粒度分析原理與應(yīng)用ppt課件

1、粒度分析原理與運(yùn)用一個(gè)相以細(xì)顆粒形狀分布在另一相中就構(gòu)成了分散體系，前者稱為分散相，后者稱為分散介質(zhì)。固體顆粒的松散堆集體通常稱為粉末或粉體。分散體系和粉末中顆粒的粒度和比外表單位體積或單位質(zhì)量分散相所具有的外表積決議著分散體系和粉末的性質(zhì)，因此粒度的丈量在資料科學(xué)的研討中是一種最根本的丈量。粒度與顆粒外形粒度是顆粒在空間范圍所占據(jù)大小的線性尺度。粒度越小，顆粒的微細(xì)程度越大。外表光滑的球形顆粒只需一個(gè)線性尺度，即其直徑，粒度就是直徑。非球形顆?；螂m然大體上球形，但外表不光滑的顆粒，那么可按某種規(guī)定的線性尺度表示粒度。其中有一些規(guī)定是以某種意義的相當(dāng)球或相當(dāng)圓的直徑作為其粒度的。有些規(guī)定的粒度

2、并不是相當(dāng)球或圓的直徑，也可統(tǒng)稱為顆粒的直徑。根據(jù)顆粒幾何尺寸規(guī)定的一些粒度 稱號(hào)、符號(hào)與定義意義顆粒投影像的某種線度短軸徑寬度b長軸徑長度l定方向徑Dy沿一定方向夾顆粒投影像的兩條平行線之間的間隔.對(duì)一個(gè)顆粒,隨方向而異,可取其按一切方向的平均值.但對(duì)于取向隨機(jī)的顆粒群,可沿一定方向.定方向等分徑DM沿一定方向?qū)㈩w粒投影像等分的線段的長度.其它闡明同上.周長徑DL=L/顆粒某些線度的平均二軸平均徑b+l/2三軸平均徑b+l+h/3稱號(hào)、符號(hào)與定義意義按顆粒投影像面積正方形相當(dāng)徑a1/2與顆粒投影像面積的正方形的邊長圓形相當(dāng)徑Da=(4a/)1/2與顆粒投影像面積的圓的直徑按外表積外接長方體外

3、表積相當(dāng)徑(bl+lh+hb)/31/2與顆粒的外接長方體等外表積的立方體的邊長外表積相當(dāng)直徑DS=(S/)與顆粒等外表積的球的直徑,S=DS2按體積外接長方體體積相當(dāng)徑(blh)1/3與顆粒的外接長方體等體積的立方體的邊長柱狀體體積相當(dāng)徑(ah)1/3與以顆粒的透影像為底,和顆粒同高的柱狀體等體積的立方體的邊長立方體相當(dāng)徑(v)1/3與顆粒等體積的立方體的邊長體積相當(dāng)直徑DV=(6v/)1/3與顆粒等體積的球的直徑V=DV3/6按顆粒的比外表外表積體積相當(dāng)直徑 Dsv=6v/s=6/Sv與顆粒具有一樣的外表積對(duì)體積之比即具有一樣的體積比外表Sv球的直徑顆粒群粒度分布的圖形和函數(shù)表示顆粒群是指

4、含有許多顆粒的粉末或分散體系中的分散相。實(shí)踐顆粒群所含顆粒的粒度大都有一個(gè)分布范圍。粒度分布范圍越窄，就說分布的分散程度越小，其集中度越高。大多數(shù)顆粒群的粒度分布可以以為是延續(xù)的。在實(shí)踐丈量中，往往將延續(xù)的粒度分布范圍視為許多個(gè)離散的粒級(jí)，測出各粒級(jí)中的顆粒個(gè)數(shù)百分比或分量百分比；或測出小于各粒度的累積個(gè)數(shù)百分比或累積分量百分比。A.列表法：將粉體粒度分析數(shù)據(jù)列成表格，分別計(jì)算出各粒級(jí)的百分?jǐn)?shù)和累計(jì)百分?jǐn)?shù)，如下頁所示。列表法的特點(diǎn)是量化特征突出，但變化趨勢規(guī)律不直觀。矩形圖直方圖頻率分布曲線按/DD矩形圖作一折線或光滑曲線,當(dāng)丈量的粒度間隔D足夠小時(shí)獲得的曲線成為頻率分布曲線. 其意義是:任一

