EDX-XRF檢測(cè)有害物質(zhì)規(guī)范-最全版

1、EDX 操作及測(cè)試指導(dǎo)書 1 目的本要求規(guī)范了工廠的XRF分析人員、測(cè)試樣品、XRF設(shè)備（含軟體）、及XRF測(cè)試操作等方面的要求，以提高工廠XRF分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，確保工廠及供應(yīng)商交貨之HSF產(chǎn)品符合客戶要求。2 范圍本公司產(chǎn)品自設(shè)計(jì)、零部件采購(gòu)、生產(chǎn)、成品出貨及供貨商提供給本公司之零部件，及本公司委托外包廠商制造之產(chǎn)品、零部件皆函蓋之。3 參考資料 電子電器產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006 客戶規(guī)范4 定義4.1 XRF：X射線熒光分析儀。4.2 HSF：無有害物質(zhì)。4.3 均質(zhì)材料：指不能通過機(jī)械手段進(jìn)一步拆分為不同材質(zhì)的材料，均質(zhì)材料各部分的組成

2、均相同，例如各種陶瓷、玻璃、合金、紙張、木板、樹脂、塑膠及涂料等。5 作業(yè)程序與權(quán)責(zé)5.1 人員要求設(shè)備使用人員需定期進(jìn)定義教育訓(xùn)練，所有與XRF檢測(cè)分析人員應(yīng)按照教育訓(xùn)練計(jì)劃進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬?nèi)部或第三方培訓(xùn)及必要的考核?？己撕细袢藛T需取得合格證書。5.1.1 人員資格檢驗(yàn)操作人員需具備高中或同等學(xué)歷（含）以上學(xué)歷，或有累計(jì)2年以上類似檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)，且經(jīng)培訓(xùn)合格并取得合格證書。實(shí)驗(yàn)室主管需具備大專（含）以上學(xué)歷，且已累積3年以上檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)或2年以上實(shí)驗(yàn)室管理經(jīng)驗(yàn)。休假超過兩個(gè)月的人員，需經(jīng)重新培訓(xùn)后才能上崗作業(yè)。5.1.2 人員培訓(xùn)5.1.2.1 XRF相關(guān)人員培訓(xùn)方式可為內(nèi)訓(xùn)、儀器公司或

3、第三方實(shí)驗(yàn)室培訓(xùn)，培訓(xùn)時(shí)間不得少于6小時(shí)。5.1.2.2 培訓(xùn)講師應(yīng)具備大專以上學(xué)歷，或有3年以上類似檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)，或?qū)嶒?yàn)室主管（或其指定人員）、教材的擬定人員。5.1.2.3 培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)包含XRF設(shè)備（含軟體）的操作，樣品的制備，儀器、標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正，數(shù)據(jù)、譜圖識(shí)別，檢測(cè)結(jié)果判定等。5.1.2.4 參加培訓(xùn)人員應(yīng)參與理論及實(shí)際操作等方面的考核，且考核合格并頒發(fā)合格證書后方可參與XRF檢測(cè)作業(yè)。5.1.2.5 與XRF作業(yè)有關(guān)的培訓(xùn)、考核相關(guān)的記錄至少完好保存5年。5.1.3 安全防護(hù) XRF檢測(cè)作業(yè)人員需做相應(yīng)的安全防護(hù)，使其免遭輻射危害。如進(jìn)行輻射監(jiān)護(hù)、定期體檢等。5.2 XRF檢測(cè)樣

4、品要求測(cè)試樣品應(yīng)以覆蓋檢測(cè)區(qū)域不留空隙為宜。允許測(cè)定面稍有凸起，但若有深凹部或試料中含有金屬雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)盡可能加工樣品，將空間或凹陷盡量除去，將金屬雜質(zhì)挑出。為減少分析誤差，檢測(cè)樣品在制備、儲(chǔ)運(yùn)、檢測(cè)等過程中應(yīng)防止被不當(dāng)接觸及外來異物污染。5.2.1 均質(zhì)樣品5.2.1.1 粉末或很小的達(dá)不到X射線照射面積及厚度的樣品，應(yīng)放入潔凈無污染的樣品杯中進(jìn)行量測(cè)。5.2.1.2 樣品尺寸太大而不能安放入樣品室時(shí)，采用破壞法制作樣品，通過機(jī)械加工（切割、研磨壓片、高溫熔融鑄片等）制成合適樣品進(jìn)行測(cè)量。樣品照射面應(yīng)能代表樣品整體。5.2.1.3 對(duì)薄膜、標(biāo)簽等厚度不足的樣品采取疊加的方法使待測(cè)樣品厚度及面積

