水廠檢測(cè)項(xiàng)目培訓(xùn)

1、理化項(xiàng)目的檢測(cè)及注意事項(xiàng)理化項(xiàng)目的檢測(cè)及注意事項(xiàng)水質(zhì)中心水質(zhì)中心 于洋于洋檢測(cè)的水體類型檢測(cè)的水體類型磨盤山原水磨盤山原水松花江原水松花江原水出廠水出廠水一一期期二二期期二二廠廠七七廠廠高高壓壓低低壓壓總硬度水溫濁度色度嗅和味嗅和味肉眼可見物肉眼可見物pH電導(dǎo)率感官性狀及物理指標(biāo) 主要的理化檢測(cè)項(xiàng)目氨氮氨氮堿度堿度亞硝酸鹽亞硝酸鹽無機(jī)非金屬指標(biāo)耗氧量有機(jī)物綜合指標(biāo)余氯消毒劑指標(biāo)一、一、 臭和味臭和味概念：概念：是嗅覺和味覺對(duì)化學(xué)物質(zhì)是嗅覺和味覺對(duì)化學(xué)物質(zhì)的一種感覺或體驗(yàn)。的一種感覺或體驗(yàn)。 臭臭味味 味是人舌表面味蕾中味細(xì)胞接觸水的味是人舌表面味蕾中味細(xì)胞接觸水的一種化學(xué)感受。一種化學(xué)感受。

2、除有除有酸、甜、苦、咸酸、甜、苦、咸四種基本味覺外，四種基本味覺外，還有辣味、澀味等。還有辣味、澀味等。水中臭氣的主要來源水中臭氣的主要來源水中動(dòng)、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐敗；水中動(dòng)、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐?。蝗芙鈿怏w：如硫化氫、沼氣等；溶解氣體：如硫化氫、沼氣等；工業(yè)廢水：如含有酚、煤焦油等的工業(yè)廢水；工業(yè)廢水：如含有酚、煤焦油等的工業(yè)廢水；氯：飲用水進(jìn)行氯消毒時(shí)，如用氯過多，氯：飲用水進(jìn)行氯消毒時(shí)，如用氯過多， 亦會(huì)產(chǎn)生不愉亦會(huì)產(chǎn)生不愉 快的氣味，尤其當(dāng)水中含有快的氣味，尤其當(dāng)水中含有 酚時(shí)，產(chǎn)生的酚時(shí)，產(chǎn)生的氯酚氯酚臭氣更甚。臭氣更甚。 臭和味的測(cè)定：臭和味的測(cè)定： 要

3、點(diǎn)：取要點(diǎn)：取100mL水樣于水樣于250mL錐形瓶中，檢驗(yàn)人錐形瓶中，檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺，分別在員依靠自己的嗅覺，分別在20和煮和煮沸稍冷后沸稍冷后（熱法）（熱法）聞其臭，嘗其味。聞其臭，嘗其味。等等 級(jí)級(jí)強(qiáng)強(qiáng) 度度說說 明明0 0無無無任何氣味無任何氣味1 1微弱微弱一般人難以察覺，嗅、味覺靈敏者可以察一般人難以察覺，嗅、味覺靈敏者可以察覺覺2 2弱弱一般人剛能察覺一般人剛能察覺3 3明顯明顯已能明顯察覺已能明顯察覺4 4強(qiáng)強(qiáng)有顯著的嗅味有顯著的嗅味5 5很強(qiáng)很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡嗅或異味有強(qiáng)烈的惡嗅或異味（2 2）嗅（味）閾法（稀釋倍數(shù)法）嗅（味）閾法（稀釋倍數(shù)法） 用用無臭水無臭水稀釋水樣