5、粒度間隔內(nèi)顆粒的百分比等于曲線下方該間隔內(nèi)的面積占曲線下方總面積的百分?jǐn)?shù).三個(gè)特征粒度:對(duì)應(yīng)于最高點(diǎn)的最多數(shù)徑或最多量徑Dm.對(duì)應(yīng)于累計(jì)百分?jǐn)?shù)為50%的中位徑D1/2.平均徑累計(jì)分布測出的累計(jì)百分?jǐn)?shù)與粒度D的關(guān)系可用表格表示,也可用累計(jì)分布曲線表示.累計(jì)分布曲線與頻率分布曲線互為積分與微商的關(guān)系.對(duì)等粒度間隔而言,對(duì)應(yīng)于累計(jì)分布曲線越陡處即d/dD越大處,間隔內(nèi)的百分比就越大.二 粒度的丈量方式對(duì)于粒度的測試方法應(yīng)根據(jù)粉末粒度范圍、顆粒的形狀材質(zhì)以及測試的目的等不同要求而確定。目前，粉末粒度的測試方法主要有以下幾種測試方法：1.篩分法；2.顯微鏡法SEM或TEM；3.離心沉降法；4.激光散射法

6、；1.篩分法原理：將被測樣品經(jīng)過不同大小孔徑的篩網(wǎng)過篩，然后再稱重，結(jié)果是質(zhì)量對(duì)應(yīng)篩網(wǎng)目數(shù)的分布。篩分法的測定范圍：5125，可分為水篩法、干篩法等。優(yōu)缺陷：篩分法是一種最簡便的粒度測試方法，該方法簡單，但準(zhǔn)確性差，較費(fèi)時(shí)，難于丈量粘結(jié)的及團(tuán)聚的粉末顆粒。2.顯微鏡法原理：顯微鏡法包括光學(xué)顯微鏡法和電子顯微鏡法(如SEM/TEM等，二者的測定原理均是計(jì)數(shù)，即數(shù)出不同粒徑區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。優(yōu)缺陷：直觀性強(qiáng)，是直接察看顆粒外形、大小的最好方法，同時(shí)也可判別顆粒的分散程度；缺陷是僅能檢查到比較少的顆粒，有時(shí)不能反映整個(gè)樣品的程度，不適用于質(zhì)量和消費(fèi)控制等。3.激光散射法原理：激光粒度儀是根據(jù)光的散射景

7、象丈量顆粒大小的。顆粒尺寸越大，散射角越小；顆粒尺寸越小，散射角越大。優(yōu)缺陷:(1)丈量動(dòng)態(tài)范圍寬,適用性廣。如今先進(jìn)的激光粒度儀的動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)11000 動(dòng)態(tài)范圍是指儀器同時(shí)能丈量的最小顆粒與最大顆粒之比。(2)丈量速度快。丈量一個(gè)樣品普通只需12。(3)丈量精度高,重現(xiàn)性好。(4)操作方便，不受環(huán)境溫度的影響。(5)不破壞樣品，又能得到樣品體積的分布。主要缺陷:分辨率較低,不適于丈量粒度分布范圍很窄的樣品。Stokes重力沉降公式調(diào)查一個(gè)球體在無界流體受重力、浮力和阻力的運(yùn)動(dòng)情況： mdu/dt=W-f-F其中阻力 F=3Du其中為流體粘滯系數(shù)，D為球體直徑。當(dāng)F=W-f時(shí)，du/dt=0

