痕小,不同標(biāo)尺的洛氏硬度之間無可比性思考題:(重要)1. 材料A: HRM=106 ,B: HRL=106,兩者硬度相同嗎?不同,洛氏硬度標(biāo)尺不同無法進(jìn)行比較。2何謂變形硬化?材料受壓縮后,內(nèi)部空間變小,材料變得致密,所以硬度比變形前大。3.洛氏硬度試驗表盤讀書是否表示h2-h 1?不是,根據(jù)指針順、逆時針旋轉(zhuǎn)次數(shù),要加減一定系數(shù)后才為h2-hi4.洛氏硬度與布氏硬度兩種實驗方法的不同點洛氏硬度布氏硬度測試對象成品測試原材料和半成品的檢測表示方法壓痕深度壓痕直徑壓頭為淬火鋼球時,其符號為 HBS,適
18、用于布氏硬度值在 450以下的金屬材料,壓頭為硬質(zhì)合金球時,其符號為HBW,適用于布氏硬度值為 450650的金屬材料h丘入配歸型Hmm淋A ?艇述碉4網(wǎng)叭4加軀S/f/M、M腳WM陸引心角ix.仰H如用血掘松點礙酬嵌細(xì)蠟遍伽"肯迅觸軌撿伽 殆強(qiáng)師刑朋"比吻矗儷仍很曲紈橋機(jī)骷怙躲礙掙稠底浙特舶殛劃吃 張ft起確心卞期料題鋤珈說號肢做皺他晶餐褊觀鈿詭航殺默,細(xì) 檢a帆右料鷺僵孩纜遹琢 腳強(qiáng)力 時帕科丹ao飽民力皤鳩懇 4韌卯視備陋和力剔域化讀數(shù):硬度 標(biāo)尺or符號 直徑/載荷/時間接觸角測定材料表面:是指基體最外層的不超過lOOnm厚度的那層小部分物質(zhì)。這部分表面,直接影響到
19、材料的許多性質(zhì)與性能,比如手感、染色性、抗靜電性、生物相容性、粘結(jié)性、親水性、親油性等等。固體材料的接觸角是材料、液體與氣體這三者之間界面張力的綜合結(jié)果接觸角是表征液體在固體表面潤濕一一固-氣界面被固-液界面所取代的過程。潤濕作用一一將液體滴在固體表面上,由于性質(zhì)不同,有的會鋪展(浸潤)開來,有的則粘附在表面上成為平凸透鏡狀。水滴在清潔的玻璃表面上會鋪展開來, 水銀在玻璃表面上凝聚成珠狀小球, 這就 是浸潤和不浸潤現(xiàn)象。接觸角一一在固一液一氣三相交界處,固一液界面與液一氣界面在三相交點處 的切線的夾角,稱為接觸角,用B表示。濕性的重要參數(shù)之一,由它可了液體在一定固體表面的潤濕程潤解度9=0 o
20、為完全浸潤,I 0。< 9<90 0 為浸潤,90°v X180 0為不浸潤,9=180 0為完全不浸潤。若9<90。,則固體表面是親水性的,即液體較易潤濕固體,其角越小,表示潤濕性越好;若9>90 °則固體表面是疏水性的,即液體不容易潤濕固體,容易在表面上移動。決定和影響潤濕作用和接觸角的因素很多。如,固體和液體的性質(zhì)及雜質(zhì)、添加物的影響,固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響,表面污染等。原則上說, 極性固體易為極性液體所潤濕,而非極性固體易為非極性液體所潤濕。 玻璃是一 種極性固體,故易為水所潤濕。對于一定的固體表面,在液相中加入表面活性物 質(zhì)???/p>
21、改善潤濕性質(zhì),并且隨著液體和固體表面 接觸時間的延長,接觸角有逐漸 變小趨于定值的趨勢,這是由于表面活性物質(zhì)在各界面上吸附的結(jié)果。接觸角測量方法可以按不同的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。 直接測量物理量的不同:量角法、測力法、量高法、透過法和切線法。 測量時三相接觸線的移動速率:靜態(tài)接觸角、動態(tài)接觸角(又分為前進(jìn)接觸 角和后退接觸角)和低速動態(tài)接觸角。 測試原理:靜止或固定液滴法、 Wilhemly 板法、捕獲氣泡法、毛細(xì)管上升 法和斜板法思考題2 不扌潮t翩禍W最能吶滬甌碾勒強(qiáng)詢杯7” 詢利因何觀劭做卅對暢南戕咻,齡槪今極髓灼航軌栃t?聽拘出方翹A嚴(yán)睛十吁I心& h暢力0咫輸翊刪】開爲(wèi)曲/案麴怖軸酚
