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1、 化化 驗(yàn)驗(yàn) 員基礎(chǔ)知識(shí)員基礎(chǔ)知識(shí)培培 訓(xùn)訓(xùn) 講講 義義分六個(gè)部分:分六個(gè)部分:w一、一、實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)w二、二、溶液的制備溶液的制備w三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定w四、常用分析儀器的使用與維護(hù)四、常用分析儀器的使用與維護(hù)w五、五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述檢驗(yàn)結(jié)果的表述w六、六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)一、實(shí)一、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 知知 識(shí)識(shí)一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)(一)化學(xué)試劑:1、化學(xué)試劑的分類(lèi) 2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) 2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途(三)儀器和器皿:(一) 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類(lèi)化學(xué)試劑的分類(lèi) 化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類(lèi)復(fù)

2、雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取2捎玫臉?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯?zhuān)用試劑等。(一)化學(xué)試劑:化學(xué)試劑的分級(jí): 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用合適的試劑。(1) 一般試劑 根據(jù)GB 153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定,一般試劑分為三個(gè)等級(jí),即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。(2) 基礎(chǔ)試劑 可用作基準(zhǔn)

3、物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)試劑?;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來(lái)校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物(3) 高純?cè)噭?高純?cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以?xún)?nèi)處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。(4) 專(zhuān)用試劑 專(zhuān)用試劑是指具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。例如儀器分析專(zhuān)用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢?zhuān)用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很

4、低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1 .1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專(zhuān)人保管。

5、危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存w化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。w隔離存放:易燃類(lèi)、劇毒類(lèi)、強(qiáng)腐蝕性類(lèi)、低溫貯存的等分類(lèi)放置;要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存w存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。w有些藥品遇光容易分解,避光保存。w固體、液體;酸、堿分別放置。(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 (二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確

6、定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準(zhǔn)確;附有證書(shū)。 證書(shū)是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書(shū)上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) 我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別: 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)w一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)w 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)w 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的

7、。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱(chēng)為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類(lèi)。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評(píng)價(jià)分析方法用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間 的質(zhì)量保證 用于校準(zhǔn)分析儀器 理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作,如pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位,然后測(cè)定未知樣品的pH。 用于評(píng)價(jià)分析方法 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來(lái)評(píng)價(jià)。具體做法是,在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),

8、然后作對(duì)照試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí),則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。、儀器與器皿: 1 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時(shí)高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。2 儀器因經(jīng)常使用,檢測(cè)性能

9、會(huì)逐漸降低,如天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計(jì)光電池疲勞失效,酸度計(jì)中電極的老化等,所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3 、 一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量??梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量,也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量,然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。二、溶液的制備二、溶液的制備二、溶液的制備(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、溶液濃度的表示方法4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。 標(biāo)準(zhǔn)溶

10、液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。 檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有:(一)溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求: 按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求,分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)(如高壓液相色譜分析用水);二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)(如原子吸收光譜分析用水);三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 無(wú)論是自制或購(gòu)買(mǎi)的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(前面已講過(guò))3、溶液濃度的表示方法 在食品檢驗(yàn)工作中,隨時(shí)都 要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑,用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)

11、中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù): B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示,即 wB=mB/m B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積,以B表示,單位是g/L。即 B=mB/ V 式中: B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L); mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g); V 混合物(溶液)的體積(V)。 B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱(chēng)為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體),以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時(shí),多采用這種濃度表示,(C2H5OH)=0.75,也可以寫(xiě)成 (C2H5O

12、H)=75%,若用無(wú)水乙醇來(lái)配制這種濃度的溶液,可量取無(wú)水乙醇75 mL,加水衡釋至100 mL。 比例濃度: 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示: 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。 例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示: 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑,表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。

13、 的物質(zhì)的量濃度: B的物質(zhì)的量濃度,常簡(jiǎn)稱(chēng)為B的濃度,是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積,以cB表示,單位為mol/L,即 cB=nB/ V 式中:cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L,下標(biāo)B指基本單元; nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量,mol; V混合物(溶液)的體積,L。VnB三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類(lèi) (二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(三)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類(lèi):1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 也稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位

14、有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2. 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來(lái)表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,g/mL等。3. pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn),亦稱(chēng)定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1- -2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤(pán)天平稱(chēng)量,體積用量筒量取即可。(二

15、) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定,即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級(jí)水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990

