甲磺酸培氟沙星車間工藝設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)書

1、.CHANGSHA UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目：年產(chǎn)350噸甲磺酸培氟沙星車間 精制段工藝設(shè)計(jì)學(xué)生姓名： 呂 瑋學(xué) 號： 9班 級: 化工0902班專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝指導(dǎo)教師： 羅曉明2013 年 6 月題 目年產(chǎn)350噸甲磺酸培氟沙星車間精制段工藝設(shè)計(jì) 學(xué)生姓名： 呂 瑋 學(xué) 號： 9 班 級： 化工0902所在院(系): 化學(xué)與生物工程學(xué)院 指導(dǎo)教師: 羅曉明完成日期: 2013年6月4日年產(chǎn)350噸甲磺酸培氟沙星車間甲化段工藝設(shè)計(jì)摘 要本設(shè)計(jì)是年產(chǎn)350噸甲磺酸培氟沙星甲基化甲基化車間工藝設(shè)計(jì)。甲基化工段是以諾氟

2、沙星作為起始原物料，甲醛、甲酸、乙醇、氨水和活性炭作為輔料，生成培氟沙星。本設(shè)計(jì)確定生產(chǎn)350噸甲磺酸培氟沙星的生產(chǎn)工藝流程；完成本工段的全部工藝計(jì)算（物料衡算，熱量衡算），根據(jù)衡算結(jié)果選取適當(dāng)?shù)纳a(chǎn)設(shè)備尺寸型號；繪制帶控制點(diǎn)的工藝流程圖、生產(chǎn)車間平面布置圖、生產(chǎn)車間立面布置圖和甲基化反應(yīng)釜裝配圖。本設(shè)計(jì)方案操作簡單、原料廉價易得、能耗低、對環(huán)境的污染也較小、且“三廢”易處理，是目前國內(nèi)生產(chǎn)甲磺酸培氟沙星最成熟的合成路線。關(guān)鍵字：甲磺酸培氟沙星;甲基化;諾氟沙星;工藝設(shè)計(jì)THE SALT SEGMENT TECHNOLOGICAL DESIGN FOR ANNUAL OUTPUT OF 350

3、 TONS MESYLATE PEFLOXACINABSTRACTThis work is about to salt segment process design of an annual 400 tons pefloxacin mesylate. The process use methyl salt as starting raw materials, methane sulfuric acid, ethanol, and activated carbon as accessories, generating mefloquine crude. The production of 350

4、 tons designed to determine pefloxacin mesylate production process; complete this section in full process calculation (material balance, heat balance), according to the accounting results, the appropriate equipment size models was selected; layout, technology flow diagram and the methylation reactor

5、 assembly drawing were carried out. The design is simple, cheap raw materials, low energy consumption less environmental pollution, and the "three wastes" easy to handle, is the current domestic production of pefloxacin mesylate most sophisticated synthetic routes.Keywords: pefloxacin mesy

6、late;salt reaction; mefloquine; technological design目 錄課程設(shè)計(jì)任務(wù)1前言21 產(chǎn)品概述21.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)21.1.1產(chǎn)品名稱31.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量31.1.3理化性質(zhì)31.2臨床用途41.3固體原料的密度、熔點(diǎn)42 產(chǎn)品工藝簡介42.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線42.1.1甲基化42.1.2中和42.1.3成鹽42.1.4精制52.1.5 工藝路線53 工藝設(shè)計(jì)依據(jù)63.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)63.2工藝路線的的主要依據(jù)63.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)73.4 包裝規(guī)格要求及貯藏83.4.1 成品的包裝規(guī)格83.4.2貯藏83.5 原輔料、包裝

7、材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格84 物料衡算94.1 計(jì)算方法與原則94.1.1 物料衡算的目的94.1.2 物料衡算的依據(jù)94.1.3 物料衡算基準(zhǔn)94.1.4 甲磺酸培氟沙星收率與所用原料物性工藝參數(shù)104.2 物料平衡總線114.2.1正批生產(chǎn)114.2.2回收生產(chǎn)12 4.3精制工段的物料衡算134.3.1脫色134.3.2壓濾144.3.3冷凍結(jié)晶154.3.4離心甩料154.4甲基回收工段的物料衡算164.4.1精母液中和回收釜的物料衡算165 能量衡算175.1 各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計(jì)算175.1.1 原料比熱的計(jì)算與查取175.1.2液體原料比熱的計(jì)算與查取185.1.3部分原料燃燒熱的