22、遍旳賤佝舫檢對馭翔晞詡好梆制* 齊砌侖亍俯極做就捕I胭軌遠(yuǎn)施擬詢力材拗怖拆鈕減7JJ-曾褫初猶滋赫翩赫丄勵丿恣拗上起瞰能農(nóng)稱啲切光學(xué)性能1、有機(jī)物的紫外一可見吸收光譜:電子躍遷光譜(紫外一可見吸收光譜)一一基于物質(zhì)分子吸收紫外輻射或可見光,其外層電子躍遷而成的。紫外一可見分光光度法是基于物質(zhì)分子的紫外一可見吸收光譜而建立的一種定性、定量分析方法。在紫外可見光區(qū),主要有下列幾種躍遷類型: N fV躍遷:電子又成鍵軌道躍遷到反鍵軌道,包括o;nn*躍遷。 N fQ躍遷:分子中未成鍵的 n電子躍遷到反鍵軌道,包括 nfd*; nfn*躍遷。 NfR躍遷:o電子逐級躍遷到各高能級,最后脫離分子,使分子
23、成為分子離子的躍遷。(光致電離) 電荷遷移躍遷:當(dāng)分子形成配合物或分子內(nèi)的兩個大n體系相互接近時,外來輻射照射后,電荷可以由一部分轉(zhuǎn)移到另一部分,而產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜??梢?,有機(jī)化合物一般主要有 4種類型的躍遷:n fn*、 nf:、 n fo*和of;。各種躍遷所對應(yīng)的能量大小為n fn < nfn <n fo< df(*。2、無機(jī)化合物的紫外吸收光譜:電荷遷移躍遷和配位場躍遷。電荷遷移躍遷:指絡(luò)合物吸收了可見-紫外光后,電子從中心離子的某一軌道躍遷到配位體的某一軌道,或從配位體的某一軌道躍遷到與中心離子的某一軌道金屬配合物的電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜,有三種類型:(1) 電子從配
24、體到金屬離子(2) 電子從金屬離子到配體(3)電子從金屬到金屬電荷遷移吸收光譜出現(xiàn)的波長位置,取決于電子給予體和電子接受體相應(yīng)電子軌道的能量差。若中心離子的氧化能力越強(qiáng),或配位體的還原能力越強(qiáng),則發(fā)生躍遷時需要的能量越 小,吸收光波長紅移。(4)配位場躍遷這里還要特別強(qiáng)調(diào)有一類化合物半導(dǎo)體,按照能帶理論,其導(dǎo)帶是部分被填充的。 其最高被占用軌道和最低未填充軌道之間的能量差稱為帶隙,其吸收光譜不再是吸收峰而是一個吸收帶邊界。3、紫外可見吸收光譜 (UV-vis)及漫反射光譜(DRS)物質(zhì)受光照射時,通常發(fā)生兩種不同的反射現(xiàn)象,即鏡面反射和漫反射。鏡面反射如同鏡子反射一樣,光線不被物質(zhì)吸收,反射角
25、等于入射角,反射光束是平行的。較粗糙的表面主要發(fā)生 漫反射,對于很多粉末樣品, 將其壓片后其表面是粗糙的,可通過一個積分球的附件來測定粗糙表面的漫反射光譜。積分球是一個內(nèi)壁涂有高反射率的物質(zhì)(如硫酸鋇)球形附件,可將壓片后粉末的漫反射光譜 收集起來,通過光電倍增管來定量測定光信號的強(qiáng)弱。思考題:(重要)1解釋懸浮液消光光譜再現(xiàn)性差的原因,粉末樣品應(yīng)采用什么準(zhǔn)確的測試方法?因為懸浮液顆粒不均勻易沉降,重復(fù)測量時濃度差別較大,所以重復(fù)性差。對于很多粉末樣品,將其壓片后表面是粗糙的,可通過一個積分球附件來測 定粗糙表面的漫反射光譜2. 膠體與懸浮液的二氧化鈦濃度相同,為何其消光光譜有較大的差異,結(jié)合
