第十一章透射電鏡

1、透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TEM)是利用電子的波動(dòng)性來觀是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。的儀器。它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。

2、萬倍或千萬倍。sin61. 00nrnd對(duì)于光學(xué)顯微鏡，N.A的值均小于1，油浸透鏡（n1.5； 70-75）對(duì)于光學(xué)透鏡，當(dāng)nsin做到最大時(shí)（n1.5，70-75）20r而可見光的波長有限，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。電磁波的范圍電磁波的范圍 比可見光波長更短的有： 1）紫外線 會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收； 2）X 射線 無法使其會(huì)聚 ； 3）電子波 根據(jù)德布羅意物質(zhì)波的假設(shè)，即電子具有微粒性，也具有波動(dòng)性。電子波 mvh h Plank 常數(shù) ， m v 電子速度SJ .g.顯然，v越大， 越小，電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關(guān)即eEmv mEev目前，應(yīng)用較多的是磁透鏡，我們只

3、是分析磁透鏡是如何目前，應(yīng)用較多的是磁透鏡，我們只是分析磁透鏡是如何工作的。工作的。磁透鏡使電子會(huì)聚的原理OOz圖7-2（a）電子在磁透鏡中的運(yùn)動(dòng)軌跡AC 我們有下面的結(jié)論： 1）所有從同一點(diǎn)出發(fā)的不同方向的電子，經(jīng)透鏡作用后，交于象平面同一點(diǎn)，構(gòu)成相應(yīng)的象。 2）從不同物點(diǎn)出發(fā)的同方向同相位的電子，經(jīng)透鏡作用后，會(huì)聚于焦平面上一點(diǎn)，構(gòu)成與試樣相對(duì)應(yīng)的散射花樣。 電子顯微鏡可以提供放大了的象，電子波長又非常短，人們便自然地把電子顯微鏡視為彌補(bǔ)光學(xué)顯微鏡不足的有利工具 電子透鏡也存在缺陷，使得實(shí)際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離 對(duì)電鏡分辨本領(lǐng)起作用的是：球差象散色差 1） 球 差 球差是由于電子透鏡

4、的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)滿散圓斑。P象P透鏡物P光軸圖7-5（a） 球差2）象散 磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)。 透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。象散可由附加磁場(chǎng)的電磁消象散器來校正。平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面A圖7-5（b）象散 如圖1-5（b）所示，在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)，而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。3）色差 電子的能量不同，從而波長不一造成的，電子

5、透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖7-5（c） 色差能量為E- E的電子軌跡象2 在電子透鏡中，球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因?yàn)闆]有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除 PAY ATTENTION！光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較4/14/30sCAr圖7-9 三次放大成像8.2.1 照明系統(tǒng)照明

6、系統(tǒng)u電子槍電子槍 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢毫米的鎢絲作成絲作成V或或Y形狀。形狀。 （2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 （3）控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，）控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極陰極、陽極和控制極決和控制極決定著電子發(fā)定著電子發(fā)射的數(shù)目及射的數(shù)目及其動(dòng)能，因其動(dòng)能，因此，人們習(xí)此，人們習(xí)慣上把它們慣上把它們通稱為通稱為“電電子槍子槍”。u聚光鏡：聚光鏡

7、：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。起來的作用。陰極（接負(fù)高壓）陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極控制極（比陰極負(fù)負(fù)1001000伏）伏）陽極陽極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣照明部分示意圖照明部分示意圖 為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與

8、空氣分子發(fā)生碰撞生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。6.2.3 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電

9、流。 8.2.4 供電系統(tǒng)供電系統(tǒng)利用透射電鏡進(jìn)行物相形貌觀察僅是一種較為直接的應(yīng)用，透射電鏡還可得到另外一類圖像-電子衍射圖圖7-11 金蒸發(fā)膜的多晶和鋼中單晶的電子衍射花樣 圖中每一斑點(diǎn)都分別代表一個(gè)晶面族，不同的電子衍射譜圖又反映出不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu) 典型電子衍射圖典型電子衍射圖（a）非晶）非晶（b）單晶）單晶（c）多晶）多晶衍射條件式為：衍射條件式為： 2dsinn )(lkhqqqf入射束試樣物鏡后焦面象平面圖7 衍射花樣形成示意圖純水為溶劑，水解絲狀物居多，晶體純水為溶劑，水解絲狀物居多，晶體v 納米線具有均勻的外形和束狀規(guī)整排列v 納米線的平均直徑和長度分別為10nm和10m，即長徑

10、比為1000v 電子衍射為規(guī)則清晰的點(diǎn)陣：納米線為單晶結(jié)構(gòu)v 只有Sr和Cu的信號(hào)v Cu的信號(hào)由銅網(wǎng)所至v C、O和H在該分析中無法檢測(cè)v 結(jié)果說明納米線是由鍶的化合物組成024681012141618200100200SrCuCuSrEnergy / KeVCountsCuBFig 1.A TEM micrograph along with electron diffraction of typical SrCO3 nanowires prepared by exposing to air for 30 min and re-crystallized in water bath at 60 for 12 hoursFig 1.B EDX analysis results of SrCO3 nanowires prepared by exposing to air for 30 min and re-crystallized in water bath at 60 for 12 hoursv 納米線已經(jīng)形成 v 在受到電子束照射時(shí)發(fā)生變形 v 電子衍射花樣為規(guī)律性的斑點(diǎn) Fig 2.A TEM for 10 minFig 2.B TEM for 30 minv 顆粒為長圓形：