8、計(jì)算和查取195.2精制工段能量衡算205.2.1精制反應(yīng)階段235.2.2精制重結(jié)晶階段245.3回收系統(tǒng)能量衡算245.3.1精母液的回收246 設(shè)備選型（一）256.1 選型方法和機(jī)理256.1.1 設(shè)備選型的目的256.1.2 設(shè)備選型的依據(jù)256.1.3 設(shè)備選型基準(zhǔn)256.1.4 假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù)256.1.5 主要崗位的操作周期256.2 常規(guī)設(shè)備的選型266.2.1精制罐的選型266.2.2重結(jié)晶罐的選型296.2.3精母液蒸餾釜的選型306.2.4中和釜的選型306.3冷凝器的選型計(jì)算317 設(shè)備選型（二）中和反應(yīng)釜的選型計(jì)算367.1反應(yīng)釜釜體的設(shè)計(jì)377.1.1 反應(yīng)釜

9、主要參數(shù)377.2罐體幾何尺寸計(jì)算377.2.1確定筒體內(nèi)徑377.2.2確定封頭尺寸387.2.3確定筒體的厚度Hi397.3夾套幾何尺寸計(jì)算397.4夾套反應(yīng)釜的強(qiáng)度計(jì)算397.4.1按內(nèi)壓對圓筒和封頭進(jìn)行強(qiáng)度計(jì)算397.4.2按外壓對筒體和封頭進(jìn)行強(qiáng)度校核407.4.3夾套厚度計(jì)算407.4.4水壓試驗(yàn)校核計(jì)算417.5中和反應(yīng)釜反應(yīng)釜的攪拌裝置417.5.1攪拌器的安裝方式及其與軸連接的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)427.5.2 攪拌軸設(shè)計(jì)427.6反應(yīng)釜的傳動裝置437.6.1 常用電機(jī)及其連接437.6.2 釜用減速機(jī)類型，標(biāo)準(zhǔn)及其選用437.6.3 凸緣法蘭437.6.4 安裝底蓋447.6.5 機(jī)

10、架447.6.6 聯(lián)軸器447.6.7離心機(jī)447.7反應(yīng)釜的軸封裝置447.8反應(yīng)釜的其他457.8.1 支座457.8.2人孔457.8.3 設(shè)備接口457.8.4 其余設(shè)備選型487.8.5 管件選擇以及剩余設(shè)備選型計(jì)算497.9設(shè)備選型一覽表518 車間布置與管道設(shè)計(jì)538.1 車間布置538.1.1車間布置概述538.1.2廠房布置558.1.3車間設(shè)備布置568.1.4 GMP潔凈區(qū)的設(shè)計(jì)568.2 管道設(shè)計(jì)608.2.1 基本要求608.2.2 車間管道系統(tǒng)和工藝管道系統(tǒng)619 生產(chǎn)控制與工時安排629.1 各崗位操作要點(diǎn)629.1.1精制崗位629.1.2蒸餾崗位629.2 操

11、作工時與生產(chǎn)周期629.2.1精制崗位6210 勞動組織6410.1 人員總體配置6410.2 各單位定員6511 勞動保障和安全生產(chǎn)6611.1 安全保障措施6611.1.1車間安全生產(chǎn)原則6611.1.2個人防護(hù)守則6611.1.3動火規(guī)定6711.1.4安全用電6711.1.5動力使用6711.1.6環(huán)境衛(wèi)生6711.2 危險品的注意事項(xiàng)6811.2.1甲酸6911.2.2甲醛6911.2.3氨水6911.2.4甲磺酸7011.2.5乙醇7112 “三廢”處理與綜合利用7212.1 “三廢”的處理7212.1.1廢氣的處理7212.1.2廢水的處理7212.1.3廢渣的處理7212.2回

12、收利用7313 工程經(jīng)濟(jì)7413.1原料消耗定額7413.2能源消耗定額7413.3經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)75 總結(jié)76 參考文獻(xiàn)78 致謝80 附錄81. v.課程設(shè)計(jì)任務(wù)一 設(shè)計(jì)題目諾氟沙星精制過程工藝設(shè)計(jì)二 工藝條件表0-1原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1含量98.0%乙 醇0.8680.50%甲 酸1.83含量85.0%甲 醛1.0836.9%活 性 炭0.05Kg針用767型氨 水31315(自取)設(shè)產(chǎn)品的年產(chǎn)量為400噸，終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為95%，諾氟沙星投料富余系數(shù)為1.05，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率均為100%，甲基化收率99.5%，總收率為85.89%，用活性炭抽

