藥物分析實(shí)驗(yàn)藥物鑒別

1、藥物分析鑒別方法總結(jié)一、葡萄糖注射液1、用斐林試劑（ 0.1 g/ml 的氫氧化鈉和 0.05 g/ml 的硫酸銅試劑）反應(yīng)生成磚紅色沉淀 加熱的條件下原理：具有醛基，醛基遇斐林試劑有磚紅色沉淀生成。2、 班氏試劑：在試管中加入葡萄糖注射液 O.ImL,加入班氏糖定性試劑1mL混合均勻后, 將試管放入盛有開水的燒杯中，加熱煮沸 1mi n 2mi n，若試管中溶液在加熱后產(chǎn)生了磚紅 色沉淀,說注射液中含有葡萄糖。3、可用溴水來鑒別葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有還原性,溴水能將其氧化 ,使溴水褪色。結(jié)果：三小時(shí)后,溴水褪色。4、分光光度法：利用分光光度

2、計(jì)測(cè)量容易的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較。5、銀鏡反應(yīng)：葡萄糖分子中的醛基,有還原性,能與銀氨溶液反應(yīng)：被氧化成葡萄糖酸。6、比旋度測(cè)定法： 原理： 葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中有 5 個(gè)不對(duì)稱碳原子, 具有旋光性, 為右旋體。 比旋度是旋光性物。7、紅外光譜：測(cè)量樣品溶液的紅外光譜,與標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖比較。8. 薄層色譜法9. 高效液相色譜法二、阿司匹林腸溶片1、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反應(yīng)，呈紫堇色。原理：受熱分解產(chǎn)生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。2、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并

3、產(chǎn)生醋酸的臭氣。3、紅外光譜法4、薄層色譜5、高效液相色譜法：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。6. 紫外光譜法7. 核磁共振法三、維生素 E 軟膠囊1. 氧化還原法：原理：維生素 E 側(cè)鏈上的叔碳原子易自動(dòng)氧化，生成相應(yīng)的羥基化合物，本品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。2、維生素 E 具有較強(qiáng)的還原性，與三氯化鐵作用，被氧化成生育酚，后者與2,2- 聯(lián)吡啶 作用生成血紅色的絡(luò)合物3、薄層色譜法，結(jié)果供試品溶液色譜中在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯深藍(lán)色的斑點(diǎn)， 空白對(duì)照無干擾。4、 紫外光譜法：維生素E結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)，本品的

4、0.01%無水乙醇液，在284nm的波長(zhǎng) 處有最大吸收；在254nm的波長(zhǎng)處有最小吸收，可供鑒別。5、紅外光譜法鑒別：其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的光譜圖一致；6 采用氣相色譜法鑒別維生素 E,按含量測(cè)定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間相似。7、高效液相色譜法：維生素E樣品與對(duì)照品的主峰相對(duì)保留時(shí)間一致。8、 比旋度：避光操作。取本品的內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于維生素E 400mg），精密稱定，照 維生素E比旋度的方法測(cè)定，比旋度（按生育酚計(jì)）不得低于+24 （天然型）四、硫酸阿托品片1. Vitali 反應(yīng)：托品酸特征性反應(yīng)：原理：托烷類生物堿的酯鍵易水解生成莨菪酸

5、。莨菪酸與發(fā)煙硝酸 共熱得黃色的莨菪酸三硝基衍生物，冷卻后，加醇制氫氧化鉀溶液或固體氫氧化鉀作用轉(zhuǎn) 變成醌型產(chǎn)物，呈深紫色。2、 硫酸重鉻酸鉀的反應(yīng)：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸, 可以與反應(yīng)的試劑再加熱的 條件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。3、紅外光譜：本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。4、硫酸鹽鑒別反應(yīng) 原理：1.取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成 BaS04勺白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸 或硝酸中均不溶解。2. 取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成 PbS04勺白色沉淀；分離，沉淀在醋酸 銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。3. 取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀

6、（與硫代硫酸鹽區(qū)別）。5、紙色譜法6、薄層色譜法（ TLC）7、紫外光譜法：取適量的本品溶液，加入 0.001mol/L的鹽酸溶液稀釋制成1ml中含1mg 的溶液，測(cè)定其紫外吸收光譜，在 252nm 257nm和254nm波長(zhǎng)處有最大吸收。8、高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與對(duì)照品的主峰相對(duì)保留時(shí)間一致。五、維生素 C 顆粒1 、化學(xué)鑒別法：因?yàn)榫S生素C中具有稀二醇結(jié)構(gòu)，因此其具有較強(qiáng)的還原性，可以被硝酸銀氧化為去氫 抗壞血酸，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。2、色譜法（1） TLC法（ 2）高效液相色譜法： 3、光譜法（1）紫外光譜法：維生素C在0.01mol/L鹽酸溶液中，在243nm波長(zhǎng)處有唯

