實(shí)驗(yàn)一食品中水分含量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一 食品中水分含量的測(cè)定任何食品都可以看作由水分和干物質(zhì)兩大部分組成。 因此， 直接測(cè)定干物質(zhì)的方法也就 是間接測(cè)定水分的方法；反之亦然?？刂剖称匪趾繉?duì)一于保持食品品質(zhì)和提高食品穩(wěn)定性有一定重要作用。 因此，水分 含量是食品工業(yè)管理中一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。各種食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鮮水果、蔬菜含水80-95%，魚(yú)類(lèi)含水 75-80%，肉類(lèi)含水 50-70%。食品中水有四種不同形式 : 游離水、 吸著水、 水含水和結(jié)晶 水（或結(jié)構(gòu)水） 。游離水存在動(dòng)植物的細(xì)胞內(nèi)或細(xì)胞間，其中溶解有糖、酸、鹽和水溶性維 生素及其他可溶性物質(zhì)， 食品干燥時(shí)游離水易從食品中蒸發(fā)出來(lái)；

2、 吸著水也叫吸附水， 是空 氣中的水附著于食品的表面或被食品吸收到內(nèi)部；水合水是食品中的膠體物質(zhì)如蛋白質(zhì)等， 通過(guò)水合作用所結(jié)合的水， 水合水較為穩(wěn)定， 雖然食品干燥時(shí)也能排除水合水， 但比排除游 離水和吸著水要困難得多； 結(jié)晶水是指從水溶液中結(jié)晶出來(lái)的某些物質(zhì)內(nèi)部所含的水， 結(jié)晶 水在常溫下有時(shí)能風(fēng)化而逐漸分離出來(lái)， 有時(shí)則需加熱才能分離， 結(jié)構(gòu)水是含在物質(zhì)分子中， 只在高溫下才能分離出來(lái)。食品分析中測(cè)定水分含量的方法有直接法和間接測(cè)定法。 利用水分本身物理性和化學(xué)性 質(zhì)測(cè)定水分的方法叫直接法，如105C干燥法、真空烘干法、130C快速法，紅外線干燥法、微波干燥法、有機(jī)溶劑蒸餾法、卡爾費(fèi)林法

3、等。而利用食品比重、折射率、電導(dǎo)、電解常數(shù) 等物理指標(biāo)測(cè)定水分的方法叫做間接法。測(cè)定水分的方法要根據(jù)食品性質(zhì)和測(cè)定目的來(lái)選 定。今主要介紹干燥法 （重量法），重點(diǎn)介紹面包中水分含量的二步干燥法測(cè)定。一、干燥法概述干燥法是基于物料中的水分受熱后產(chǎn)生的蒸汽壓高于烘箱中水蒸汽的分壓，物質(zhì)干燥的速度取決于分壓差的大小， 紅外線、 高頻或微波加熱能使物料內(nèi)部與表面均勻加熱， 使水分 迅速向表面移動(dòng)。 真空干燥能使水分迅速離開(kāi)物料表面， 因此可加快干燥速度， 另外也可加 入純砂玻璃珠或塑料顆粒來(lái)增大受熱與蒸發(fā)面積， 防止食品結(jié)塊， 加快干燥速度。 在用干燥 法測(cè)水分含量時(shí)，應(yīng)控制適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件，選擇合適的

4、方法。 根據(jù)測(cè)定條件的不同，干燥法 可分為常壓烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和紅外線干燥法等。（一）直接干燥法（ GB 5009.3-2010 第一法）1. 原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa （個(gè)大氣壓），溫度101-105C下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量， 包括吸濕水、 部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)， 再通 過(guò)干燥前后的稱(chēng)量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。直接干燥法適用于在101-105C不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100 g 的樣品。2. 儀器與試劑電熱鼓風(fēng)干燥箱；分析天

5、平（感量 0.1 mg;組織搗碎機(jī)；帶蓋稱(chēng)量器皿（鋁制或玻璃 制）內(nèi)徑 60 一 70 mm,高 30-35 mm。6 mol/L 鹽酸； 6 mol/L 氫氧化鈉溶液； 海砂: 取用水洗去泥土的海砂或河砂， 先用 6 mo1/L 鹽酸煮沸 0.5h ,用水洗至中性,再用 5 mol/L 氫氧化鈉溶液煮沸 0. 5 h ,用水洗至中性,經(jīng)105C干燥備用。3. 測(cè)定（1） 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于101C -105C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg,即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨

6、細(xì)至顆粒小于2 mm,不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱(chēng)取2g-1Og試樣（精確至0.0001 g ），放入此稱(chēng)量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5 mm如為疏松試樣，厚度不超過(guò)10 mm,加蓋，精密稱(chēng)量后，置 101 C 105C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干 燥2h-4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。然后再放入101C-105C燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱(chēng)量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg,即為恒重。（2） 半固體或液體試樣：取潔凈的稱(chēng)量瓶，內(nèi)加 10g海砂及一根小玻棒，置于101C 105C干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5

7、h后稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱(chēng)取5-10g試樣（精確至0.0001 g）,置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干， 并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置101C 105C干燥箱中干燥 4h后蓋好取出，放入干燥器 內(nèi)冷卻0.5 h后稱(chēng)量。然后再干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱(chēng)量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò) 2 mg，即為恒重。（3）注意事項(xiàng)：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱(chēng)量值。油脂或高脂肪樣品， 后一次重星可能反而增加，乃是脂肪氧化所致，則應(yīng)以前一次重量計(jì)算。4. 結(jié)果計(jì)算m1m2100%mm0式屮w樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；m1稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥

8、前的質(zhì)量，g;m2稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣于燥后的質(zhì)量，g;mo稱(chēng)量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)子。（二）減壓干燥法（GB 5009.3-2010第二法）1. 原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa-53 kPa壓力后加熱至60C士 5C,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱(chēng)量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。減壓干燥法適用在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、 罐頭、糖漿、糖果、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè) 定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適

9、用于水分含量小于0.5 g/100 g 的樣品。2. 儀器及裝置真空干燥箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。3. 測(cè)定粉末和結(jié)晶試樣直接稱(chēng)?。还虘B(tài)樣品須磨碎后過(guò)篩；液體樣品攪拌均勻。取己恒重的稱(chēng)量瓶準(zhǔn)確稱(chēng)取2g-1Og試樣（精確至0.0001 g）試樣，放入連接真空泵或水泵的真空干燥箱內(nèi)。抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為 40-53 kPa ），同時(shí)加熱至所需溫 度60C士 5C。關(guān)閉通真空泵或水泵上的活塞，停止抽氣。使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。經(jīng) 4h 后，打開(kāi)活塞， 使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。 取出稱(chēng)量瓶， 放入干燥器中 0.5 h 后稱(chēng)量， 并重復(fù)以上操作至

10、恒重。 結(jié)果計(jì)算同直接干燥法。4. 結(jié)果計(jì)算及精密度同前。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。（三）130C快速干燥法本法只適用于谷類(lèi)樣品的水分測(cè)定。測(cè)定步驟同105C烘干法一樣，用鋁盒稱(chēng)取樣品，待烘箱溫度預(yù)熱至140C左右，將鋁盒蓋打開(kāi)，放入烘箱內(nèi)。待溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定 130C 2 C時(shí)計(jì)時(shí)。移入干燥器中放冷 10-20分鐘 后稱(chēng)重，計(jì)算法同上。（四）紅外線干燥法1. 原理以紅外線燈管作為熱源， 利用紅外線的輻射熱加熱試樣， 高效快速地使水分蒸發(fā)， 根據(jù) 干燥前后失量即可求出樣品水分含量。 紅外線干燥法是一種水分快速測(cè)定方

11、法， 但比較起來(lái)， 其精密度較差，可作為簡(jiǎn)易法用于測(cè)定23份樣品的大致水分，或快速檢驗(yàn)在一定允許偏差范圍內(nèi)的樣品水分含量。一般測(cè)定一份試樣需 1030m_in （依樣品種類(lèi)不同而異），所以，當(dāng)試樣份數(shù)較多時(shí)， 效率反而降低。2. 儀器及裝置紅外線水分測(cè)定儀有多種型號(hào)， 直讀式簡(jiǎn)易紅外線水分測(cè)定儀一般由紅外線燈和架盤(pán)天 平兩部分組成，如下圖所示。3操作步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取適量（一般為 35g）試樣在樣品皿上攤平，在砝碼盤(pán)上添加與被測(cè)試樣質(zhì)量 完全相等的砝碼使天平達(dá)到平衡狀態(tài)。調(diào)節(jié)紅外燈管的高度及其電壓（能使得試樣在1015min 內(nèi)干燥完全為宜） ，開(kāi)啟電源，進(jìn)行照射，使樣品的水分蒸發(fā)，此時(shí)樣品的質(zhì)量則