5、達(dá)到測(cè)試要求。5.2.1.4 油墨、涂料等液體類樣品應(yīng)定量分取試液裝入液杯。測(cè)試過程中應(yīng)注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生起泡或沉淀等。也可取試液滴加到適當(dāng)?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后量測(cè)。5.2.2 非均質(zhì)樣品5.2.2.1 非均質(zhì)材料應(yīng)遵照RoHS單一均質(zhì)材料要求處理,使用機(jī)械的方式盡可能拆分到不可分開。適當(dāng)時(shí)應(yīng)區(qū)分涂料、油墨、成型樹脂、線材、塑膠、金屬及錫鉛部分。不同顏色或相同顏色但不同材質(zhì)的料件亦需分開處理。將拆分后的均質(zhì)樣品按照5.2.1的方式制樣檢測(cè)。5.2.2.2 對(duì)不可機(jī)械拆分且體積大于4mm³的產(chǎn)品,可將其切割研磨成粒徑不超過1mm的粉末狀,混合均勻后用硼酸壓片制樣,厚度不低

6、于1mm。5.2.2.3 體積規(guī)格小于或等于4mm³的產(chǎn)品,可實(shí)施混測(cè)。若發(fā)生數(shù)據(jù)異常，則應(yīng)采取追溯到均質(zhì)原材料的方式進(jìn)行確認(rèn)是否符合HSF要求。5.2.3 其他5.2.3.1 對(duì)于含有大量空氣的發(fā)泡聚苯乙烯,以及具有中空構(gòu)造的產(chǎn)品(如泡棉)用XRF不能正確進(jìn)行定性分析。5.2.3.2 使用樹脂膠帶固定測(cè)定零部件或重疊的交叉固定試料，也可以使用薄的雙面膠。不可使用聚氯乙烯膠帶或有金屬箔的膠帶。5.2.4 樣品保存測(cè)試樣品完成測(cè)試后需易于識(shí)別并具備追溯性測(cè)試樣品從檢測(cè)之日起，與測(cè)試申請(qǐng)單及報(bào)告附件一并保存。保存期限依表單期限執(zhí)行。5.3 XRF設(shè)備要求XRF儀器應(yīng)符合國(guó)際或國(guó)家規(guī)定并經(jīng)

7、計(jì)量合格的。其基本組成包括X射線激發(fā)源（X光管）、放置樣品的樣品室、X射線檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)。工廠需保留XRF儀器基本的履歷資料。5.3.1 XRF設(shè)備環(huán)境要求XRF設(shè)備應(yīng)安裝在適宜的環(huán)境中，如安靜、抗震動(dòng)、抗電磁干擾及遠(yuǎn)離腐蝕性環(huán)境等，XRF設(shè)備安置區(qū)要有明顯標(biāo)識(shí)。應(yīng)根據(jù)儀器操作指導(dǎo)書設(shè)置儀器安置環(huán)境，一般溫濕度范圍：溫度 1030 濕度4070% 。5.3.2 XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)在工作場(chǎng)所取得。維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)進(jìn)行記錄并按照要求保存。5.3.2.1 維護(hù)保養(yǎng)項(xiàng)目XRF設(shè)備維護(hù)包含但不限于以下項(xiàng)目：保持機(jī)臺(tái)及臺(tái)面整潔、保持樣品室整潔、儀器安置區(qū)域無任何雜物、保

8、證液氮充足（液氮制冷之XRF儀器適用）、開機(jī)預(yù)熱（初始化）、儀器校驗(yàn)、電腦或其他自動(dòng)化設(shè)備及相應(yīng)軟體，及其他必須或廠商建議的維護(hù)項(xiàng)目。5.3.2.2 維護(hù)保養(yǎng)頻率XRF設(shè)備每日維護(hù)保,清潔清理異物并將實(shí)際情況記錄于日常點(diǎn)檢表。點(diǎn)檢異常時(shí)聯(lián)絡(luò)設(shè)備供應(yīng)商進(jìn)行維修及更換部件。正常情況下每年請(qǐng)?jiān)O(shè)備供應(yīng)商到現(xiàn)場(chǎng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行周期性維護(hù)。每日首次測(cè)試前，需使用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)機(jī)臺(tái)進(jìn)行校驗(yàn)，確保機(jī)臺(tái)讀值精準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)品需每年請(qǐng)?jiān)O(shè)備供應(yīng)商校準(zhǔn)，壽命兩年。5.4 XRF檢測(cè)作業(yè)程序5.4.1 XRF儀器準(zhǔn)備XRF測(cè)試儀器應(yīng)按照儀器操作規(guī)范進(jìn)行，開機(jī)后需等待其預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)方可執(zhí)行操作。5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線5.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲

9、線繪制（a） 選取標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品，設(shè)定光譜儀器的最優(yōu)化測(cè)量條件，用X射線熒光分析儀器測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中待分析元素的熒光強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的含量與所測(cè)得的熒光強(qiáng)度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線一般至少應(yīng)含5個(gè)基點(diǎn)。（b） 由XRF設(shè)備分析得出的標(biāo)準(zhǔn)片化學(xué)元素含量與標(biāo)準(zhǔn)片之標(biāo)準(zhǔn)含量之間的最大誤差應(yīng)小于室內(nèi)允許差的0.71倍。 （c） XRF檢測(cè)有害物質(zhì)之推薦分析譜線：元素優(yōu)先分析線其次分析線CdK-L2.3(K)PbL2-M4(L1)L3-M4.5(L1.2)HgL3-M4.5(L1.2)BrK-L2.3(K)CrK-L2.3(K)K-M2.3(K1.3)5.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(a) 首次標(biāo)準(zhǔn)曲線

10、矯正之記錄需打印保存,作為后期校正之參考。將已取得的首次報(bào)告存放于機(jī)臺(tái)操作易辨識(shí)區(qū)域。(b) 每日點(diǎn)檢機(jī)臺(tái)時(shí)，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行符合性檢校。根據(jù)儀器操作規(guī)范進(jìn)行作業(yè)。(c) 若校驗(yàn)NG，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。若確認(rèn)為儀器問題，應(yīng)通知儀器廠商維護(hù)以確保儀器正常運(yùn)行。(d) 標(biāo)準(zhǔn)樣品、校驗(yàn)記錄需妥善保存，確保有效追溯。5.4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試判定若用標(biāo)準(zhǔn)片校驗(yàn)出現(xiàn)超差時(shí)，需要進(jìn)行復(fù)測(cè)，復(fù)測(cè)OK的結(jié)果，備注到標(biāo)準(zhǔn)樣點(diǎn)檢記錄表中，若復(fù)測(cè)兩次后還超差，須聯(lián)絡(luò)廠商進(jìn)行確認(rèn)。5.4.3 測(cè)試5.4.3.1 測(cè)試操作(a) XRF儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后按照5.2要求制作好的試樣放入樣品室,選取正確的標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照

11、儀器的操作SOP步驟進(jìn)行樣品分析。(b) 為確保準(zhǔn)確性，試樣應(yīng)合理的隨機(jī)做平行測(cè)定。檢測(cè)結(jié)果取測(cè)試平均值。(c) 為確保測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)每日點(diǎn)檢標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，以對(duì)檢測(cè)過程進(jìn)行監(jiān)控。若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)立即停止檢測(cè)作業(yè)，對(duì)儀器進(jìn)行檢查，并對(duì)已做過檢測(cè)但不可追溯到測(cè)量結(jié)果有效性的樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)。相關(guān)訊息記錄點(diǎn)檢表中。5.4.4 結(jié)果判定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)依照以下參數(shù)進(jìn)行判定.物質(zhì)XRF測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)說明鉛(Pb)2800PPM鋁合金2450PPM鋼合金28000PPM銅合金（也包括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、鉚釘、排針）560PPM金屬（非合金）63PPM涂料70PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油

12、墨鎘(Cd)50PPM所有產(chǎn)品與零組件汞及汞化合物(Hg)560PPM所有產(chǎn)品與零組件（對(duì)象為電池與燈管除外）六價(jià)鉻(Cr+6)ND金屬材料（含鍍層）560PPM非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）多溴聯(lián)苯(PBBs)300PPM所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）鹵素（CL 、Br)Br630PPM,Cl630PPM,Br+Cl1050PPM所有產(chǎn)品及零組件包裝材料中Pb+Cd+Hg+Cr+6總和70PPM所有包裝材料注:對(duì)于總溴用XRF測(cè)試時(shí)，總值超過300PPM,小于630ppm時(shí)送第三方驗(yàn)證復(fù)測(cè)PBBs,PBDEs;大于560ppm,第

