精餾干燥實(shí)驗(yàn)

1、篩板式精餾塔的操作及塔板效率的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解篩板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和精餾流程；2、熟悉篩板式精餾塔的操作方法3、測定全回流及部分回流的全塔效率二、基本原理精餾操作是分離工程中最基本最重要的單元之一。在板式精餾塔中，混合液在塔板上傳質(zhì)、傳熱，氣相逐板上升，液相逐板下降，層層接觸，多次部分氣化，部分冷凝，在塔頂?shù)玫捷^純的輕組分，塔釜得到較純的重組分，從而實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)驗(yàn)物料是乙醇水系統(tǒng)。精餾塔塔板數(shù)的計(jì)算利用圖解的方法最簡便，對于二元物系，若已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)流出液的組成XD，料液組成XF，殘液組成XW及回流比R，很容易求出理論板數(shù)NT。本實(shí)驗(yàn)在部分回流及全回流狀態(tài)下，通過測定塔頂，塔

2、釜組成，確定出理論塔板數(shù)，計(jì)算出全塔效率：式中： 全塔效率 NT理論塔板數(shù)（塊） NP實(shí)際塔板數(shù)（塊）三、實(shí)驗(yàn)簡要說明裝置 實(shí)驗(yàn)裝置了為一小型篩板塔，共有七層篩板，板上開有2毫米篩孔8個，塔徑D0=50mm，板間距L=100mm,堰高h(yuǎn)=10mm, 實(shí)際塔板數(shù)15塊。塔體部分上中下各裝有一玻璃段，用以觀察塔板上氣泡接觸情況和回流情況。塔底有一加熱釜，裝有液位計(jì)、測壓接管、加料接管和釜液取樣口，塔頂有一蛇管式冷凝器，冷卻水走管內(nèi)，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔頂全部回流，也可以由塔頂取樣管將冷凝液（餾出液）全部放出。另外，加熱釜裝有2KW電爐絲，用TDGC1/0.5型調(diào)壓器控制點(diǎn)加熱量，亦即塔內(nèi)上

3、升蒸汽量。塔頂和釜底的溫度用鉑電阻溫度指示儀記錄。四、實(shí)驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)1、首先熟悉精餾塔設(shè)備的結(jié)構(gòu)和流程，并了解各部分的作用，然后檢查加熱釜中料液量是否適當(dāng)，釜中液面必須浸沒電加熱器（約為液面計(jì)高2/3左右），釜內(nèi)料液組成以含酒精15%20%（質(zhì)量分率）的水溶液為宜。2、接通總電源，打開儀表柜上的電源和加熱開關(guān)，用調(diào)壓器逐漸加大電壓。電流大小由安培表指示，正常操作可控制在34安培。注意觀察塔頂、塔釜的溫度變化和第一塊塔板的情況，當(dāng)見到有上升蒸汽時，打開冷卻水，冷卻水量可由轉(zhuǎn)子流量計(jì)觀察，大約60l/h，其用量能將全部酒精蒸汽冷卻下來即可，不必將水閥全部打開以造成浪費(fèi)，但也要注意勿因冷卻水過少

4、而使蒸汽從塔頂噴出。3、當(dāng)各層塔板上汽液鼓泡正常是，操作穩(wěn)定，塔頂、塔釜溫度恒定不變15分鐘后取樣。由塔頂取樣管和塔底取樣口用錐型瓶接取適量試樣，取樣前應(yīng)先取少量式樣沖洗錐型瓶一、二次。取樣后用塞子將錐型瓶塞嚴(yán)，并使其冷卻到2030之間。因?yàn)楸戎靥炱綔y錘上的溫度計(jì)最大刻度為30，而取出樣品溫度一般為7090，為了防止損壞測錘，所以要降溫；另外酒精組分與比重對照 表上只有2030之間的曲線，所以溫度又不可降到20以下。注意，一定要夾緊取樣管，接凈液滴后再拿開取樣瓶，避免滴在塔釜上。4、用比重天平測出比重。將取好的樣到入特制量筒中，裝滿為宜。然后根據(jù)液體比重天平測定比重的方法，分別測出塔頂、塔底試

5、樣的比重。并由酒精組分比重對照表查得酒精重量百分比濃度。測完的樣品分別倒回原錐型瓶中。5、加大電流至4安培以上可以見到液泛現(xiàn)象。此時塔內(nèi)壓力明顯增大。觀察后，將電流減小到0。6、關(guān)掉電源，一切恢復(fù)原來狀態(tài)，待塔內(nèi)沒有回流時將冷卻水關(guān)閉。五、思考題（1）全回流操作的目的？如何確定全塔效率？（2）精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？它與哪些因素有關(guān)？（3）操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量的方法？（4）操作中由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快，最有效的方法是什么？ （5）本試驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時，為什么會出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既

6、沒有回流也沒有出料的現(xiàn)象，應(yīng)如何調(diào)節(jié)？（6）在精餾塔中，維持連續(xù)、穩(wěn)定操作的條件有那些？（7）在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的全回流比和進(jìn)料口位置？洞道干燥實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)干燥曲線和干燥速率曲線及臨界濕含量的實(shí)驗(yàn)測定方法，加深對干燥操作過程及其機(jī)理的理解；2、學(xué)習(xí)干、濕球溫度計(jì)的使用方法，學(xué)習(xí)被干燥物料與熱空氣之間對流傳熱系數(shù)的測定方法；3、通過實(shí)物了解干燥操作中廢氣循環(huán)的流程和概念；二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)濕物料與干燥介質(zhì)相接觸時，物料表面的水分開始?xì)饣?，并向周圍介質(zhì)傳遞。根據(jù)干燥過程中不同期間的特點(diǎn)，干燥過程分為兩個階段。第一階段為恒速干燥階段。在過程開始時，由于整