16、基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí),不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時(shí),溶液溫度不能過(guò)高,一般在1520之間進(jìn)行。(

17、10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下,保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。2. 配制和標(biāo)定方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1) 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。(2) 標(biāo)定法 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱(chēng)為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的基

18、準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。 比較法 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證。例如:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)

19、準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。3、配制溶液的注意事項(xiàng):3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.2 稱(chēng)量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱(chēng)取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)著“準(zhǔn)確稱(chēng)取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求,就要準(zhǔn)確稱(chēng)取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱(chēng)取過(guò)程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱(chēng)取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱(chēng)量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量

20、法直接稱(chēng)入碘量瓶中,以確?;鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定: 用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、安全注意事項(xiàng):w(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。w(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。4、

21、安全注意事項(xiàng):w(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。w(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。4、安全注意事項(xiàng):w(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。4、安全注意事項(xiàng):w(6) 要熟悉一些常

22、用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。4、安全注意事項(xiàng):w(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道。w總之,溶液的配制是進(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。(三)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(三)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)(理論依據(jù):GB/T601-2002 ) 1 1、0.1mol/L0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2 2、 0.1mol/L0.

23、1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3 3、 0.1mol/L0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w配制:稱(chēng)取110g氫氧化鈉,溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無(wú)二氧化碳水稀釋至1000mL。1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于105-110烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。1、0

24、.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x204.22(mol/L)式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g) V1氫氧化鈉溶液的體積(mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(KHC8H4O4)2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液w配制:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻。 注意:一定是將酸加入水中w標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.2000g,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴

25、定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅;同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x52.994 (mol/L)式中:m為無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g) V1鹽酸溶液的體積(mL) V0空白中鹽酸溶液的體積(mL) 52.994無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 1/2(Na2CO3)3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w依據(jù):GB/T5009.1-2003w配制:稱(chēng)取17.5g硝酸銀,加入適量水溶解,并 稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。 量少時(shí),準(zhǔn)確稱(chēng)取4.3000g在硫酸干燥器中干燥

26、的優(yōu)級(jí)純硝酸銀,加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。w注:用配制的溶液不需要標(biāo)定3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于270高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí),加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。w注:用配制的溶液不需要標(biāo)定3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算: 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m/(Vx0.05844)式中:m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g) V為硝酸銀溶液的體積(mL) 0.05844為與1.

27、00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量(g) 3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液由配制標(biāo)定的 C=m/(V 0.1699) (mol/L)式中:m為硝酸銀(優(yōu)級(jí)純)的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值(g) V為硝酸銀溶液的體積(mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量(g)四、常用分析儀器四、常用分析儀器 的使用與維護(hù)的使用與維護(hù)四.常用分析儀器的使用與維護(hù)常用分析儀器的使用與維護(hù)w1 .分析天平w2.分光光度計(jì)w3.電熱恒溫干燥箱w4.玻璃量器的一般知識(shí)1. 分析天平:1.1 分析天平的工作原理: 杠桿原理 F F1 1L L1 1=F=F2 2L L2 21.2

28、 分析天平的種類(lèi): 根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤(pán)光電天平。1. 分析天平:1.3 分析天平的維護(hù): 分析天平應(yīng)放在專(zhuān)設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無(wú)震動(dòng)和腐蝕性氣體,沒(méi)有空氣對(duì)流。 天平放好后不能隨便移動(dòng),應(yīng)保證天平處于水平位置。 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。1. 分析天平: 不能稱(chēng)量超過(guò)天平允許最大稱(chēng)量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱(chēng)出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱(chēng)量。 稱(chēng)量時(shí),不要開(kāi)動(dòng)和使用前門(mén),側(cè)門(mén)也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。 天平砝碼要專(zhuān)用,天平使用后,用罩子罩好。1. 分析天平:1.4 稱(chēng)量操作規(guī)程: 用軟毛刷清掃天平

29、盤(pán)上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常。 將被稱(chēng)物品和容器先放在藥物天平上稱(chēng)出大約質(zhì)量。 檢查零點(diǎn),如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。2.分光光度計(jì):2.1分光光度計(jì)的工作原理:物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng),根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí),其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。2.分光光度計(jì):2.2 分光光度計(jì)的維護(hù): 儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的的地方。 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。 儀器停止工作時(shí),必須切斷電源,應(yīng)按開(kāi)關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)。2.分光光度計(jì): 比色皿使用完畢,