8、，球體到達(dá)一恒定的最終沉降速度ust，又稱Stokes速度。可求出Stokes速度與球直徑的關(guān)系為： D=18ust/(s-f)1/2假設(shè)流體中的物體不是球形,那么求出的D稱為該物體的Stokes直徑，普通來講顆粒經(jīng)過極短的時(shí)間就可由靜止加速到ust，由u=0到達(dá)u=0.99ust所經(jīng)過的間隔也極短。因此可以以為在顆粒沉降的全部間隔內(nèi)是以u(píng)st等速沉降的。這是一切重力沉降法計(jì)算粒度的根底。另外，在利用Stokes公式計(jì)算粒度時(shí)還要思索到其它要素所引起的修正，例如沉降筒的大小，流體的不延續(xù)性，顆粒的外形和濃度，布郎運(yùn)動(dòng)和對(duì)流的影響等。重力沉降法求粒度分布，就是經(jīng)過丈量，根據(jù)Stokes公式計(jì)算出

9、顆粒群的一系列粒度D和與之相應(yīng)的累計(jì)分?jǐn)?shù)(D)或分布函數(shù)F(D)。通常用的沉降法是丈量顆粒群在流體介質(zhì)特別是液體中沉降時(shí)某個(gè)效應(yīng)的變化，而非直接丈量各單個(gè)顆粒的沉降速度來求粒度分布的。鋪層方式與均勻懸浮體方式：沉降開場時(shí)，顆粒物質(zhì)假設(shè)都集中于沉降介質(zhì)的頂部，均勻呈一薄層，稱為鋪層。假設(shè)在介質(zhì)內(nèi)均勻分布，那么稱為均勻懸浮體。采用鋪層，一切顆粒可以實(shí)踐上視為從同一高度開場沉降。詳細(xì)丈量中的兩類沉降法增量法 從沉降介質(zhì)外表算起朝沉降方向的某個(gè)間隔，定義為沉降深度h。凡是丈量懸浮體在h處的某個(gè)量隨h和時(shí)間t的變化，都稱為增量法。至于被丈量的量，可以是顆粒分量濃度，也可以是與顆粒分量濃度成正比的其它性質(zhì)

10、。如懸浮體密度與其介質(zhì)密度之差，X光濁度，相應(yīng)薄層兩界面處的壓力差等。累計(jì)法 它是丈量懸浮體中在一定深度以上所留顆粒的總重的變化，或者是丈量穿過該深度平面的顆?？傊氐淖兓?。均勻懸浮體增量法根本實(shí)際調(diào)查以下含三種粒徑顆粒的均勻懸浮液作重力沉降，由開場經(jīng)時(shí)間t后懸浮液中濃度分布的情況。有 D=18h/(s-f)gt1/2由于D1D2D3，所以h1h2h3。就直徑為D3顆粒而言，起始時(shí)處于任何位置的顆粒在時(shí)間t后都應(yīng)下降h3這么長的間隔。在深度小于h3的范圍內(nèi)不再含有D3的顆粒在深度大于h3的任一薄層內(nèi)，即有一定量的D3顆粒分開，又有同量的D3顆粒進(jìn)入，故在深度大于h3的范圍內(nèi)， D3顆粒的濃度依然

11、與起始均勻懸浮液中D3顆粒的濃度相等。原來存在于從底部向上高度為h3范圍內(nèi)的D3顆粒，這時(shí)已完全堆積究竟部。實(shí)踐被測懸浮液中的顆粒常可視為是延續(xù)分布的。因此一定時(shí)間t后，上面有一層廓清介質(zhì)，其厚度為相當(dāng)于最小粒徑Dmin的深度hmin。由hmin向下，濃度呈逐漸添加的分布。在某一定的深度h以上的范圍內(nèi)，凡粒徑大于與此h相對(duì)應(yīng)的D的顆粒都不復(fù)存在。在增量法丈量中，h可以固定，也可以變化。對(duì)丈量區(qū)無限薄的情況，由以上討論可見，丈量區(qū)中已無大于D(h,t)的顆粒；凡小于D(h,t)的一切顆粒，其粒度分布和各自對(duì)濃度的奉獻(xiàn)與起始均勻懸浮液中是一樣的。這兩點(diǎn)是均勻懸浮液重力沉降增量法計(jì)算粒度分布的根底。