4、，至分析人員剛稀釋水樣，至分析人員剛剛嗅到氣味時(shí)的濃度，稱為閾濃度。水剛嗅到氣味時(shí)的濃度，稱為閾濃度。水樣稀釋到嗅閾濃度時(shí)的稀釋倍數(shù)，稱為樣稀釋到嗅閾濃度時(shí)的稀釋倍數(shù)，稱為臭閾值臭閾值。水樣毫升數(shù)水樣毫升數(shù)升數(shù)升數(shù)水樣毫升數(shù)無臭水毫水樣毫升數(shù)無臭水毫臭閾值臭閾值 用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列稀釋系列(稀釋倍數(shù)不要讓檢驗(yàn)人員知道稀釋倍數(shù)不要讓檢驗(yàn)人員知道)，在水浴上加熱至在水浴上加熱至601；檢驗(yàn)人員取出錐；檢驗(yàn)人員取出錐形瓶，振蕩形瓶，振蕩2-3次，去塞，聞其臭氣，與無次，去塞，聞其臭氣，與無臭水比較，確定剛好聞出臭氣的稀釋樣，臭水比較，確定剛好聞出

5、臭氣的稀釋樣，計(jì)算臭閾值。計(jì)算臭閾值。 二、二、 肉眼可見物肉眼可見物 將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物。記錄所觀察到的肉眼可見物。 報(bào)告表達(dá)：報(bào)告表達(dá)：渾濁，黃濁，黑色顆粒，白色渾濁，黃濁，黑色顆粒，白色小蟲小蟲等。等。 pH值檢測(cè)的重要性值檢測(cè)的重要性 pH玻璃電極的測(cè)定范圍是玻璃電極的測(cè)定范圍是 使用前，用去離子水淋洗電極數(shù)次使用前，用去離子水淋洗電極數(shù)次 使用前在飽和氯化鉀溶液中浸泡活化使用前在飽和氯化鉀溶液中浸泡活化pH014 22四、氨氮氨氮 氨氮（NH3-N） 以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中的

6、物質(zhì)。 NH3-N = NH3 + NH4+ NH4+ + OH - = NH3 H2ONH4+ + OH - NH3 H2O + T兩者的組成取決于水的pH和水溫，當(dāng)pH偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例較高，水溫則相反。來來 源源 生活污水中生活污水中含氮有機(jī)物含氮有機(jī)物 工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水，以及農(nóng)田工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水，以及農(nóng)田排水。排水。 水中存在的亞硝酸鹽和硝酸鹽。水中存在的亞硝酸鹽和硝酸鹽。 測(cè)定方法測(cè)定方法納氏試劑比色法納氏試劑比色法酚鹽比色法（無色澄清）酚鹽比色法（無色澄清）水楊酸鹽比色法水楊酸鹽比色法 樣品的保存樣品的保存 水樣

7、采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析，必要時(shí)可加分析，必要時(shí)可加H2SO4，使，使pH2，于，于2-5下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。中的氨而遭致污染。樣品前處理樣品前處理 調(diào)調(diào)pH值至堿性；值至堿性； 將樣品預(yù)先蒸餾處理（將樣品預(yù)先蒸餾處理（色度、渾濁色度、渾濁） 絮凝沉淀（較清潔水樣）絮凝沉淀（較清潔水樣）納氏試劑納氏試劑分光光度法分光光度法原理：原理：水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作 用生成黃棕色絡(luò)合物。用生成黃棕色絡(luò)合物。2K2(HgI4)+ 3KOH+ N

8、H3=ONH2 I + 7KI + 2H2OHgHgHgHg測(cè)量波長(zhǎng)：測(cè)量波長(zhǎng)：420nm420nmpH:10.5pH:10.5除去除去Ca,Mg,FeCa,Mg,Fe影響影響除去除去余氯余氯的影響的影響除去除去懸浮物懸浮物的影響的影響除去除去有色物質(zhì)有色物質(zhì)的影響的影響顯色條件顯色條件實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 蒸餾預(yù)處理蒸餾預(yù)處理 混凝沉淀混凝沉淀 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 比色比色 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氨氮的量從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氨氮的量實(shí)驗(yàn)過程中需注意的問題 1 1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例比例，對(duì)顯，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大的影響。色反應(yīng)的靈敏度有較大的影響。 22使用