12、逐 步減輕， 相應(yīng)地刻度板的平衡指針不斷向上移動(dòng)， 隨著照射時(shí)間的延長(zhǎng)， 指針的偏移越來(lái)越 大，為使平衡指針回到刻度板零點(diǎn)位置， 可移動(dòng)裝有重錘的水分指針， 直至平衡指針恰好又 回到刻度板零位，此時(shí)水分指針的讀數(shù)即為所測(cè)樣品的水分含量。4說(shuō)明及注意事項(xiàng) 市售紅外線水分測(cè)定儀有多種形式， 但基本上都是先規(guī)定測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法 （如烘箱 干燥法） 測(cè)得結(jié)果相同的測(cè)定條件后再使用， 即使備有數(shù)臺(tái)同一型號(hào)的儀器， 也需通過(guò)測(cè)定 已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校正。更換燈管后，也要進(jìn)行校正。 試樣可直接放入試樣皿中，也可將其先放在鋁箔上稱(chēng)重， 再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。 調(diào)

13、節(jié)燈管高度時(shí)，開(kāi)始要低，中途再升高；調(diào)節(jié)燈管電壓則開(kāi)始要高，隨后再降低。 這樣既可防止試樣分解，又能縮短干燥時(shí)間。、兩步干燥法測(cè)定面包中水分含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊? 理解水分測(cè)定的測(cè)定原理；2. 理解用二步干燥法測(cè)定水分的方法；3掌握干燥法測(cè)定水分的儀器的使用方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理常壓干燥法是基于食品在 100 C左右，常壓下蒸發(fā)除去水分，?？刹捎靡徊礁稍锓ê投?步干燥法。面包、饅頭等水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在16%勺谷類(lèi)食品，可采用二步干燥法測(cè)定。先將樣品稱(chēng)出總質(zhì)量后，切成厚為2 一 3mm勺薄片，在自然條件下風(fēng)于 15-20h，使其與大氣濕度大致平衡。 然后再次稱(chēng)量并將樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，放于潔凈干燥

14、的稱(chēng)量瓶中，測(cè)量時(shí)按上述固體樣品的操作程序進(jìn)行。二步干燥法所得分析結(jié)果準(zhǔn)確度較一步法高，但費(fèi)時(shí)更長(zhǎng)。（三）儀器烘箱：可采用對(duì)流式或強(qiáng)力通風(fēng)烘箱；干燥器：內(nèi)置變色硅膠，磨口部分均勻涂抹凡十林；稱(chēng)量皿：用純水洗凈干后置于干燥器中備用；研缽；普通臺(tái)秤和分析天平。（四）測(cè)定方法1. 第一步干燥：取一定量的新鮮面包，切成薄片并準(zhǔn)確稱(chēng)量后攤在紙上，記為w （或玻璃表面皿），于室溫下風(fēng)干15-24h至面包樣品全部變脆（此時(shí)樣品水分與大氣已達(dá)平衡），并準(zhǔn)確稱(chēng)量，記為 w ；2. 第二步干燥：將第一步干燥后的風(fēng)干樣品在研缽中均勻研碎，并于稱(chēng)量瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取2g左右（平行雙樣或三樣），記為w；，置一于搪瓷托盤(pán)中預(yù)熱

15、至100-105 C的烘箱中干燥至恒重，記為 w2。（可先烘干1h左右，取出在干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱(chēng)量，而后再放 入烘箱中加熱15-20min再次冷卻稱(chēng)量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg,即為恒重。）計(jì)FF算風(fēng)干面包中含水分的百分含量x （ X二WLW2 100% ）。W；3. 實(shí)驗(yàn)記錄自行設(shè)計(jì)相關(guān)表格。（五）結(jié)果計(jì)算新鮮面包中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可按下式計(jì)算。（W| W2） +w2 漢 X1 2 100w1式中：3新鮮面包中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；w新鮮面包的質(zhì)量， g ；w 2風(fēng)干面包的質(zhì)量， g ；X 風(fēng)干面包中含水分的百分含量。（六）注意事項(xiàng)：1. 面包取樣時(shí)應(yīng)按照 GB/T 20981-2007 規(guī)定 6.3 ： 取樣以面包中心為準(zhǔn) ，調(diào)理面包的取 樣應(yīng)取 面包部分的中心部分