玻璃密度測定沉浮比較法

1、玻璃密度測定沉浮比較法 玻璃密度測定沉浮比較法1q-GBT 1490194W1主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了用沉浮比較法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結(jié)果計算。 本標準適用于測定密度在1133gcm3的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。 2引用標準 GBT2540石油產(chǎn)品密度測定方法（比重瓶法） 3方法提要 由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多，所以溫度升高時，密度溶液的密度值比玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫203時，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標樣和玻璃試樣漂浮在密度

2、溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度小于標樣與試樣的密度時，在不同溫度下，標樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度，計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標樣于301)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在2040范圍內(nèi)況降，因此，可測定與標樣密度值相差00200gcm3以內(nèi)的試樣。 注：1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度，玻璃參照標樣沉降溫度可定在2535范圍內(nèi)。 4儀器 沉浮比較密度儀，如圖1所示，由下述部件構(gòu)成： a. 容量為40005000mL的玻璃水浴缸（杯）一個。 b轉(zhuǎn)速06000rmin，無級調(diào)速，功率為25W的攪拌器一臺。 c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器一臺，或裝有變阻器的電爐一個，功率均

3、為1000W。 d100mL的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和玻璃試樣，另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計。試管里最多可以有三個試樣同時進行測定。必要時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。 e2040水銀溫度計二支，精度01。 f 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖2），約6mm厚。 g用6紫銅管制作的冷卻水管一付。 5密度溶液 51試劑 試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。 a. 水楊酸異丙酯，30密度ll0gcm3； b-溴代萘，30密度148gcm3； c. 對稱-四溴乙烷，30密度296gcm3； d亞甲烷碘化物，3

4、0密度332gcm3。 52密度溶液的配制 用51條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到： sVs=1V1+2V2（1） VsV1+V2（2） s(1V1+2V2)/(V1+V2).(3) 式中：s配制的密度溶液的密度，gcm3 Vs-配制的密度溶液的體積，mL； 1-30試劑1的密度，gcm3； 2-30試劑2的密度，gcm3； V1-30時試劑1的體積，mL； V2-30試劑2的體積，mL。 量取試劑lV1(mL)和試劑2V2（mL），置于燒杯中混合。在電爐上預(yù)熱至30，將玻璃參照標樣放入密度溶液中，加入1滴或數(shù)

5、滴試劑1或試劑2，充分攪拌，直至標樣于30開始沉降為止。 53密度溶液溫度系數(shù)的測定 用GB2540規(guī)定方法測定20和40密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù)C，可用式(4 )計算： C(T1-T2)/(T1-T2).（4） 式中：C-密度溶液溫度系數(shù)，gcm3.； T1-20密度溶液的密度，gcm3； T2-40密度溶液的密度，gcm3； T1-20； T2-40； 6參照標樣與試樣 玻璃參照標樣與玻璃試樣，表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊，重量在025038g之間，長寬之比不大于二倍。 玻璃參照標樣的密度值系用附錄A準確測定。每塊標樣，可從一塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標樣密度值00001g

6、cm3的任一標樣。 注：l）測定其他物質(zhì)密度時，參照標樣和試樣的重量應(yīng)按照體積0100l5mL換算。 7測定步驟 71玻璃參照標樣與試樣的處理 將已切割好的玻璃參照標樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液 的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。 72啟動沉浮比較密度儀 721將所有試管以及溫度計部署于水浴適當位置。 722啟動攪拌器和加熱器。 723調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率 初始，水浴升溫速率為12min，當水浴溫度接近試樣（或標樣）沉降溫度時，停止加熱，接通冷卻水，調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降，當水浴和密度溶液的溫度接近時，關(guān)閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度

7、溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣（或標樣）預(yù)定沉降溫度24時，接通加熱器電源，調(diào)節(jié)加熱器功率，使水浴和密度溶液以0.100.02min的升溫速率進行加熱。 73記錄沉降溫度 當玻璃參照標樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點刻線時，準確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過04。 8結(jié)果計算 81玻璃試樣沉降溫度的校正 玻璃參照標樣的沉降溫度規(guī)定為30時，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正： Tc=T（30-Ts）（5） 式中：Tc-校正后玻璃試樣的沉降溫度，； T-玻璃試樣沉降溫度，； Ts玻璃參照標樣沉降溫度，。 82密度汁算 821玻璃試樣在沉降溫度T

