版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、1. 開(kāi)機(jī)1)打開(kāi)載氣鋼瓶控制閥,設(shè)置分壓閥壓力至。2)打開(kāi)計(jì)算機(jī),登錄進(jìn)入 Windows XP系統(tǒng),初次開(kāi)機(jī)時(shí)使用 5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼,并使用新地址重起,否 則安裝并運(yùn)行 Bootp Service 。3)依次打開(kāi)7890AGC 5975MS電源(若MS真空腔內(nèi)已無(wú)負(fù)壓 則應(yīng)在打開(kāi)MS電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面 板被緊固地吸牢),等待儀器自檢完畢 。4)桌面雙擊GC-MSS標(biāo),進(jìn)入MSD化學(xué)工作站5) 在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調(diào)諧及真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面 , 在真空 菜單中選擇 真空狀態(tài) ,觀 察真空泵運(yùn)行狀態(tài) ,此儀器
2、真空泵配置為分子渦輪泵,狀態(tài)顯示 渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到100 %,否則, 說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣,應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī) 2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行,若儀器長(zhǎng)時(shí)間未 開(kāi)機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1)首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2)在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC-MSS標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3)在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調(diào)諧及真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4)單擊調(diào)諧菜單,選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧 MSD進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印5)如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù),將調(diào)諧文件保存到中6)然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到
3、儀器控制界面。自動(dòng)調(diào)諧文件名為標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為其余調(diào)諧方式有各自的文件名3.樣品測(cè)定方法建立1)7890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進(jìn)入畫面。在連接畫面下,輸入GCName:GC7890A;可在 Notes處輸入7890A的配置,寫7890AGC with 5975C MSD。點(diǎn)擊獲得GCE置按鈕獲取7890A的配置。2)柱模式設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo),進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面,在畫面中,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,選擇從GCF載方法,再用同樣的方法選擇 從GCk傳方法;點(diǎn)擊1處 進(jìn)行柱1設(shè)定,然后選中On左邊方框;選擇控制模式,流速或壓力。3)分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊SSL
4、-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進(jìn)樣方式為 不分流方式,分流 比為50:1 ,在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為220 C,然后選中左邊的所有方框。選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn),輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇 可切換的,進(jìn)行關(guān)閉。4)柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo),進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。 選中柱箱溫度為開(kāi) 左邊的方 框;輸入柱子的平衡時(shí)間為分鐘。5)數(shù)據(jù)采集方法編輯從方法菜單中選擇 編輯完整方法 項(xiàng),選中除 數(shù)據(jù)分析外 的 三項(xiàng),點(diǎn)擊確定。編輯關(guān)于該方法的注釋,然后點(diǎn)擊確定。編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù)1)點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲,調(diào)整倍增器電壓模式(
5、此儀器選用增益系數(shù)),選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式,如全掃描、選擇離子掃描等 。2)編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊 參數(shù)編輯選擇離子參數(shù), 駐留時(shí)間 和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在駐留列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管 GC筆中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于 3個(gè)離子, 使用短一點(diǎn)的時(shí)間(如 30或50毫秒)。加入所選離子后點(diǎn)擊添加新 組,編輯完SIM參數(shù)后關(guān)閉。采集數(shù)據(jù)1)點(diǎn)擊GC-MSS標(biāo),在方法文件夾中選擇所要的方法。2)選好方法后,點(diǎn)擊圖標(biāo) ,依次輸入文件名;操作者;樣品名等相關(guān)信息,完成后按 確定鍵,待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按GC面板
6、上的Start鍵,以完成數(shù)據(jù)的采集。3)當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí),回答NO或不選擇。如果回答YES則質(zhì)譜開(kāi)始采集,容易損壞燈絲。數(shù)據(jù)分析1)點(diǎn)擊GC-M數(shù)據(jù)分析 圖標(biāo),點(diǎn)擊下圖中 文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。2)在全掃描方法中要得到某化合物的名稱,先右鍵雙擊此峰 的峰高,然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖, 然后在菜單 文件 下選擇 背景扣除 即可得到扣除本底后該化合物的 質(zhì)譜圖,最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖 ,便得到此化合物的名稱。3) 用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物 TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合 物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖,右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜 圖。4) 在選擇離子掃描方法中不需要背景