13、濾時，活性炭損失為20%（重量比），假設(shè)其它中間體及最終產(chǎn)品均無損失。已知條件：1、年工作日按300天計(jì)算，286天的正批生產(chǎn)，14天的回收處理；成鹽收率為92%，精制收率為89%，。三、 設(shè)計(jì)內(nèi)容1.設(shè)計(jì)并選擇較為合理的工藝路線、完成反應(yīng)機(jī)理；2.進(jìn)行物料衡算和能量衡算、工藝條件的確定；3.寫出較為完整的課程設(shè)計(jì)說明。四、設(shè)計(jì)要求1.在規(guī)定時間內(nèi)完成設(shè)計(jì)內(nèi)容前 言在本次設(shè)計(jì)內(nèi)容中，我所采用的工藝是以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生工序較短，其生產(chǎn)條件對反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備不會是很高，而且其生產(chǎn)成本比較的低，非常適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的?？偸章蔬_(dá)85.89%。再經(jīng)過回收和精制等工序，可以得高

14、很好的產(chǎn)品。關(guān)于這次課程，我主要負(fù)責(zé)對甲磺酸培氟沙星精制工段的車間工藝設(shè)計(jì)。在設(shè)計(jì)完成之后，與其它兩位同學(xué)一合并了整個工藝的設(shè)計(jì)。而且部分共同崗位的設(shè)計(jì)由我們共同完成。 在前面的開題報告中，我已經(jīng)把粗略的工藝流程圖設(shè)計(jì)好了,甲磺酸培氟沙星的合成工藝還是比較復(fù)雜，而其精制工段涉及到脫色、結(jié)晶、加氨中和階段、蒸餾、離心甩料階段，各個階段的物料衡算、能量衡算都要核算，加上設(shè)備選型、車間和管道設(shè)計(jì)等等，因此設(shè)計(jì)的任務(wù)對于本科生來說非常的重。這樣要求我們要有扎實(shí)的專業(yè)理論知識，包括化工機(jī)理，傳熱學(xué)，化工設(shè)備等。而且還要一些實(shí)踐生產(chǎn)能力，這關(guān)系到這些設(shè)備是否真真實(shí)用。而我在大學(xué)期間的生產(chǎn)實(shí)習(xí)給了我這方面能

15、力在這次設(shè)計(jì)的過程中我們要學(xué)會自己掌握時間與節(jié)奏來完成設(shè)計(jì)任務(wù)。其中包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、設(shè)計(jì)說明書的撰寫。而且對于一些設(shè)計(jì)上面的概念我們不會僅要理解，然且要非常的熟悉，對一些公式更是要有扎實(shí)的運(yùn)用能力。這次畢業(yè)設(shè)計(jì)，我們在老師所提供的任務(wù)書的指導(dǎo)下，按照其上面所說的要求圓滿完成了任務(wù)。但是由于本人畢竟是初次負(fù)責(zé)生產(chǎn)工藝流程的設(shè)計(jì)，在設(shè)計(jì)中肯定會存在不會足之處，誠請老師給予指出和修正。1 產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱1：中文名 甲磺酸培氟沙星2：拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE3：英文名 pelfoxaein m

16、esylate4：化學(xué)名 1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸鹽1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量1：分子式 2：結(jié)構(gòu)式 3：分子量 465.491.1.3理化性質(zhì)本產(chǎn)品是白色或微黃色晶體，沒有臭，味苦，在水中極易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不會溶。1.2臨床用途本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染，如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固體原料的密度、熔點(diǎn)諾氟沙星（C16H18FN3O3）密度：1.344g/cm

17、3 熔點(diǎn)：221 OC （221 OC222 OC）培氟沙星（C17H20FN3O3）密度：1.320g/cm3 熔點(diǎn)：273 OC （272 OC274 OC）甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6）熔點(diǎn)：282 OC （282 OC284 OC）2 產(chǎn)品工藝簡介2.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線輔助反應(yīng)：2.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入諾氟沙星、甲酸、甲醛，并且加熱至100，回流2h；降溫至80投入活性炭，再升溫至98，回流半h；降溫至60，投入乙醇，攪拌5分鐘放料，趁熱抽濾。2.1.2中和接甲基化產(chǎn)物，攪拌散熱，加氨水（13%15%）。保持反應(yīng)溫度不會超過45。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.07.5