8、時的密度按式（6）計算： T=s+C(T-Ts)（6） 式中：T-沉降溫度T時玻璃試樣的密度，gcm3； s-沉降溫度為30時玻璃參照標樣的密度，gcm3； C-同式（5）； T、Ts-同式（5）。 822玻璃試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數(shù)相同時，20玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計算： 20=s20+(C+3as)(T-Ts)（7） 式（5）代入式（7），得到： 20=s20+(C3as）(Tc-30)（8） 式中：20玻璃試樣在20時的密度，g/cm3； s20-玻璃參照標樣在20時的密度，gcm3； a-玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數(shù)，-1； C、s、Ts、T-同式（6）。 823玻

9、璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數(shù)不同時，20玻璃試樣密度按式（9）計算： 20=s20(1.0000-30a)+3b(Tc20)C(Tc-30)（9） 式中：a-玻璃參照標樣的線膨脹系數(shù)，-1； b-玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，-1； C、s20、20、Tc-同式（7）。 83密度-溫度表的編制 每一塊玻璃參照標樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制一組20的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應(yīng)關(guān)系 的數(shù)據(jù)表。 需要做大量常規(guī)密度測定時，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計算出Tc在2040之間，每增加01時的20玻璃試樣的密度值，編制成密度。溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后

10、在密度-溫度表上查出Tc對應(yīng)的20玻璃試樣密度。 9記錄與報告 91報告應(yīng)填寫：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20時的密度。 92記錄應(yīng)包括：測定日期、密度-溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。 10精密度和準確度 本方法的標準誤差為0.0001gcm3。玻璃參照標樣的密度值準確到0.00001gcm3時，本方法準確度為0.0002gcm3。 附錄A 玻璃參照標樣密度測定懸浮法 （補充件） 本方法適用于測定2025時的玻璃參照標樣密度。 A1儀器與材料 a. 天平：感量01mg。 b溫度汁：測溫范圍1530，最小分度值01。c.鎳-鉻-鐵或鉑合金

11、絲：直徑為0102mm，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應(yīng)除去表面油脂或在真空中加熱凈化。 d燒杯：容量為500mL。 e.蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻至室溫后使用。 A2樣品 A21切取玻璃試樣20g，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。 A22玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內(nèi)待測。 A3測定步驟 A31測量室溫T1和大氣壓，從表A1查出干空氣密度。 A32稱出玻璃試樣在空氣中的重量。 A33把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達到懇絲基準位置為止。 A34稱出玻璃試樣及懸絲吊籃

12、在蒸餾水中的重量。 A35取出試樣，稱量懸絲用籃在蒸餾水中的重量。 A36測量蒸餾水溫度T2，從表A2查出無空氣水的密度。 表A1干空氣的密度g/cm3 壓力，Pa100792100925101059101192101325101458 溫度，+2200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221JF7;x210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216 220.0011340.0011490.0011650.0011810.0011970.001212 230.0011300.0011450

13、.0011610.0011770.0011930.001208 240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204 250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200 260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196 270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192 280.0011110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188 290.0011070.0

14、011230.001138 0.0011530.0011690.001184 300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180 表A2g/cm3 溫度0.00.40.5 200.998200.998180.998160.998140.998120.99810fks)t210.997990.997770.997950.997950.997910.99788 220.997770.997750.997730.997700.997680.99766 230.997540.997520.997490.997470.997440.99

15、742 240.997300.997270.997250.997220.997200.99717 250.997050.997020.997090.996970.996940.99692 260.996790.996760.996730.996710.996680.99665 270.996520.996490.996460.996430.996400.99638 280.996240.996210.996180.996150.996120.99609 290.995950.99592 0.995890.995860.995830.99580 300.995650.995620.995590.

16、995560.995530.99550 續(xù)表A2無空氣水的密度g/cm2 溫度0.9 200.998080.998060.998040.99801 210.997860.997840.997820.99779 220.997630.997610.997590.99756 230.997400.997370.997350.99732 240.997150.997120.997100.99707 250.996890.996870.996840.99681 260.996620.996600.996570.99654 270.996350.996320.996290.99626

17、280.996060.996030.996000.99598 290.995770.995740.995710.99568 30 0.995470.995430.995400.99537 A4 結(jié)果計算 A41試樣在蒸餾水中的重量按式（A1）計算： WwWTW0.（A1） 式中：Ww-玻璃試樣在蒸餾水中的重量，g； WT-玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g； W0-懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g。 A42實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度按式（A2）計算： TL=(WAW-WwA)/(WA-Ww).(A2) 式中：TL實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度，gcm3； WA玻璃試樣在空氣中重量，g； A-室溫T1時干空氣的密度，gcm3； w-蒸餾水溫度T2時無空氣水的密度，gcm3。 A43標準參照溫度