9、無氨水使用無氨水 33酒石酸鉀納空白值較高時(shí)，需將此溶液過濾酒石酸鉀納空白值較高時(shí)，需將此溶液過濾以后，加納氏試劑以后，加納氏試劑5ml5ml，于有色瓶中放置，于有色瓶中放置2 23d,3d,取其取其上清夜上清夜。 44納氏試劑配制不當(dāng)，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，納氏試劑配制不當(dāng)，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，會(huì)影響顯色的會(huì)影響顯色的靈敏度靈敏度，線性變差。，線性變差。 55納氏試劑毒性很強(qiáng)，使用過程中應(yīng)注意納氏試劑毒性很強(qiáng)，使用過程中應(yīng)注意。酚鹽比色法酚鹽比色法 原理原理 氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯氨，氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯氨，在亞硝基鐵氰催化劑下與在亞硝基鐵氰催化劑下與 酚生成吲哚酚藍(lán)酚生

10、成吲哚酚藍(lán)染料，顏色與氨含量成正比，比色定量。染料，顏色與氨含量成正比，比色定量。w 水樣儲(chǔ)存：水樣儲(chǔ)存：每升水加入每升水加入0.5ml濃硫酸，并低溫保存。濃硫酸，并低溫保存。w 水樣分析：水樣分析：w 水樣加氯緩沖溶液水樣加氯緩沖溶液 加入催化劑加入催化劑w 靜置靜置 比色比色 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 水樣需水樣需澄清澄清 水樣的水樣的pH控制在控制在10.511.5 加入檸檬酸防止鈣鎂離子生成沉淀加入檸檬酸防止鈣鎂離子生成沉淀 原理原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨氮在在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨氮在堿性堿性溶溶液中與水楊酸鹽液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍(lán)色化合次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物，其色度與氨氮的

11、含量成正比。物，其色度與氨氮的含量成正比。水楊酸鹽比色法水楊酸鹽比色法五、五、 亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮 危害危害 血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白喪失功能血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白喪失功能 導(dǎo)致組織細(xì)胞的缺氧導(dǎo)致組織細(xì)胞的缺氧 致癌、致畸、致突變致癌、致畸、致突變?cè)碓?亞硝酸鹽在酸性條件下，與對(duì)氨基苯亞硝酸鹽在酸性條件下，與對(duì)氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽，此重磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽，此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生氮鹽再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成紫紅色偶氮化合物。其顏色深淺與亞硝成紫紅色偶氮化合物。其顏色深淺與亞硝酸含量成正比，故可比色測(cè)定。酸含量成正比，故可比色測(cè)定

12、。 操作步驟：操作步驟： 調(diào)節(jié)水樣調(diào)節(jié)水樣pH至中性至中性 加入磺胺溶液，搖勻放置加入磺胺溶液，搖勻放置 加入鹽酸萘乙二胺，混勻加入鹽酸萘乙二胺，混勻 比色比色 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的量值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的量值40NH3N NO2-N NO3-N 三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義 -清潔水 +-水體受到新近污染 +-水體受到污染不久，且正在分解中 -+-污染物已正在分解，但未完全自凈 -+污染物已基本分解完全，但未自凈 -+污染物已無機(jī)化，水體已基本自凈 +-+有新的污染，在此前的污染已基本自凈 +以前受到污染，正在自凈過程，且又有新污染六、堿度六、堿度堿度： 水樣接受質(zhì)子能力。H+自然水體堿度通常