18、時，停止加氨水。靜止1h，放料，用去離子水洗，甩料3h。檢驗(yàn)保證收率99%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品待用。2.1.3成鹽表2-1 成鹽過程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%）質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升溫至78，回流1h；降溫至60，投入活性炭；升溫至78，回流1h。出料，抽濾，至冷凍罐。降溫至-10。冷卻結(jié)晶后，離心分離。投入95%的乙醇洗滌，分離液回收至粗母蒸餾崗位。成品檢驗(yàn)，保證收率91.29%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品至精

19、制崗位。2.1.4精制投入乙醇（86.0%），粗品升溫至45，至溶解；投入活性炭，升溫至78，回流30分鐘，抽濾至冷凍罐。降溫至-10，離心分離。投入乙醇（95%）洗滌，分離液回收至精母蒸餾崗位，保證收率88.24%。合格后自然風(fēng)干，除濕至產(chǎn)品。2.1.5 工藝路線本次設(shè)計(jì)為甲磺酸培氟沙星的甲基化過程工藝設(shè)計(jì)。以藥物合成反應(yīng)以及化學(xué)制藥工藝學(xué)相關(guān)內(nèi)容展開，其詳細(xì)反應(yīng)過程及機(jī)理如下：輔助反應(yīng)：3 工藝設(shè)計(jì)依據(jù)3.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)（1）長沙理工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書；（2）城市建設(shè)用地規(guī)劃要求；（3）藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實(shí)施指南（2001 年版，中國化學(xué)制藥工業(yè)協(xié)會，中國醫(yī)藥工業(yè)公司）；（4

20、）工業(yè)企業(yè)噪聲控制設(shè)計(jì)規(guī)范GBJ87-85；（5）環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-1996；（6）污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996；（7）工業(yè)“三廢”排放執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GBJ4-73；（8）建筑工程消防監(jiān)督審核管理規(guī)定公安部第30號令；（9）建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)GB500682001；（10）工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)TJ36-79；（11）化工工廠初步設(shè)計(jì)內(nèi)容深度的規(guī)定HG/206882000；（12）化工工藝設(shè)計(jì)施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定HG 20519-92；（13）關(guān)于出版醫(yī)藥建設(shè)項(xiàng)目可行性研究報告和初步設(shè)計(jì)內(nèi)容及深度規(guī)定的通知國藥綜經(jīng)字1995，第 397 號；（14）化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定

21、HG 20546-92（15）中華人民共和國藥典（2010版）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及環(huán)境保護(hù)法等。3.2工藝路線的的主要依據(jù)本設(shè)計(jì)以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，的甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短，對反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備的要求也不會高，而且生產(chǎn)成本呢較低，最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。因此本次設(shè)計(jì)選擇原輔料廉價易得，能耗低，對自然生態(tài)污染較小，三廢易處理，最成熟的合成路線，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。表3-1 產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號項(xiàng)目名稱優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)廠控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)1性狀白色或類白色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末WS-375(X-322)-

22、952鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中國藥典2010版二部附錄VIH P384氯%4.0(干)3.5-4.13.5-4.1中國藥典2010版二部VD P58 （附）5有關(guān)物質(zhì)%0.51.01.0中國藥典2010版二部附錄VD P256干燥失重%8.28.58.2中國藥典2010版二部附錄L P587熾灼殘?jiān)?0.10.10.1中國藥典2010版二部附錄N P598重金屬%0.00100.00200.0020中國藥典2010版二部附錄H9含量測定%99.299.099.0WS-375(X-322)-9510溶

23、液澄清度與顏色黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清中國藥典2010版二部附錄I×A2×8 P3811鐵鹽%0.0030.0030.003中國藥典2010版二部附錄G P543.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名：甲磺酸培氟沙星 規(guī)格：為20Kg/桶 為25Kg/桶 檢驗(yàn)依據(jù)：WS-375(X-322)-95 批準(zhǔn)文號：(95)衛(wèi)藥準(zhǔn)字X-277號 產(chǎn)品質(zhì)量的各項(xiàng)具體標(biāo)準(zhǔn)如上表3.4 包裝規(guī)格要求及貯藏3.4.1 成品的包裝規(guī)格數(shù)量：20Kg/桶 25Kg/桶 包裝：2層塑料裝 扎口方式：封口 包裝形式：紙桶 封口方法：封簽3.4.2貯藏貯藏方法：避光、密封保