12、設(shè)在時(shí)間t，深度h，丈量出懸浮液的顆粒分量濃度或與之成正比的任何性質(zhì)，概以C(h,t)表示；對(duì)于原均勻懸浮液，以C0表示。這樣，樣品對(duì)應(yīng)于Stokes直徑D(h,t)的分量累計(jì)分?jǐn)?shù)為： (D)=C(h,t)/C0(D)對(duì)D求微商,可以獲得分布函數(shù)F(D)即頻率分布.消光沉降法消光沉降法原理:對(duì)于單位體積中含有n個(gè)迎光面積都同為a的懸浮液,假設(shè)以懸浮液的濁度表示 ln(I0/I)/l=nKa其中K是顆粒的消光系數(shù)，普通與顆粒尺寸有關(guān)。上式闡明，一樣強(qiáng)度的平行入射光束經(jīng)過長度為l的均勻懸浮液光路后，因衰減到達(dá)的光強(qiáng)I與空白光強(qiáng)經(jīng)過同樣長度沉降介質(zhì)連同槽壁后的光強(qiáng)I0的關(guān)系。濁度的數(shù)值等于單位體積中

13、這n個(gè)顆粒的消光截面之和。w在光路中的顆粒大小是不同時(shí),設(shè)光路中單位體積含有某顆粒直徑為Di的顆粒ni個(gè)，該顆粒的迎光截面積ai=iDi2， i是與Di相關(guān)的迎光截面積外形系數(shù)，其值與顆粒的外形及其對(duì)光的取向有關(guān)。又顆粒的消光系數(shù)Ki普通隨Di而異。在如今情況w ln(I0/I)/l=niKiiDi2w假設(shè)令消光度w G log(I0/I)w定義各Gij=G始-G1，G1-G2，Gj-Gk，那么w Gij = Gj-Gk=logIk-logIjw將粒度DjDk的平均粒度Di=(Dj+Dk)/2作為粒級(jí)中一切顆粒不同粒度的代表，此粒級(jí)對(duì)消光度的奉獻(xiàn)w Gi= Gij = l/2.303)niKi

14、iDi2w迎光截面積外形系數(shù)I?？梢约僭O(shè)與粒度Di無關(guān),那么w niDi2 Gi/Kiw故w niDi2/ niDi2 =(Gi/Ki)/ Gi/Kiw由此可獲得外表積分布.w niDi3/ niDi3 =(DiGi/Ki)/ DiGi/Kiw可求分量(體積)分布.離心沉降法對(duì)于細(xì)顆粒,為了加快其定向運(yùn)動(dòng)的速度從而防止布朗運(yùn)動(dòng)的干擾以及縮短測定時(shí)間,常采用大得多的離心力替代重力.此時(shí)顆粒在離心力場中沿旋轉(zhuǎn)半徑的方向運(yùn)動(dòng),稱為離心沉降法.介質(zhì)都采用液體,其適用范圍約為100.01m.與重力沉降不同的是,即使轉(zhuǎn)速恒定,對(duì)于一定D的顆粒,離心加速度以及離心沉降速度都與顆粒的離心半徑成正比,即在沉降過