26、實驗 原理來討論哪個對光的散射更強(qiáng)?瑞利散射,尺度小于入射光波長的粒子會產(chǎn)生散射現(xiàn)象。顆粒越大或濃度越 大對光的散射越強(qiáng)。當(dāng)其顆粒尺寸大于波長的二十分之一時,對光有明顯的散射, 顆粒尺寸與光的波長接近時,散射最大,懸浮液散射更強(qiáng)3. 玻璃、有機(jī)玻璃和透明膠片都有一定程度的全反射,這對有些應(yīng)用是不利的, 查閱文獻(xiàn)看看有哪些方法可減少這些材料的全反射(電視機(jī)屏幕、顯示器屏幕的 全反射影響視覺效果,玻璃全反射引起的光污染等 )?使用偏振片;將玻璃做粗糙4解釋吸收光譜和消光光譜的區(qū)別,這什么情況下吸收光譜等同于消光光譜?兩者含義是不一樣的,吸收光譜指的是被待測物吸收的部分, 而消光光譜指 的是通過樣品
27、后入射光減少的部分, 包括吸收和散射,嚴(yán)格說常規(guī)的可見分光光 度計測出的都是消光光譜,對于一般的溶液來說,分子的瑞利散射十分微弱,因 而消光光譜基本反應(yīng)的是吸收的信息。而對于膠體或溶液來說,丁達(dá)爾效應(yīng)不可 忽略因而用消光光譜比較適合5紫外可見光分光光度計由哪五部分組成,分別作用是什么 光源:提供入射光的光源 鎢燈(可見光區(qū))氫燈、氘燈(紫外光區(qū)) 單色器:將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置 棱鏡、光柵 吸收池:比色皿(玻璃or石英材料) 檢測器:檢測光信號光電倍增管 信號顯示器:常用電腦記錄所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)朗伯比爾定律:一束平行單色光垂直通過樣品,吸光度與樣品濃度、厚度呈正比A=kCL=log
28、(1/T)A:吸光度T:透過率材料的顯微結(jié)構(gòu)分析一、實驗原理材料的化學(xué)組成和顯微結(jié)構(gòu)是決定材料 性能及應(yīng)用效果的本質(zhì)因素,研究材料的顯微 結(jié) 構(gòu)特征及其演變過程以及它們與性能之間的關(guān)系,是現(xiàn)代材料科學(xué)研究的中心內(nèi)容之一。材料的顯微結(jié)構(gòu)與材料制備中的物理化學(xué)變化密切相關(guān),通過顯微結(jié)構(gòu)分析,可以將材料的“組成-工藝過程-結(jié)構(gòu)-性能 ”等因素有機(jī)地聯(lián)系起來, 對控制材料性能、 開發(fā)新材料顯得特 別重要。顯微組織是決定材料各種性能最本質(zhì)的因素之一,材料顯微組織主要包括多晶材料中 晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形狀和取向,對陶瓷材料和高分子材料還包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布;氣孔的尺寸、數(shù)量與位置,
29、各種雜質(zhì)、添加物、缺陷、微裂紋的存在形 式及分布;對金屬材料還包括共晶組織、馬氏體組織等。光學(xué)顯微分析是利用可見光觀察物體的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu),鑒定晶體的光學(xué)性質(zhì)。透明晶體的觀察可利用 透射顯微鏡,如偏光顯微鏡。不透明物質(zhì) 的觀察只能使用 反射顯微鏡,如金相顯微鏡。透明材料可劃分為均質(zhì)體和非均質(zhì)體。光性均質(zhì)體 的光學(xué)性質(zhì)各個方向相同。光波在均質(zhì)體中傳播時,無論在任何方向振動, 傳播速度與折射率值不變。光波入射均質(zhì)體發(fā)生單折射現(xiàn)象,不發(fā)生雙折射也不改變?nèi)肷涔獾恼駝有再|(zhì)。入射光為自然光,折射光仍為自然光。入射光為單偏光,折射光仍為單偏光。光性非均質(zhì)體 的光學(xué)性質(zhì)隨方向而異,光波在非均質(zhì)體中傳播時,