24、存貯藏溫度：室溫3.5 原輔料、包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格（包括水質(zhì)）表3.2 原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格名稱性狀檢測項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 諾氟沙星 類白色或淡黃色結(jié)晶粉末氟（干品） 5.4%干燥失重5.0%有關(guān)物質(zhì)1.0%含量測定（干品）95.0%熔點(diǎn)218-224甲酸無色透明無懸浮液體色度（Pt-Co）20號含量85.5%氯化物0.020%硫酸鹽0.05%鐵（以Fe計(jì)）0.001%甲烷磺酸無色或淺黃色粘稠透明液體含量（%）99.0Fe（ppm）10Cl（ppm）500（ppm）250色度100號 4 物料衡算4.1 計(jì)算方法與原則4.1.1 物料衡算的目的生產(chǎn)工藝流程框圖只是定性地表示，再有原料轉(zhuǎn)變成最終產(chǎn)

25、品的過程中，要經(jīng)過哪些過程及設(shè)備，在圖中一般以橢圓框表示化工過程及設(shè)備，用線條表示物料管線及公用系統(tǒng)管線，用方框表示物料。這種框圖只有定性的概念，沒有定量的概念，只有經(jīng)過車間的物料衡算，才能得出進(jìn)入與離開每一過程或設(shè)備的各種物料數(shù)量、組成，以及各組分的比例，這就是進(jìn)行物料衡算的目的。車間物料衡算的結(jié)果是車間能量衡算、設(shè)備選型、確定原材料消耗定額、金星化工管道設(shè)計(jì)等各種計(jì)算項(xiàng)目的依據(jù)。對于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間，通過物料衡算可以尋找出生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié)，為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù)，并可以作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。4.1.2 物料衡算的依據(jù)在進(jìn)行車間物料衡算前，首先要確定生

26、產(chǎn)工藝流程示意框圖，此圖限定了車間物料衡算的范圍，以指導(dǎo)設(shè)計(jì)計(jì)算既不會遺漏，也不會重復(fù)。其次要收集必需的數(shù)據(jù)、資料，如各種物料的名稱、組成及含量：各種物料之間的配比，主、副反應(yīng)方程式、主要原料的轉(zhuǎn)化率、總收率及各部分收率等。4.1.3 物料衡算基準(zhǔn) 本設(shè)計(jì)中的化工過程均屬間歇操作過程，其計(jì)算基準(zhǔn)是將車間所處理的各種物料量折算成以天數(shù)計(jì)的平均值，從起始原料的投入到最終成品的產(chǎn)出，按天數(shù)平均值計(jì)將恒定不會變。有設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作日，計(jì)算出產(chǎn)品的平均日產(chǎn)量，日產(chǎn)量確定后，再根據(jù)總收率可以折算出起始原料的日投料量，以此基礎(chǔ)就完成車間的物料衡算。4.1.4 甲磺酸培氟沙星全合成工藝收率與所

27、用原料物性工藝參數(shù)工段收率（%）甲基物回收率（%）原材料名稱規(guī)格分子量投料比含量（%）含水（%）密度（kg/L）甲基化99.50諾氟沙星藥用319.34198.01.344甲酸工業(yè)46.031.8385.51.220甲醛工業(yè)30.031.0836.70.820乙醇工業(yè)46.070.8680.50.790活性炭工業(yè)12.0110.05氨水工業(yè)17.0334.00.880純化水自制18.021.000成鹽9220甲基物自制333.36197.08.01.320甲烷磺酸工業(yè)96.110.30499.01.480乙醇工業(yè)46.075.2082.50.790活性炭工業(yè)12.0110.04純化水自制18.

28、021.000精制 8920甲氟粗品自制465.49198.05.0乙醇工業(yè)46.074.6586.00.790活性炭工業(yè)12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.0單程收率：81.47% 總收率：85.89%4.2【物料平衡總線】此次設(shè)計(jì)年總產(chǎn)量350000KG甲磺酸培氟沙星為出廠的成品，折干折純后為：350000×（18%）×99%=318780kg一次單程的收率=0.995×0.92×0.89=81.47%精餾粗母液以及精母液回收率為5%,故總收率為0.995×0.97×0.89=85.90%4.2.1正批生產(chǎn):每