15、程中不斷添加.可計(jì)算出相應(yīng)的計(jì)算粒度的公式為 D=18ln(r/s)/(s-f)2t1/2目前常用的離心沉降粒度分析設(shè)備大都采用鋪層增量消光法.在離心盤轉(zhuǎn)動(dòng)的情況下,注入一定量的純沉降介質(zhì),使它進(jìn)入離心盤內(nèi).然后正對(duì)軸心注入少量待測的懸浮液作為鋪層.在恒定轉(zhuǎn)速下鋪層后,一細(xì)光束在某位置r透過離心盤及其中的液體,立刻記錄透過光強(qiáng)隨時(shí)間的變化.優(yōu)缺陷：可測試粒徑0.04m45m 的超細(xì)粉體粒徑，缺陷是丈量速度慢，時(shí)間長，丈量結(jié)果易受環(huán)境溫度、操作手法等要素的影響，反復(fù)性不是很好。三 離心沉降法的測試流程1.配制沉降介質(zhì)和樣品懸浮液2.測試參數(shù)設(shè)定3.注射沉降介質(zhì)和緩沖液4.注射待測懸浮液測試5.數(shù)

16、據(jù)分析及處置6.清洗儀器，封鎖電源。三 離心沉降法的測試流程1.配制沉降介質(zhì)和樣品懸浮液A.沉降介質(zhì)要求： 1不與樣品發(fā)生物理或化學(xué)反響；2純真無雜質(zhì)；3使顆粒具有適當(dāng)?shù)某两敌螤睿?不允許對(duì)有機(jī)玻璃圓盤有腐蝕作用；B.蒸餾水甘油作分散介質(zhì)時(shí)的甘油比例：1粒度較粗D502m或密度較大4g/cm340%60%；2粒度較細(xì) D500.5m或密度較小(4g/cm320%-40%； 三 離心沉降法的測試流程C.配制樣品懸浮液：1濃度應(yīng)適當(dāng)。普通而言，樣品越細(xì)，所用量越少；樣品越粗，那么所用量越多。2均勻分散。添加常用的分散劑焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉、丙酮及乙醇等，再在超聲波分散器分散310分鐘之間。三 離心

17、沉降法的測試流程2.測試參數(shù)設(shè)置：三 離心沉降法的測試流程3.注射沉降介質(zhì)和緩沖液A.注射沉降介質(zhì)：注入量應(yīng)在1530ml之間，不允許少于15ml，也不宜超30ml，否那么均易導(dǎo)致測試不準(zhǔn)；B.注射緩沖液：注射沉降介質(zhì)后再向圓盤中注入1ml的緩沖液，以便使顆粒在進(jìn)入沉降介質(zhì)之前有一個(gè)緩沖作用。三 離心沉降法的測試流程4.注射待測懸浮液進(jìn)展測試1取樣要均勻有代表性；2注入量易控制在0.21.0ml之間；三 離心沉降法的測試流程三 離心沉降法的測試流程5.數(shù)據(jù)分析及處置1粒度分級(jí)，固定間隔、恣意間隔、等差間隔與等比間隔；2圖形參數(shù)設(shè)置，如最小值、最大值及間隔設(shè)置等；3測試比較與合并；4結(jié)果保管及打印預(yù)覽設(shè)置等；三 離心沉降法的測試流程三 離心沉降法的測試流程三 離心沉降法的測試流程6.清洗儀器，封鎖電源。應(yīng)反復(fù)用蒸餾水或去離子水進(jìn)展清洗，直到洗凈為止！實(shí)驗(yàn)本卷須知w取樣:粒度分析是經(jīng)過對(duì)少量樣品進(jìn)展粒度分布測定來表征大量粉體粒度分布形狀的.因此,要求取樣具有充分的代表性,否那么測試將沒有任何意義.w沉降介質(zhì):用做沉降介質(zhì)的液體普通要求為(1)不與樣品發(fā)生物理和化學(xué)反響;(2)對(duì)樣品的外表具有良好的潤濕作用;(3)純真無雜質(zhì);(4)使顆粒有適當(dāng)?shù)某两敌螤?(5)不允許對(duì)設(shè)備有腐蝕作用.最常用