13、三方驗(yàn)證復(fù)測(cè)PBBs,PBDEs及鹵素.5.4.5 關(guān)機(jī)檢測(cè)完畢后，依照XRF設(shè)備操作指導(dǎo)書關(guān)閉軟體，待儀器運(yùn)行停止510分鐘后關(guān)閉電源，以延長(zhǎng)XRF儀器使用壽命。5.4.6 報(bào)告5.4.6.1 檢測(cè)報(bào)告(a) 檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含送測(cè)產(chǎn)品供應(yīng)商的基本訊息。(b) 檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含送測(cè)樣品的描述、料號(hào)、批次、測(cè)試部位等。(c) 檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含報(bào)告編號(hào)、檢測(cè)日期、檢測(cè)人員、負(fù)責(zé)人簽名、蓋章、檢測(cè)方法、檢測(cè)條件、檢測(cè)儀器、檢測(cè)結(jié)果等。5.4.6.2 檢測(cè)報(bào)告管理取得檢測(cè)報(bào)告后，其相關(guān)訊息應(yīng)登錄于實(shí)驗(yàn)室XRF測(cè)試記錄表。5.5 記錄XRF設(shè)備相關(guān)之文件書記及記錄（如XRF設(shè)備維修保養(yǎng)、校驗(yàn)等記錄）至少完好保

14、存5年。與產(chǎn)品、材料相關(guān)的記錄（如測(cè)試原始數(shù)據(jù)、測(cè)試報(bào)告、測(cè)試樣品）等的完好保存期限至少為10年。從料件停產(chǎn)日（EOL）起計(jì)算。與環(huán)境物質(zhì)相關(guān)的外來文件之要求，需實(shí)驗(yàn)室工程師根據(jù)具體參數(shù)進(jìn)行適用性評(píng)估。符合項(xiàng)目由實(shí)驗(yàn)室工程師列入公司有害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)后依文件管制辦法發(fā)行。6 相關(guān)文件RoHS測(cè)試作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書 環(huán)境危害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn) XRF測(cè)試樣品拆分作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書 7 附件附件一 XRF測(cè)試流程圖附件二 物質(zhì)測(cè)試設(shè)備及含有說明表 7.1 鉛 (Pb)流程圖:管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)“a”思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán)30%) “b”鉛(Pb)鋁合金4000PPM2800PPM鋼合金3500PPM2

15、450PPM銅合金（也包括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、鉚釘、排針）40000PPM28000PPM金屬（非合金）800PPM560PPM涂料90PPM63PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨100PPM70PPM注: 符號(hào)”a” : XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn), 符號(hào)”b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn). 符號(hào)”X”:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí),即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。 7.2 鎘 (Cd)流程圖:管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)“a”思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán)30%)

16、“b”鎘(Cd)所有產(chǎn)品與零組件75PPM52PPM注: 符號(hào)”a” : XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn), 符號(hào)”b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn). 符號(hào)”X”:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí),即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。 7.3 汞 (Hg)流程圖:管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)“a”思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán)30%) “b”汞及汞化合物(Hg)所有產(chǎn)品與零組件（對(duì)象為電池與燈管除外）800PPM560PPM注: 符號(hào)”a” : XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn), 符號(hào)”b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn). 符號(hào)”X”

17、:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí),即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。 7.4 六價(jià)鉻 (Cr)流程圖:管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)“a”思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán)30%) “b”六價(jià)鉻(Cr)金屬材料（含鍍層）NDND非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）800PPM560PPM注:流程圖中僅做非金屬材料判定測(cè)試流程,金屬材料含量為”ND”,不得含有.當(dāng)某些治工具防銹處理需要電鍍?nèi)齼r(jià)鉻(Cr)并進(jìn)行測(cè)試檢查時(shí),Cr測(cè)試數(shù)據(jù)必然會(huì)超出管制標(biāo)準(zhǔn).此時(shí)需送協(xié)力電鍍廠以水煮法進(jìn)行顏色復(fù)判. 二苯基

18、二胺脲不變色為不含有六價(jià)鉻,變色即為含有.符號(hào)”a” : XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn), 符號(hào)”b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn). 符號(hào)”X”:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí),即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。 7.5 鹵素 PBB/PBDE/Cl/Br流程圖:管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)“a”思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán)30%) “b”多溴聯(lián)苯(PBBs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）800PPM560PPM多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）鹵素（CL 、Br)所有產(chǎn)品及零組件Br900PPM,Cl900PPM,Br+Cl1500PPMBr630PPM,Cl630PPM,Br+Cl1050PPM注：對(duì)于總溴用XRF測(cè)試時(shí)，總值超過300ppm,小于630ppm時(shí)，需送第三方機(jī)構(gòu)復(fù)測(cè)PBBs(多溴聯(lián)苯),PBDEs（多溴聯(lián)苯醚）;大于630ppm時(shí),需復(fù)測(cè)PBBs(多溴聯(lián)苯),PBDEs（多溴聯(lián)苯醚）及鹵素（氯，溴）含量.符號(hào)”a” : XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn), 符號(hào)”b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn). 符號(hào)”X”:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí),即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三