7、個物料的濕含量較大，其內(nèi)部的水分能迅速地達(dá)到物料表面。因此，干燥速率為物料表面上水分的氣化速率所控制，故此階段也稱為表面氣化控制階段。在此階段，干燥介質(zhì)傳給物料的熱量全部用于水分的氣化，物料表面的溫度維持恒定（等于熱空氣濕球溫度），物料表面處的水蒸氣分壓也維持恒定，故干燥速率恒定不變。第二階段為降速干燥階段，當(dāng)物料被干燥達(dá)到臨界濕含量后，便進(jìn)入降速階段。此時，物料中所含水分較少，水分自物料內(nèi)部向表面?zhèn)鬟f的速率低于物料表面水分的氣化速率，干燥速率為水分在物料內(nèi)部的傳遞速率所控制，故此階段亦稱為內(nèi)部遷移控制階段。水著濕含量逐漸減少，物料內(nèi)部水分的遷移速率也逐漸減小，故干燥速率不斷下降。恒速段的干燥

8、速率和臨界含水量的影響因素主要有：固體物料的種類和性質(zhì)；固體物料層的厚度或顆粒大??；空氣的溫度、濕度和流速；空氣與固體物料間的相對運(yùn)動方式。恒速階段的干燥速率和臨界含水量是干燥過程研究和干燥器設(shè)計(jì)的重要數(shù)據(jù)，本實(shí)驗(yàn)在恒定干燥條件下對浸透水的帆布進(jìn)行干燥，測定干燥曲線和干燥速率曲線，目的是掌握恒速段干燥速率和臨界含水量的測定方法及其影響因素。1、干燥速率的測定 式中：U 干燥速率（kg/m2.s） S 干燥面積（m2） 時間間隔（s） GC 絕干物料量（kg） X 時間間隔內(nèi)干燥氣化的干基含水量2、被干燥物料的重量G式中：GT 被干燥物料和支撐架的總質(zhì)量（kg） GD 式樣支撐架的質(zhì)量（kg）3

9、、物料的干基含水量X 4、恒速階段的對流傳熱系數(shù)式中：t 試樣放置處的干球溫度（）tw 試樣放置處的濕球溫度（）US 臨界干燥速率（kg/m2.s）rtw 濕球溫度下水的汽化潛熱（J/kg. ） 三、實(shí)驗(yàn)裝置簡介實(shí)驗(yàn)裝置為洞道干燥器，其空氣流通的橫截面積0.1000.080 = 0.008m2。鼓風(fēng)機(jī)為XGB 2型漩渦氣泵，最大出口風(fēng)壓11.76（KPa），最大流量為75（m3/h）,電機(jī)功率為0.75（KW）?？諝忸A(yù)熱器是兩個電熱器并聯(lián)，每個電熱器的額定功率為450（W），額定電壓為220（V）。天平是HCTP11B10型架盤藥物天平，最大量程為1000克，分度值為1克，被干燥物料的試樣為紙

10、板。干燥面積S，絕干物料量GC，各套裝置不一樣，須由實(shí)驗(yàn)學(xué)生自行測定。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作將被干燥的物料試樣在水中進(jìn)行充分浸泡。向濕球溫度計(jì)的蓄水池中加水。將被干燥物料的空支架安裝在洞道內(nèi)，令天平處在自由擺動的平衡狀態(tài)，記錄整個支架和托盤的重量。熟悉秒表使用方法。全開新鮮空氣進(jìn)口閥和廢氣排出閥，全關(guān)廢氣循環(huán)閥。將空氣流量調(diào)節(jié)閥全開，以啟動時保護(hù)電機(jī)。將空氣預(yù)熱器加熱電壓調(diào)節(jié)旋鈕擰至全關(guān)狀態(tài)。防止啟動時功率過大，燒壞加熱器。2、實(shí)驗(yàn)方法啟動風(fēng)機(jī)，用空氣流量調(diào)節(jié)閥和廢氣循環(huán)閥將空氣流量調(diào)至預(yù)定讀數(shù)。按下空氣預(yù)熱器的電源開關(guān)，并調(diào)節(jié)加熱電壓旋鈕，使干燥器的干球溫度達(dá)到指定值。干燥器的空

11、氣流量和干球溫度恒定5分鐘后，開始實(shí)驗(yàn)。將物料試樣從水中取出，控出浮掛在表面上的水分后，將支架從干燥器內(nèi)取出，套入試樣內(nèi)，并放回洞道。用游離砝碼和移動式砝碼，盡快使天平處于平衡狀態(tài)。然后將移動式砝碼移至最近的某一刻度處，當(dāng)試樣的水分蒸發(fā)使天平達(dá)到平衡狀態(tài)時，立即按下秒表開始計(jì)時，并記錄全部砝碼數(shù)。以后總重量每減少1克或0.5克記錄數(shù)據(jù)一次（總重和時間）直至減少同樣克數(shù)所用時間是恒速階段時間的4倍時，即可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。注意：最后若發(fā)現(xiàn)時間已過去很長，而減少的重量還達(dá)不到所要求的克數(shù)，則可立即人為使天平處于平衡狀態(tài)，并同時記錄數(shù)據(jù)。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)過程中，始終都要使天平能夠自由擺動，這是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。2、為了設(shè)備的安全，開車時，一定要先開風(fēng)機(jī)后開空氣預(yù)熱器。停車時則相反。七、思考題（1）在70-80的空氣流中干燥經(jīng)過相當(dāng)長