30、傳播速度和折射率值 隨振動方向的不同而發(fā)生改變。光波入射非均質(zhì)體,除特殊方向以外,會改變其振動特點,分解成為振動方向互相垂直,傳播速度不同,折射率不等的兩條偏振光,這種現(xiàn)象就稱為雙折射。在正交偏光鏡間的均質(zhì)體材料因為不發(fā)生雙折射,也不改變光的振動方向,故由下偏光鏡上來的偏光通過這種材料后,其振動方向與上偏振片的振動方向垂直,致其不能通過上偏光鏡而呈現(xiàn)黑暗,稱為 消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺一周 360度,消光現(xiàn)象不發(fā)生變化,稱為 全消光。在正交偏光鏡間出現(xiàn)四次消光和四次干涉現(xiàn)象的材料為非均質(zhì)體。干涉色:在正交檢偏位情況下,用各種不同波長的混合光線為光源觀察雙折射體,在旋轉(zhuǎn)載物臺時,視場中不僅出現(xiàn)最亮的對
31、角位置,而且還會看到顏色。出現(xiàn)顏色的原因,主要是由干涉色而造成(當(dāng)然也能被檢物體本身并非無色透明)。干涉色的分布特點決定于雙折射體的種類和它的厚度,是由于相應(yīng)推遲對不同顏色光的波長的依賴關(guān)系,如果被檢物體的某個區(qū)域的 推遲和另一區(qū)域的推遲不同,則透過檢偏鏡光的顏色也就不同。所以在正交偏光鏡間可以有效區(qū)分均質(zhì)體材料和非均質(zhì)體材料,并且可以通過各自獨特的消光和干涉現(xiàn)象來達(dá)到鑒別不同材料的目的。球晶具有光學(xué)各向異性,對光線有折射作用,因此能夠用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。另外還可以觀察到黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時,晶片沿半徑增長時可以進(jìn)行螺旋性扭曲, 因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。1-
32、恂綁J樓跛強(qiáng)瀏W游訓(xùn)晞花正弟獰無2眇版皿比紀(jì)瀟朝臨'詢踽片勵瘀討啣s卅*弧僦浜絵疏扶驟也阪勵網(wǎng)不矩詢釦屯冷冰心師鬭碑讐 丄細(xì)就閹爆榊帕城/井勺丄淙®嵌孤磁垢龜 禺為爲(wèi)即創(chuàng)Mf詁擁 阪 出刪屮隔測片知熾軸 少3取痂擱ItU解碩宓屈禍觴杯乙找恥嚴(yán) 咽肩檢礙隔涵賊枷,畑科様馮祐亢枇伽女術(shù)観斷丄軸 再他肌財仍佈飆姿按必卅t”氏瀝禍尢拠踐z猝潮悌行列濂禪澈財-氤郴鈿h 備氟綱'沖険垃怡協(xié)衛(wèi)碎肪了殆-楓械L矣帀柏呦牛牡晞常舲祀電當(dāng)種表外殲y 統(tǒng)悍做,勵阡 砒 礦踴鍛扌砂癱M 怦袪#般篩飴酬商 枷沁 顧龜怦桂礙詢 息總無羽”齢憩3蠡規(guī)琳J(rèn),柄及該心 腸蔽、翩瑋駆偏刪瞰協(xié)憂怖燄噩牟審
33、國脫踽 瘋恥 入-昭朕叨 滋??草p滋帥瑋険血沁訛挪,師垃爲(wèi)洞瑜伙刪 卑嶄黑韌咖拠緬跆霧眇鞭儺託&峽研林粒刪i猖暢 啪赦桃 覽麗誹和統(tǒng)囲獨祠楓僞蘇射荊揪瀏劃濁顧時, 禪j統(tǒng)諭加視旅血關(guān)丸池挪痣鶴誹矽fe筋魁艇就偽和胡 狂關(guān)極紛缺気綁休鯽韓転祐細(xì)撕滋堿址場冊私范哪掙対侖勺瞰書警L馳鶴初綜 砒叭朋曙分冊桃號強(qiáng)亦易列井也航電學(xué)性能按照導(dǎo)電性能區(qū)分,不同種類的材料都可以分為導(dǎo)體、 半導(dǎo)體和絕緣體三大類。區(qū)分標(biāo)準(zhǔn) 一般以106 Q cm和10 12 Q cm為基準(zhǔn)。電阻率低于10 6 Q cm稱為導(dǎo)體,高于1012 Q cm稱 為絕緣體,介于兩者之間的稱為半導(dǎo)體。就高分子材料而言, 通常是以電阻