29、日所投的諾氟沙星為：318780kg÷85.90%÷465.49×318.34÷286÷0.98= (諾氟沙星的含量為98%)(907.305kg)甲基化工段得甲基物的量為：1177.91kg(333.36),含量為97%，含水量為8%，折干折純后為919.77kg。成鹽工段得甲磺酸培氟沙星粗品的量：1379.85kg（465.49），含量為98%，濕度為5%（不會含結(jié)晶水），折干折純后為1310.86kg。精制工段得甲磺酸培氟沙星精品的量：1379.66kg（465.49），含量為99%，濕度為5%（不會含結(jié)晶水）折干折純后為1297.57k

30、g 。4.2.2回收生產(chǎn)：一年的總生產(chǎn)天數(shù)為286天的正批生產(chǎn)共產(chǎn)出甲基物 ,折干折純后的純量一共為263055.19 kg。在粗母液和精母液的回收中的其回收率為5%,則14天的所回收處理量可總得甲基物的含量為：263055.19×5%= 13152.76kg則一天處理的所回收的甲基物量為：13152.76÷14=939.48kg按照甲基物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可換算成濕料的甲基物含量是：939.48÷97%=968.54kg。因此回收生產(chǎn)每日要投甲基物968.54 kg，成鹽收率為92%，可得甲磺酸培氟沙星粗品 1244.23kg（純），精制收率為89%，得甲磺酸培氟沙星精

31、品1107.32 kg。（純）。4.3精制工段（收率89.5%）4.3.1脫色（89.5%）設(shè)其轉(zhuǎn)化率為100%，收率為89%，其他均損失在母液中。投：粗品1379.85kg， 折干折純1310.86kg表4-1 精制工段投料原料名稱規(guī)格投料量重量比摩爾比備注粗品中間產(chǎn)品99.4211乙醇86%497.085活性炭針用767型8.240.038根據(jù)配料比：  86%的乙醇1379.85×5=6899.24kg   折純：6899.24×86%=5933.35kg  活性炭的量：1379.85×0.083=124.18kg進(jìn)入精制反應(yīng)釜

32、反應(yīng)后：  活性炭脫色后得甲磺酸培氟沙星精品：1310.86×89%=1166.66kg  脫色后損失在母液中的粗品：1310.86-1166.66=144.21kg  反應(yīng)液中的水量：6899.24×12.5%=867.584kg （乙醇中）1379.85×5%=68.99kg （粗品中） 共：936.57kg表4-2 脫色進(jìn)出物料表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比粗品1310.8614.141%精品1166.6613.90%乙醇6899.2474.41%精品（損失）144.211.54%活性炭124.181.33%乙醇

33、5933.3570.73%水936.5710.10%活性炭124.181.48%總雜質(zhì)72.911.05%水936.5711.16%總雜質(zhì)71.951.16%合計(jì)9270.84100.00%總計(jì)8388.57100.00%4.3.2壓濾（99.8%）  精品損失1%：1166.66×0.2%=2.33kg  剩余精品：1166.66-2.33=1164.33kg  活性炭增重20%：124.18×20%=24.85kg  其中有損失的粗品：2.33kg  水所占的比例為80%（原廠經(jīng)驗(yàn)值）：24.85×80%=19

34、.86kg  則濾液中含水：936.57-24.85=911.72kg  活性炭吸附的雜質(zhì)量為：24.85-2.33-19.86=2.646kg  濾液中含雜質(zhì)： 71.95-2.33=69.62kg  那么濾渣的總量為： 2.33+124.18+19.86+2.646=153.085kg表4-3 壓濾進(jìn)出物料表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比分離名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比精品1166.6613.90%濾液精品1164.3314.40%精品（損失）144.211.54%精品（損失）2.330.02%乙醇5933.3570.73%乙醇5933.3573.14%活性炭12

35、4.181.48%水940.5911.28%水936.5711.16%雜質(zhì)69.620.08%總雜質(zhì)71.951.16%共計(jì)8081.43100.00%濾渣精品2.331.52%活性炭124.1881.11%水24.8516.22%雜質(zhì)2.6461.52%共計(jì)153.085100.00%合計(jì)8388.57100.00%合計(jì)8234.514.3.3冷凍重結(jié)晶（99.8%）  結(jié)晶過程使精品損失：1166.66×0.2%=2.33kg（可在母液中回收）  結(jié)晶得精品：1166.66-2.33=1164.33kg其他的量均未發(fā)生變化，故不會列出物料平衡表。4.3.4離心

36、甩料（99.8%）  離心甩料損失精品量為：1164.33×0.2%=2.244kg  剩余精品量為：1164.33-2.244=1159.67kg投入95%的乙醇117kg（純：111.56）洗料離心，   乙醇的總量為： 111.56+5933.05=6047.23kg  137.00的乙醇中含水： 111.56×5%=5.99kg  水的總量為：5.99+940.59=917.72kg表4-4 離心甩料進(jìn)出物料表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比分離名稱質(zhì)量質(zhì)量百分比精品1164.3314.17%濕物料精品1159.6799.