30、立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。 儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng),及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度,確保儀器的正常使用。 光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱 w 電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱(chēng)烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300 (有的為200 )范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為1 。 電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)w 電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似,一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。 電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng) w(1) 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。w(2) 要注意安全用電,根

31、據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線(xiàn),接地良好。電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)w(3) 插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開(kāi),先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí),綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說(shuō)明電器工作正常,即可投入使用。電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)w(4) 放入試樣時(shí)應(yīng)注意,擱板的負(fù)重不能超過(guò)15 kg,試樣排列不能過(guò)密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。 電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)w(5) 帶有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開(kāi)啟,否則影響工作室溫

32、度的均勻性和損壞加熱元件。w(6) 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。 4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。w常量滴定管中最常用的是容積為50 mL(20 )的滴定管,其最小分度值為0.1 mL,讀數(shù)可估讀到0.01 mL。此外,還有容積為100 mL和25 mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1 mL。4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w容積為10 mL,最小分度值為0.05 mL的滴定管稱(chēng)為半微量滴定管。w微量滴定管是測(cè)量小量積液體時(shí)用的滴定管,容積有15 mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01 mL。4.玻璃量器

33、的一般知識(shí) . 滴定管w滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因?yàn)椴AЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水先凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上?;蛘哔艉蟮惯^(guò)來(lái)(尖端向上)置于滴定管架上。w酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。 . 移液管(吸管)w吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管

34、和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線(xiàn),表示20時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50 mL等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體,有容量為0.110 mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí),應(yīng)從刻度最上端開(kāi)始放出所需體積。 五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述五五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述:檢驗(yàn)結(jié)果的表述:w1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示w2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度w3.數(shù)據(jù)處理1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示 檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗(yàn)中被測(cè)組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)

35、值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得,要用多次測(cè)定值的平均值表示。 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測(cè)定值之間越接近,則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。 3.數(shù)據(jù)處理(GB)3.1 有效數(shù)字: 有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字,即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí),要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。 有效數(shù)字:理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)量的量,一般都用數(shù)字表示,但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同,是表示量度的近似值。在測(cè)量值中只

36、保留一位可疑數(shù)字。 如:0.0123; 0.1002; 1.00120; 1.230000;有效數(shù)字 記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù),在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位,不能列出后面無(wú)意義的數(shù)字。如:滴定管讀數(shù) 移液管的讀數(shù)等有效數(shù)字w除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。w復(fù)雜運(yùn)算時(shí),其中間過(guò)程多保留一位有效數(shù)字,最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。 3.2 數(shù)字修約規(guī)則: 在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值,此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時(shí),則舍棄。例:18.2323修約到一位,修約后為18.2。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不

37、含5)時(shí),則進(jìn)一。例:18.2723修約到一位,修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí),則進(jìn)一。例:18.65003修約到一位,修約后為18.7。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時(shí),所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一,若為偶數(shù)(含0)則不進(jìn)。例:18.5500修約到一位,修約后為18.6。例:18.6500修約到一位,修約后為18.6。例:18.0500修約到一位,修約后為18.0。 擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例:18.1

38、4546修約到一位,正確修約后為18.1。不正確的修約為:修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.21.549 1.55 1.6 3.3 有效數(shù)字的運(yùn)算: 在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí),必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則,保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 加減法則: 幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí),其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例:將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。 正確算法 錯(cuò)誤算法 錯(cuò)誤原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0

39、000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,18.82中的2是可疑數(shù)據(jù),再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒(méi)有意義。 乘除法則: 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí),其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例:將38.18,1.7054,0.0231三個(gè)數(shù)相乘。 正確算法: 38.21.710.0231=1.51 注意在計(jì)算時(shí)先找出有效數(shù)字最少的0.0231,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字,以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。 錯(cuò)誤算法: 38.181.70540.0231=1.504091173 。六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)六.實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)

40、室安全知識(shí) 在檢驗(yàn)中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多,檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作,還常常用到多種電器設(shè)備,檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意,很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。六.實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)因此,保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識(shí),掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)在檢驗(yàn)工作中,檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。實(shí)驗(yàn)室安全守則w 檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度,其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。一般安全守則w(1) 檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。w(2) 進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí),如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程。一般安全守則w(3) 玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí),應(yīng)先用水潤(rùn)濕,手

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