34、率10 12 Q cm為界限,在此界限以上的通常稱為 絕緣體 的高分子材料,電阻率小于10 6Q cm稱為導(dǎo)電高分子材料,電阻率為10610 12 Q cm常 稱為抗靜電高分子。通常高分子材料都是優(yōu)良的絕緣材料。1、電阻與電阻率材料的電阻可分為體積電阻 (Rv)與表面電阻(Rs),相應(yīng)的存在體積電阻率與表面電阻率。體積電阻:在試樣的相對兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過兩個電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商;該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計。體積電阻率:在絕緣材料里面的直流電場強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商,即單位體積內(nèi)的體積電阻。表面電阻:在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與
35、經(jīng)過一定時間后流過兩電極間的電流之商;該電流主要為流過試樣表層的電流,也包括一部分流過試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計。表面電阻率:在絕緣材料的表面層的直流電場強(qiáng)度與線電流密度之商,即單位面積內(nèi)的表面電阻。體積電阻和表面電阻的試驗都受下列因素影響:丄施加電壓的大小和時間;丄電極的性質(zhì)和尺寸;丄在試樣處理和測試過程中周圍大氣條件和試樣的溫度、濕度。3導(dǎo)電高分子材料的分類分為結(jié)構(gòu)型和復(fù)合型兩類結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電聚合物(又稱本征型導(dǎo)電聚合物)自身具有導(dǎo)電性,其大分子鏈中的共軛鍵可 提供導(dǎo)電載流子。復(fù)合型導(dǎo)電聚合物(又稱填充型導(dǎo)電聚合物),其聚合物本身無導(dǎo)電性,主要依靠滲入聚合物基體中的導(dǎo)
36、電微粒 (抗靜電劑或?qū)щ娞盍?)提供自由電子載流子以實現(xiàn)導(dǎo)電過程。4常用導(dǎo)電填料:碳炭系列,金屬系列,其他(無機(jī)鹽)其中,由于碳黑原料易得,品種齊全,價格低廉,質(zhì)輕,還兼有增強(qiáng)、吸收紫外線等功 能,是目前廣泛采用的導(dǎo)電填料。5滲濾現(xiàn)象(了解滲濾現(xiàn)象,講義圖1要認(rèn)識其趨勢)滲濾(percolation)現(xiàn)象和滲濾閾值圖1所示的是典型的高分子導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率與導(dǎo)電填料含量的關(guān)系。復(fù)合材料的導(dǎo)電性不是隨著炭黑含量的增加而成比例地增大的,隨著炭黑含量的增加,復(fù)合材料的體積電阻率起初略微下降,當(dāng)炭黑含量增大到某一臨界 值時復(fù)合材料的電阻率突然急劇減小,在一個很窄的區(qū)域內(nèi),炭黑含量的略微增 加會導(dǎo)致復(fù)合材料電阻率大幅度下降,這種現(xiàn)象通
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