37、28%精品（損失）2.2440.02%水5.990.60%乙醇6047.2373.293%雜質(zhì)2.3240.12%水917.7211.19%共計(jì)1167.99100.00%總雜質(zhì)69.700.85%精母液精品1159.6714.14%精品（損失）2.2440.02%乙醇6047.2373.75%水917.7211.19%雜質(zhì)0.7611.61%共計(jì)8198.96100.00%合計(jì)8201.23100.00%合計(jì)9366.954.4甲基回收工段的物料衡算4.4.1精母液中和回收釜的物料衡算進(jìn)料：高沸物進(jìn)料量= 精母液中高沸物進(jìn)料量= 2288.11kg 精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量（純）（

38、1精品收率） =1382.47（189%）=108.91kg高沸物中甲基含量= 精母液甲基物含量=108.91kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=124.46=127.09kg總進(jìn)料量=高沸物進(jìn)料量+氨水進(jìn)料量=2288.11+127.09=2415.19kg出料：回收甲基物量=甲基物投料量回收率=145.2420%=29.04kg水雜質(zhì)量=總進(jìn)料量回收甲基物量=2760.2229.04=2371.18kg進(jìn)料物質(zhì)氨水高沸物質(zhì)量(kg)127.092288.11總進(jìn)料量(kg)3258.84出料物質(zhì)回收甲基物水雜質(zhì)質(zhì)量(kg)25.412389.78總出料量(kg)2415.015 能量衡算

39、5.1 各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計(jì)算5.1.1 原料比熱的計(jì)算與查取固體原料比熱的計(jì)算與查取依據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)計(jì)算依據(jù)：化合物的比熱容C=1/MnCa KJ/(kg.)n-分子中同種元素原子數(shù)M-化合物分子量Ca-元素的原子比熱容KJ/(kg.) ;其值見下表：表5-1元素原子的比熱容表元素Ca KJ/(kg .)元素Ca KJ/(kg .)元素Ca KJ/(kg .)C7.535F20.93H9.628S22.604B11.302P22.604Si15.907O16.74其他25.953固體熱熔用科普法計(jì)算如下:(1)諾氟沙星( C16H18FN3O3)C=16×7.53

40、5+18×9.628+1×20.93+3×(25.953+16.74)/319.34=1.387 KJ/(kg .)(2)活性炭(C)C=7.535/12=0.6279 KJ/(kg .)(3)培氟沙星(C17H20FN3O3 ) C=(17×7.535+20×9.628+20.93+3×25.953+3×16.74)/333.37=1.409 KJ/(kg)(4)成鹽物( C18H24FSN3O6)C=18×7.535+24×9.628+20.93+22.604+3×(25.953+16.74

41、×2)/ 429.37=1.371KJ/(kg)(5)甲酸銨(HCOONH4)C=7.535+5×9.628+2×16.74+1×25.953/63.06=1.825 KJ/(kg)(6)甲烷磺酸銨(H3CSO3NH4)C=7.535+7×9.628+22.604+3×16.74+25.953/113.03=1.537 KJ/(kg)5.1.2液體原料比熱的計(jì)算與查取(1) 液體有機(jī)化合物比熱的計(jì)算依據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)進(jìn)行乙醇，甲酸比熱容的計(jì)算如下表所示：表5-2 乙醇，甲酸不會同溫度下的比熱表溫度（）基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容值J/

42、 (mol .)化合物比熱值KJ/(kg .)-CH3-CH2 -OH-H-COOHC2H5OHHCOOH2541.728.344.04042.7828.7848.98120.542.624543.1428.9450.64122.722.665043.529.152.37545.929.861.87846.2029.9462.93139.073.0210048.431.071.218.894.21132.4511.36%的氨水比熱可如下獲得表5-3 氨水比熱表氨濃度%（分子）溫度20.637.54110.50.9951.0491.0620.90.991.0231.03于是就有了如下數(shù)據(jù)表表5-