7、扣除 操作。定量定量是通過(guò)將來(lái)自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響 應(yīng)進(jìn)行比較來(lái)進(jìn)行的。手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫(kù)1)選擇校正 / 設(shè)置定量訪問(wèn)定量數(shù)據(jù)庫(kù)全局設(shè)置頁(yè)。2)手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。3)通過(guò)單擊色譜圖中化合物的峰來(lái)分別選擇每種化合物。4)在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。5)選擇此化合物的限定離子。6)給化合物命名,如果此化合物是內(nèi)標(biāo),則應(yīng)標(biāo)識(shí)7)將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8)對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至 7。9)如果已添加完需要的所有化合物,則 選擇校正 / 編輯化合物 以 查看完整列表。4. 關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC-M圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入
8、調(diào)諧和真空控制界面 選擇放空,在跳出的畫面中點(diǎn)擊 確定 進(jìn)入放空程序 。 本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng),需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下,同時(shí)離子源和四極桿溫度降至100 C以下,大概40分鐘后退出工作站軟件,并依次關(guān)閉 MSD GC電源,最后關(guān)掉載氣。美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫6890N/5973I氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操 作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程 1. 操作步驟操作步驟操作 步驟操作步驟 開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī): : 打開(kāi)氦氣,調(diào)節(jié)分壓表壓 力至,依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)、5973N質(zhì)譜檢測(cè)器、68901氣相色譜儀電源。起動(dòng)工作站。在MSZones界面下確
9、認(rèn)(MS源)為230 C, MSQuad(MS3極桿)為150 C。 抽空抽空抽空抽空、調(diào)諧和檢漏調(diào) 諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏 抽空:在 turn and vacuum control 平臺(tái)點(diǎn)擊 vacuum查看 vacuum status 下的信息,應(yīng)顯示 pump on (即分子渦輪泵起動(dòng)) 、 Tubo pump speed 100% 、 MS source : 230 C。當(dāng)抽空結(jié)束時(shí)(此過(guò)程約需24小時(shí))。此時(shí)方可進(jìn)行下一步操作。 調(diào)諧 當(dāng)儀器運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間(如一周)或儀器已經(jīng)一段 時(shí)間沒(méi)有開(kāi)機(jī)后重新開(kāi)機(jī)時(shí),應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧,建議使用自動(dòng)調(diào)諧。 調(diào)諧液為全氟三丁胺(已裝于儀器上) 。 檢
10、查調(diào)諧結(jié)果,有關(guān)調(diào) 諧結(jié)果評(píng)述如下:基峰應(yīng)大于300000;半高峰寬在范圍之內(nèi)并且盡可能一致; EMVolts應(yīng)在1200左右;Turbo Spd (即分子渦輪泵速度)應(yīng)為 100; 峰的數(shù)量應(yīng)小于 200,如大于 300則為 輕度污染,大于 500則為中度污染,大于 800則為重度污染;18峰(即H2O筆)應(yīng)小于10%, 28峰(即N2峰)應(yīng)小于20% 如達(dá)不到 上述指標(biāo)則首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。檢漏:如懷疑儀器漏氣,可經(jīng) view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan進(jìn)行掃描,同時(shí)用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方,如掃描圖上出現(xiàn) 43和5
11、8峰,則說(shuō)明有漏氣,反之說(shuō)明沒(méi)有漏氣。樣品分析樣品分析樣品分析樣品分析通過(guò) -view-instunet control 進(jìn)入樣品分析平臺(tái)。 調(diào)入樣 品分析程序,或經(jīng) method 菜單進(jìn)行樣品分析程序的編輯。點(diǎn)擊樣品瓶圖標(biāo),輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱,點(diǎn)擊 Start Run后儀器開(kāi)始按 設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。 如使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行批量進(jìn)樣:輸入 樣品數(shù)據(jù)文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣 量等內(nèi)容后保存,即可開(kāi)始進(jìn)樣。 如采用手動(dòng)進(jìn)樣: 按下 6890N 上的ready,按下6890N上的prep run 鍵,待紅燈熄滅,進(jìn)針,按 下按下6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)
12、。手動(dòng)進(jìn)樣方式與自動(dòng)進(jìn)樣方式的切換:點(diǎn)擊 Instumet-inlet/injectectionType,選擇GCAL為自動(dòng)進(jìn)樣方式,選擇 manual為手動(dòng)進(jìn)樣方式。關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī): : 進(jìn)入 VIEW-diagnostic/vacuum controlvacuum-vent ,待完成并出現(xiàn)提示后,方可關(guān)工作站,關(guān)質(zhì)譜儀、 關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計(jì)算機(jī)、關(guān)氦氣。注意: vent 執(zhí)行完成之前,絕 對(duì)不允許直接關(guān)機(jī)。已保存名為的方法文件,為省氣方法,當(dāng)機(jī) 器暫時(shí)不用而又不關(guān)主機(jī)時(shí),選擇運(yùn)行此方法可省氦氣,同時(shí)關(guān) 閉顯示器電源以保護(hù)顯示器。 數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分 析 選擇 View / Da
