礦石中鉛含量的測(cè)定

1、礦石中鉛含量的測(cè)定一、原理 試料用鹽酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使鉛生成硫酸鉛沉淀，與其他元素分離，用乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5. 4pH5.9)溶解硫酸鉛，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二、試劑 鹽酸(l.19 g/mL),硝酸(l.42 g/mL)，無(wú)水乙醇，抗壞血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2 g/L)，乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5. 4pH5.9)： 稱取200 g乙酸鈉溶于水后，加9 mL冰乙酸，加水稀釋至1000 mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(Pb) =1.00 mg/mL 稱取1.0000 g金屬鉛(99. 99%)，置于250 mL燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)?/p>

2、杯壁加入10 mL硝酸(1+1)加熱溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA) =0. 01 mol/L的配制和標(biāo)定： a)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取3.72 g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于1000 mL水中。 b)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：分取20 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，分別置于250 mL燒杯中，加入50 mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，攪拌，加入0.1 g抗壞血酸，加水稀釋至100 mL，攪拌后，加入3滴5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。取三份溶液數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。并同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、對(duì)鉛的滴定度。式中T : EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度，單位為毫克每毫升(mgmL)； B: 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升( mgmL)； VB: 分取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)； V: 滴定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升(mL)； V0: 滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。三、儀器 分析天平：三級(jí)，感量0.l mg。四、試樣1、按照GB/T 14505的相關(guān)規(guī)定，加工試樣的粒徑應(yīng)小于97 m。2、試樣在6080烘箱中干燥2 h4 h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。五、分析步驟1、試料

4、根據(jù)試樣中鉛量，稱取0.2 g0.5 g試料，精確至0.l mg。2、空白試驗(yàn) 隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。3、驗(yàn)證試驗(yàn) 隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4、試樣分解 將試料置于250 mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入15 mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱溶解20 min，加入5 mL硝酸，繼續(xù)加熱溶解，待試料溶解后，用少量水洗表面皿，蒸發(fā)至5 mL，取下冷卻。 于燒杯中加入20 mL（1+1）硫酸加熱至冒濃煙，取下冷卻。用水沖洗燒杯壁，再加熱蒸發(fā)至冒濃煙，取下冷卻。加入50 mL水加熱煮沸2 min，放置2h或放置過(guò)夜。 注：低于1%的鉛量沉淀不完

5、全，在沉淀時(shí)加入10 mL乙醇，以降低硫酸鉛的溶解度，加速沉淀，并放置過(guò)夜。 用脫脂棉過(guò)濾（亦可用定性濾紙過(guò)濾），用硫酸（1+9）洗滌燒杯和沉淀各5次，將沉淀連同濾餅放回原燒杯中，加入50 mL乙酸-乙酸鈉緩沖液攪拌加熱至沸并保持5min，使硫酸鉛沉淀完全溶解，取下拎卻。5、測(cè)定 在試液中加人0.1 g抗壞血酸 防止少量Fe3+封閉指示劑，加水稀釋至100 mL，攪勻后，加入3滴5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。6、結(jié)果計(jì)算 鉛量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w (Pb)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算； 式中： V1：滴定試料溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)； V0：滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液