43、4 氨水比熱表氨濃度%（分子）溫度20.637.54110.50.9951.0491.0611.361.04720.90.991.0231.03由上表可知，11.36%的氨水比熱為1.047 kcal/(kg .) 即4.383 KJ/(kg .)水的比熱的查取:當(dāng)溫度為40、45、78、100時水的比熱分別為0.997 kcal/(kg .)、0.997 kcal/(kg .)、1.002 kcal/(kg .)、1.008 kcal/(kg .)甲烷磺酸的比熱查取:甲烷磺酸有液體和固體兩種形態(tài)（原廠用的為液態(tài)）。大多數(shù)液體的比熱在1.72.5 KJ/(kg .)間，液體的比熱一般和壓強(qiáng)無關(guān)

44、，而是隨著溫度的上升而稍有增大。由于固態(tài)的甲烷磺酸比熱可按科普法如下計(jì)算:C=(7.535+4×9.628+22.604+3×16.74)/96.00=1.238 KJ/(kg .)<1.7 KJ/(kg .)因此，對于液態(tài)的甲烷磺酸，我們?nèi)?1.7+2.5)/2=2.1 KJ/(kg .)個別氣體比熱的查取a.甲醛（HCHO）在溫度為45、100時甲醛的比熱分別為1.18 KJ/(kg .)，1.21 KJ/(kg .)b.氨(NH3)35 時的氨比熱為2.20 KJ/(kg .)5.1.3部分原料燃燒熱的計(jì)算和查取(1)部分原料燃燒熱的計(jì)算 諾氟沙星( C16H1

45、8FN3O3)C16H18FN3O3+37.5/2 O2 16CO2+17/2H2O+3/2N2+HFa b 正烷烴基數(shù) 1 液體 23.86 218.05氟 1 固體 59.45 0.80酮 1 固體 23.03 -0.80酸 1 液體 -19.68 0.29苯 1 固體 -69.08 1.88叔胺 1 液體 2×83.74 0.34仲胺 1 固體 0 2.26a=185.06b =222.82qc=a+xb=185.06 +37.5×222.82=8540.81kJ/mol培氟沙星(C17H20FN3O3 )C17H20FN3O3 +40.5/2O2 17CO2+19/

46、2H2O+3/2N2+HFa b 正烷烴基數(shù) 1 液體 23.86 218.05氟 1 固體 59.45 0.80酮 1 固體 23.03 -0.80酸 1 液體 19.68 +0.29苯 1 固體 -69.08 +1.88叔胺 1 液體 2×83.74 0.34叔胺 1 液體83.74 0.34a=268.8b =220.9qc=a+xb=268.8 +40.5×220.9=9215.25kJ/mol甲酸銨（HCOONH4）HCOONH4+5/4O2 CO2+5/2H2O+1/2N2a b 正烷烴基數(shù) 1 液體 23.86 218.05酸 1 固體 -15.91 -0.0

47、4成鹽 -67.41 a=-59.46b =218.01qc=a+xb=-59.46 +2/5×218.01=485.565kJ/mol甲烷磺酸(H3CSO3H)H3CSO3H+3/2O2 CO2+2H2O+SO2a b 正烷烴基數(shù) 1 液體 23.86 218.05磺酸 1 固體 -247.02 0 a=-223.16b =218.05qc=a+xb=-223.16 +3×218.05=430.99kJ/mol成鹽物（C18H24FSN3O6） C18H24FSN3O6+43.5/2O2 18CO2+23/2H2O+3/2N2+HF+SO2a b 成鹽 -67.41磺酸

48、1 固體 -247.02 0 a=-45.63b =220.9qc=a+xb=-45.63 +43.5×220.9=9563.52kJ/mol甲烷磺酸銨(H3CSO3NH4)H3CSO3NH4+4.5/2O2 CO2+7/2H2O+1/2N2+SO2a b 正烷烴基數(shù) 1 液體 23.86 218.05磺酸 1 固體 -247.02 0 成鹽 -67.41a=-290.57b =218.05qc=a+xb=-290.57 +4.5×218.05=690.655kJ/mol(2)部分原料的燃燒熱選取qc0 （kJ/mol）fHm½（kJ/mol）HCHO (g )570.78HCOOH(l)254.6NH3 (g )387.63-46.11qc0 (NH3 ) =(3×143.1