7、一的最大波長(zhǎng), 可以根據(jù)其在此處的特殊性質(zhì)進(jìn)行鑒別。（ 2）紅外分光度法：六、阿苯達(dá)唑膠囊1 、化學(xué)鑒別法（ 1 ）阿苯達(dá)唑?yàn)楸讲⑦溥蚧衔铮?在 2位取代胺基后， 實(shí)際上可以看成是胍基取代化合物， 苯環(huán)上有丙巰基取代，巰基能夠使醋酸鉛試紙變黑來鑒別。（2）本品中含有氮原子，具有與生物堿類似的作用，取本品約0.1g，溶于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生成紅棕色沉淀。2、光譜法（1）紫外-可見分光光度法：在295nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在277nm的波長(zhǎng)處有最小吸 收。（ 2）紅外光譜法：紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。七、對(duì)乙酰氨基酚片1 、 重氮化反應(yīng)原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反應(yīng)

8、后生成的對(duì)氨基酚的與堿性B-萘酚發(fā)生重氮反應(yīng)。2、 與三氯化鐵反應(yīng)原理：本品含有酚羥基結(jié)構(gòu)，所以可以用三氯化鐵來鑒別。3、水解后與硫酸和乙醇反應(yīng) 原理：對(duì)乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺結(jié)構(gòu)。4、紅外光譜法5、薄層色譜法6、紫外光譜法7、高效液相色譜法八、苯妥英鈉片1、本品溶液與堿加熱，分解產(chǎn)生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨 氣。2、取本品細(xì)粉約相當(dāng)于苯妥英鈉1g,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向?yàn)V液中加入二氯化汞試液數(shù)滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。3、吡啶 - 硫酸銅試液鑒別，顯藍(lán)色的是苯妥英鈉4、紫外光譜法5、焰色反應(yīng)：取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉1g）

9、,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，加二氯化汞試液數(shù)滴，即生成白色沉淀，在氨試液中不溶。另取部分濾液，取 鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取濾液,在無色火焰中燃燒 ,火焰即顯鮮黃色。6紅外光譜法：取本品適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉150mg，加水20ml,使其溶解，加3mol/L鹽酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷層，用水 20ml洗滌三氯甲烷層，取 三氯甲烷液，置水浴蒸干，殘?jiān)?105C干燥1小時(shí)，殘?jiān)募t外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品 圖譜一致。7、高效液相色譜法：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì) 照品溶液主峰的保留時(shí)間一致8、薄層色譜法：測(cè)得其所得圖譜應(yīng)與對(duì)照

10、品色譜圖一致。九、異煙肼片1 、還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的 Ag 成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?、縮合反應(yīng)：異煙肼含酰肼基，可以和含羰基的試劑如香草醛發(fā)生縮合反應(yīng)，生成異煙腙 衍生物，為黃色結(jié)晶物。3、沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以 及苦味酸形成沉淀。4、 紅外光譜法：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于異煙肼50mg，加乙醇10ml，研磨溶解，濾 過，濾液蒸干，殘?jiān)?jīng)減壓干燥，依法測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的一致。5、紫外光譜法6、二硝基氯苯反應(yīng)（ Vongerichten 反應(yīng)）： （ 無水條件 ） 混合共熱或熱至熔融加溶液紫紅 色

11、。7、高效液相色譜法：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì) 照品溶液主峰的保留時(shí)間一致 .8、薄層色譜法：測(cè)得其所得圖譜應(yīng)與對(duì)照品色譜圖一致9、分解產(chǎn)物的反應(yīng)： 異煙肼與無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發(fā)生脫羧降解，并有吡啶 臭味逸出。十、維生素 B2 片1 、熒光反應(yīng)原理：維生素B2分子中存在n - n電子躍遷。2 、熒光分光光度法原理：維生素B2在365nm處的紫外燈下可見強(qiáng)烈的黃綠色熒光。3 、紫外- 可見分光光度法維生素B2在267nm 375nm 444nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，375nm處的吸收度與267nm 處的比值在0.310.33，444nm處的吸收度與267nm處的比值在0.360.39。4 、測(cè)定比旋度避光操作。取本品，精密稱定，加無碳酸鹽的氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L )溶解并定量 稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，在30分鐘內(nèi)，依法測(cè)定并嚴(yán)格控制溫度，比旋度為 -115至-135。5 、高效液相色譜法：維生素B2供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與 對(duì)照品溶液主峰的保 留時(shí)間一致。6 、紅外光譜法：本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。1一、維生素B6片1 、與氯亞氨基 -2,6- 二氯醌試液反應(yīng)原理：維生素B6結(jié)構(gòu)中含有活潑H,能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反應(yīng)顯藍(lán)色2 、 沉淀反應(yīng)原