13、是由于碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧離子造成的OH- + H+ = H2O HCO3- + H+ = H2O + CO2 CO32- + H+ = HCO3- H2O + CO2 + H+氫氧化物堿度重碳酸鹽堿度碳酸鹽堿度操作方法T=P + M堿度和pH的關(guān)系pH10 水體中存在OH-pH8.3 水體中存在CO32-pH4.5 水體中存在HCO3-堿度存在形式堿度存在形式P 和和M的關(guān)的關(guān)系系碳酸鹽堿度碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度氫氧化物堿度氫氧化物堿度OH-P 0 M=000MOH- CO32-PM2M0P-MCO32-P=M2P(2M)00CO32- HCO3-P0 P=00M0滴定法酸堿滴

14、定絡(luò)和滴定氧化還原滴定沉淀滴定重量法根據(jù)重量的改變計(jì)算濃度根據(jù)重量的改變計(jì)算濃度光度法濃度與吸光度成正比濃度與吸光度成正比物理檢驗(yàn)物理檢驗(yàn)pH，水溫，肉眼可見物，水溫，肉眼可見物，臭味、色度、濁度等臭味、色度、濁度等分析方法原理及總結(jié)1、實(shí)驗(yàn)室安全七、實(shí)驗(yàn)室人員操作事項(xiàng)藥品的管理防火劇毒物專人管理、揮發(fā)性物質(zhì)放在通風(fēng)櫥內(nèi)，稀釋強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液時(shí)注意防濺等等人走電滅、使用電爐子時(shí)注意周邊的可燃物、實(shí)驗(yàn)室備有滅火器、可燃?xì)怏w的保存、滅火切斷電源、拔掉儀器電源、切斷氣路閥門、必要時(shí)用滅火器但要兼顧可燃物的性質(zhì)2、分析方法常用基本指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度檢測(cè)限多次測(cè)定的平均值與真值相符合的程度重復(fù)測(cè)定同一樣品所得

15、結(jié)果之間的接近程度樣品中能被檢測(cè)出來的物質(zhì)的最低量單點(diǎn)較正 加標(biāo)回收3、操作要求及注意事項(xiàng)天平托盤天平電子天平左物右碼，粗稱精稱，小數(shù)點(diǎn)后四位移液管潤(rùn)洗終點(diǎn)貼壁，不吹凹液面讀數(shù)精確至最小分度的后一位自動(dòng)滴定瓶酸式滴定瓶和堿式滴定管4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(GB601-2002)鹽酸標(biāo)液硫酸標(biāo)液氫氧化鈉標(biāo)液飽和溶液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定無水碳酸鈉標(biāo)定5、分光光度計(jì)分光光度法：分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的 吸光度吸光度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。什么是什么是吸光度？吸光度？I0I T=I / I0A= -lgTA=lg I0-lgIA=abc分光光度法的影響條件

16、分光光度法的影響條件色度對(duì)吸光度的影響濁度和色度的吸收曲線色度吸光度(420nm 2cm) 濁度對(duì)吸光度的影響濁度吸光度(420nm 2cm)水樣的要求：去色、去濁濁度0.5色度10標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作曲線范圍單點(diǎn)最小濃度曲線斜率曲線截距標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證 加標(biāo)回收率 單點(diǎn)校正6、有效數(shù)字最后一位不是準(zhǔn)確數(shù)字，其它數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字“0”的意義數(shù)字定位有效數(shù)字0.0120.012010.01803.108數(shù)字修約規(guī)則：四舍六入五成雙尾數(shù)4時(shí)舍去尾數(shù)6時(shí)進(jìn)位尾數(shù)=5時(shí)，看保留的末位數(shù)，5前為偶數(shù)舍去，5前為奇數(shù)進(jìn)位18.87318.87618.8718.886.2350 6.2450 6.2050 6.05016.246.246.206.0618.87518.88518.8818.88實(shí)驗(yàn)室人員定期培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)室人員制定儀器設(shè)備定期檢定計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室人員盲樣、加標(biāo)回收、單點(diǎn)校正內(nèi)部質(zhì)量控制考核實(shí)驗(yàn)室人員檢測(cè)報(bào)告報(bào)告、校準(zhǔn)記錄、使用記錄等的填寫7