HPLC測(cè)定預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素的含量

1、江西中醫(yī)藥2009年6月第6期總40卷第318期欄目特約博士達(dá)藥業(yè)HPLC測(cè)定預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素的含量張鏢李小珠(中山大學(xué)新華學(xué)院廣州510000)摘要:目的:建立預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素含量的測(cè)定方法。方法:應(yīng)用HPLC法對(duì)非典型肺炎中葛根的有效成分葛根素進(jìn)行了含量測(cè)定。結(jié)果:方中葛根素含量測(cè)定線性范圍為0129821980g,平均回收率為9710%,RSD為111%。結(jié)論:含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便可靠,重復(fù)性好,作為藥品標(biāo)準(zhǔn)可有效地控制本品的質(zhì)量。關(guān)鍵詞:預(yù)防非典型肺炎顆粒;HPLC;葛根素;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中圖分類號(hào):R28411文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B預(yù)防非典型肺炎顆粒由葛根、蒲公英、金蓮花、大青葉、

2、紫蘇葉5味中藥經(jīng)提取加工制成,具有清熱解毒,散風(fēng)透邪的功效,生津、透疹、,強(qiáng)痛、口渴、消渴、頸項(xiàng)強(qiáng)痛。葛根素為其主要有效成分,為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,采用高效液相色譜法對(duì)其葛根素含量進(jìn)行了測(cè)定。1儀器與試藥日本島津LC210A液相色譜儀,SPD210A檢測(cè)器,CLASS2LC10色譜工作站。葛根素對(duì)照品(購(gòu)至中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)1107522200209)。預(yù)防非典型肺炎顆粒,廣東一方制藥有限公司,批號(hào)(030315、030422、030958)。甲醇為色譜純,其它試劑為分析純。2方法與結(jié)果211色譜條件色譜柱:MerckLiChrospher100RP218(250mm×4mm

3、,5m),柱溫:40。流動(dòng)相為甲醇2水(2575)。流速110ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng):250nm。212溶液的制備21211對(duì)照品溶液制備取葛根素對(duì)照品適量,加甲醇溶解,制成每1ml含01298mg的溶液。用微孔濾膜(0145m)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。21212供試品溶液制備取裝量差異項(xiàng)下的本品適量,研細(xì),取約0121g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,濾過(guò),取續(xù)濾液,21同法制備,得陰性對(duì)照液。21214另取葛根藥材粉碎,取2g,加甲醇30ml,水浴加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状级?/p>

4、量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0145m)濾過(guò),取續(xù)濾液,得葛根藥材對(duì)照液。213系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照液、藥材對(duì)照溶液各10L,分別進(jìn)樣測(cè)定,葛根素保留時(shí)間為819分鐘,陰性對(duì)照色譜圖在葛根素對(duì)應(yīng)位置無(wú)干擾,供試品溶液、藥材對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液色譜峰相應(yīng)位置上顯示相應(yīng)色譜峰。理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4500。214標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對(duì)照品溶液110、210、410、610、810、1010ml,置10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。依次進(jìn)樣各10l,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,葛根素峰面積為1297790、268531

5、2、5324797、8013964、10739137、13240088,以峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo),對(duì)照品量X(g)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程?；貧w方程為A=4466842X+606614,=019999,葛根素在012982198g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。215精密度試驗(yàn)精密吸取葛根素對(duì)照品溶液(01298mg/ml)10l,按正文所述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣測(cè)定,RSD為013%,表明儀器精密度良好。中藥研究67JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE高效液相色譜法測(cè)定千柏鼻炎片中鹽酸麻黃堿的含量林曉蓮周國(guó)莉程聰詹云麗(11深圳市羅湖區(qū)中醫(yī)院深圳5

6、18001;2.廣東惠州市藥檢所惠州516000)111摘要:目的:建立以高效液相色譜法測(cè)定千柏鼻炎片中鹽酸麻黃堿含量的方法。方法:色譜柱為DiamonsilC18(5m,250mm×416mm),流動(dòng)相:0101mol/L磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)節(jié)pH至215):甲醇(946),檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為110mL/min。結(jié)果:鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量為0107601415g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=019993),平均回收率為99193%,RSD為0136%。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于千柏鼻炎片的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;千柏鼻炎片;鹽酸麻黃堿;含量測(cè)定中圖分類

7、號(hào):R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B千柏鼻炎片由千里光、麻黃、卷柏、川芎等中藥組成的復(fù)方制劑,具有清熱解毒、活血祛風(fēng)、宣肺通竅的功效。用于急慢性鼻炎、過(guò)敏性鼻炎、鼻竇炎及咽炎等癥。鹽酸麻黃堿是處方中的有效成分,現(xiàn)行1標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)鹽酸麻黃堿采用薄層色譜法作定性鑒別。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證臨床療效,現(xiàn)1儀器與試藥216穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液10l分LC210ATVP泵高效液相色譜儀(日本島津公中藥研究司),SPD210AVP型紫外可見(jiàn)檢測(cè)器(日本島津公司),電子天平,超聲波清洗器。鹽酸麻黃堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,1712412200303),(,批號(hào)8028,:)、麻黃(產(chǎn)地:山(川

8、芎(產(chǎn)地:四川)、決明子(安徽)、羌活(產(chǎn)地:四川)、白芷(產(chǎn)地:浙江)均購(gòu)自深圳市華輝醫(yī)藥公司;陰性對(duì)照樣品為據(jù)3批成品葛根素含量測(cè)定結(jié)果,建議規(guī)定:本品每克不低于17mg。4討論本試驗(yàn)根據(jù)葛根素的性質(zhì),擬以甲醇為溶媒,超聲提取,實(shí)驗(yàn)證明超聲提取30分鐘后,即能將樣品中葛根素基本提取完全,故確立該提取方法。預(yù)防非典型肺炎顆粒為復(fù)方制劑,干擾成分較多,參考文14獻(xiàn)對(duì)流動(dòng)相甲醇2水的不同比例進(jìn)行試驗(yàn)?zāi)Ｋ?結(jié)果以甲醇2水(2575)為最佳,基線平穩(wěn),葛根素峰與其他組分峰達(dá)到了基線分離。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,供試品中葛根素的分離效果好,方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性強(qiáng),可以作為本品得含量測(cè)定方法。參

9、考文獻(xiàn)1國(guó)家藥典委員會(huì)1中華人民共和國(guó)藥典2005年版M.北京:化別于0、4、8、12、24小時(shí)各進(jìn)樣1次,其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0146%。說(shuō)明在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定,供試品溶液穩(wěn)定。217重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品(0304220批次),共5份,精密稱定,按照供試品溶液制備方法制得供試品溶液,精密吸取供試品溶液10L,進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果葛根素含量平均值為17174mg/g,RSD值為014%。218加樣回收試驗(yàn)取同一批已知含量的本品(批號(hào)0304220)精密稱取5份,分別加入適量的葛根素對(duì)照品,按供試品溶液制備項(xiàng)下方法測(cè)定葛根素的含量。平均回收率為9710%,RSD(%)為0189,表明此法回收率較好。3成品中葛根素含量測(cè)定根據(jù)制訂的方法,測(cè)定了3批成品中葛根素的含量,結(jié)果見(jiàn)表1。表1不同批次成品中葛根素含量測(cè)定結(jié)果/mgg批號(hào)0303150304220030958-1學(xué)工業(yè)出版社,20051233。.2魏尊喜,代磊1HLPC測(cè)定消渴丸中葛根素的含量J.中成藥,2003,15(9):77