液態(tài)有機物折光率測定

1、液態(tài)有機物折光率測定【實驗目的實驗目的】1、學習有機化合物折光率的原理。 2、了解測定折光率的意義。 3、掌握有機化合物折光率的測定方法。 【實驗原理實驗原理】折射定律 nB/nA = 若介質A為真空，nA=1 sinsin化合物折射率隨入射光線波長不同而變，也隨溫度不同而變，T每升高（或降低）1，液體有機化合物的折射率就減少（或增加）3.5 10-4 5.510-4，常用nDt來表示，即以鈉光燈為光源，t溫度時所測定的折射率。測定折光率的作用測定折光率的作用 v折光率是液體有機化合物最重要的物理常數之一，通過折光率的測定，可以起到下列作用：(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純

2、的，就可以根據所測得得折光率排除考慮中的其它化合物，而識別出這個化合物來，這種鑒定方法比沸點法更可靠。 (2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質，折光率是一個非常精確的物理常數，即便樣品中雜質量很少，折光率數值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準確的方法，測得的折光率愈接近純樣品的數值，樣品就愈純。 (3)確定液體混合物的組成。當液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110、且用蒸餾法分離該液體混合物時，就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標準工作曲線（折光率組成相關圖），再測定各個餾分的折光率，最后在工作曲線上找出折光率對應的組成。【實驗儀

3、器與藥品實驗儀器與藥品】WYA（2WAJ） 型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙【實驗步驟實驗步驟】 1、介紹Abbe折光儀的構造（）及介紹超級恒溫水浴鍋的構造。 2、Abbe折光儀的使用與維護3、測定20時蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。純水標準值：nD20純乙酸乙酯： nD20 阿貝折射儀的使用阿貝折射儀的使用 光與物質相互作用可以產生各種光學現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質受激輻射等)，通過分析研究這些光學現(xiàn)象，可以提供原子、分子及晶體結構等方面的大量信息。所以，不論在物質的成分分析、結構測定及光化學反應等方面，都離不開光學測量。折射率是物質

4、的重要物理常數之一，許多純物質都具有一定的折射率，如果其中含有雜質則折射率將發(fā)生變化，出現(xiàn)偏差，雜質越多，偏差越大。因此通過折射率的測定，可以測定物質的濃度。 1.阿貝折射儀的構造原理阿貝折射儀的構造原理 圖4-4 阿貝折射儀外形圖 1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數望遠鏡;11.轉軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。 圖4-5 阿貝折射儀光學系統(tǒng)示意圖 1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉向棱鏡;1

5、2.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。 它的主要部分是由兩個折射率為的玻璃直角棱鏡所構成，上部為測量棱鏡，是光學平面鏡，下部為輔助棱鏡，其斜面是粗糙的毛玻璃，兩者之間約有厚度空隙，用于裝待測液體，并使液體展開成一薄層。當從反射鏡反射來的入射光進入輔助棱鏡至粗糙表面時，產生漫散射，以各種角度透過待測液體，而從各個方向進入測量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角0之內，因為棱鏡的折射率大于待測液體的折射率，因此入射角從090的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上，此時若將目鏡十字線調節(jié)到適當位置，則會看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應落在臨界角0內，成為

6、亮區(qū)，其它部分為暗區(qū)，構成了明暗分界線。 v在實際測量折射率時，我們使用的入射光不是單色光，而是使用由多種單色光組成的普通白光，因不同波長的光的折射率不同而產生色散，在目鏡中看到一條彩色的光帶，而沒有清晰的明暗分界線，為此，在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調節(jié)消色散棱鏡，使測量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰，此時測得的液體的折射率相當于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。 2.阿貝折射儀的使用方法阿貝折射儀的使用方法 v(1)儀器安裝：將阿貝折射儀安放在光亮處，但應避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內，

7、檢查棱鏡上溫度計的讀數是否符合要求(一般選用(20.00.1)或(25.00.1) v(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內)。 v(3)調光:轉動鏡筒使之垂直，調節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調節(jié)讀數螺旋，使明暗

8、的界面恰好同十字線交叉處重合。 v(4)讀數:從讀數望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數值。常用的阿貝折射儀可讀至小數點后的第四位，為了使讀數準確，一般應將試樣重復測量三次，每次相差不能超過，然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行：一行直接讀出試樣的折射率（從到）；另一行為095%，當測定糖溶液時，用此刻度可直接得到糖溶液的百分數。 3.阿貝折射儀的使用注意事項阿貝折射儀的使用注意事項 v阿貝折射儀是一種精密的光學儀器，使用時應注意以下幾點: v(1)使用時要注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。 v(2)每次測定

9、時，試樣不可加得太多，一般只需加23滴即可。 v(3)要注意保持儀器清潔，保護刻度盤。每次實驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免鏡面損壞。 v(4)讀數時，有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。 v(5)若待測試樣折射率不在范圍內，則阿貝折射儀不能測定，也看不到明暗分界線。 v(6)若無恒溫槽，所得數據要加以修正,通常溫度升高1，液態(tài)化合物折光率降低3.510-45.510-4。一般采用4.010-4為其溫度變化系數。在不同的溫度時測得折光率 ， 一般換算為20時的數值。其換算公式為：v v式中，t為測量時的溫度。此計算是粗略的，為準確起見，應在恒溫條件下測定。tDn)20(100 . 40420CtnntDD4.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng)阿貝折射儀的校正和保養(yǎng) v阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體，常用純水。通過儀器測定純水的折光率，讀取數值，如同該條件下純水的標準折光率不符，調整刻度盤上的數值，直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正，具體方法一般在儀器說明書中有詳細