13、taAnalysis(offline ),調(diào)入數(shù)據(jù)文件。 修改積分參數(shù)表后積分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每 次修改后均需回到每次修改后均需回到 Chromatogram / Integrate 重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積 分。選擇 Chromatogram /percent report 可打印百分面積報(bào) 告。 自動(dòng)譜庫(kù)檢索:點(diǎn)擊 Spectrum / Library Search Report.可打出譜庫(kù)檢索報(bào)告??蛇x擇Spectrum / Select Library.點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫(kù)。對(duì)單個(gè)峰進(jìn)行檢索可在譜圖以鼠標(biāo)右鍵雙擊需要檢索的峰, 取
14、出質(zhì)譜棒圖,在質(zhì)譜棒圖中雙擊右鍵,檢索結(jié)果會(huì)顯示在屏幕 上。 定量分析定量分析定量分析定量分析 選擇 View / DataAnalysis ( offline )進(jìn)入數(shù)據(jù)分析平臺(tái)。調(diào)入數(shù)據(jù)文件,按 優(yōu)化好積分。 選擇 Calibrate / Set Up Quantitation.顯示Quantitation Database Globals 對(duì)話框,輸入濃度單位和名稱, 單擊Insert Above以顯示TIC總離子流圖,放大所需定量的質(zhì)譜峰, 用鼠標(biāo)右鍵取出峰的質(zhì)譜棒圖,輸入化合物名稱等有關(guān)信息,即 可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加單個(gè)化合物的任務(wù),保存;重復(fù)第二 步操作,可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添
15、加第二種化合物的任務(wù),以此 類推直至完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加所有化合物的任務(wù);輸入較正 等級(jí),定量更新程序會(huì)提取指定離子并對(duì)其進(jìn)行積分,修改組分 的濃度,用 Next 鍵查看第二個(gè)化合物的條目,單擊 OK 離開(kāi)該畫 面,而單擊 Exit 退出 Edit Compounds 面板回到數(shù)據(jù)分析。 如使 用內(nèi)標(biāo)法,需在 Quantitation Database Globals對(duì)話框中選擇使用內(nèi)標(biāo)法,在單擊Insert Above顯示TIC總離子流圖,取出峰的 質(zhì)譜棒圖后,必須首先輸入內(nèi)標(biāo)。所有在內(nèi)標(biāo)之后輸入的化合物 都用它定量,直到遇到下一個(gè)內(nèi)標(biāo),并重復(fù)的操作。如須做多級(jí)標(biāo)樣校正,重復(fù)調(diào)入第二級(jí)標(biāo)樣
16、的數(shù)據(jù)譜圖,選擇Calibrate /Update/ Update One Level,在校正表對(duì)應(yīng)輸入相應(yīng)第二級(jí)的 全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則 儀器必須安全接地。 必 須按規(guī)定使用鋼瓶。 必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān) 機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān) 機(jī),嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未 執(zhí)行完 vent 之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)。 。 3. 維護(hù)和 保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)含量。重復(fù)以上步驟可完成對(duì)下一級(jí)的設(shè)定點(diǎn)擊部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保 養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng) 維護(hù) 部位 維護(hù)周期 描
17、述 備注 載氣 壓力:每天 凈化器:根據(jù) 需要 清洗銅管,定期更換脫氧肼 使 用 % ( 或更純 ) 的氦氣,使用金屬凈化器 進(jìn)樣 口 根據(jù)進(jìn)樣體積 更換隔墊、襯管、橡膠 O形環(huán)、分流板、密封圈使用低流失隔墊,使用適當(dāng)?shù)囊r管、清洗或更換分流板 色譜柱 根據(jù)需要 使用 HP5MS更換柱接頭螺帽、柱接頭螺帽使用低流失交聯(lián)柱,柱子接MS前老化 墊圈 進(jìn)樣口:根據(jù)需要GC/MS接口:更換柱子時(shí) 進(jìn) 樣口、GC/M骸口 不要在GC/MS口使用石墨墊圈!不要過(guò)度擰緊! 部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保 養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)部位 檢查周期 描述 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧每周 建立系統(tǒng)檔案以檢查性能 PFTBA 每月 必要時(shí)加,不要過(guò) 滿,注意做校正閥排氣機(jī)械泵油 每周: 檢查液面和外觀 半年:檢查油和前級(jí)管道阱 定期更換 Liter 、 Gallon 、
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2024年研發(fā)合作合同(共享成果)
- 2025版?zhèn)€人房產(chǎn)買賣合同示范協(xié)議4篇
- 2025年食品飲料品牌獨(dú)家代理銷售合同范本6篇
- 二零二五版1209兩人合伙成立網(wǎng)絡(luò)直播平臺(tái)合作協(xié)議3篇
- 個(gè)人獨(dú)資企業(yè)股權(quán)變更協(xié)議模板一
- 2025年度物流倉(cāng)儲(chǔ)設(shè)施租賃合同范本12篇
- 個(gè)性化翻譯合作合同(2024年版)一
- 教育信息化背景下的研究探索與挑戰(zhàn)
- 智慧教育背景下的數(shù)學(xué)競(jìng)賽輔導(dǎo)方法探討
- 2025年度個(gè)人貸款合同擔(dān)保期限及續(xù)約規(guī)定3篇
- 餐廚垃圾收運(yùn)安全操作規(guī)范
- 皮膚內(nèi)科過(guò)敏反應(yīng)病例分析
- 電影《獅子王》的視聽(tīng)語(yǔ)言解析
- 妊娠合并低鉀血癥護(hù)理查房
- 煤礦反三違培訓(xùn)課件
- 向流程設(shè)計(jì)要效率
- 2024年中國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán)招聘筆試參考題庫(kù)含答案解析
- 當(dāng)代中外公司治理典型案例剖析(中科院研究生課件)
- 動(dòng)力管道設(shè)計(jì)手冊(cè)-第2版
- 2022年重慶市中考物理試卷A卷(附答案)
- Python繪圖庫(kù)Turtle詳解(含豐富示例)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論