CPSC測(cè)定兒童金屬首飾中鉛_Pb_含量及其萃取率的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序

1、 美國(guó)消費(fèi)品安全委員會(huì)實(shí)驗(yàn)室科學(xué)理事會(huì)化學(xué)分部馬里蘭州Gaithersburg城Darnestown路10901號(hào),郵編:20878技術(shù)翻譯:piery2006 校對(duì):林雪霞測(cè)定兒童金屬首飾中鉛(Pb含量及其萃取率的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序2005年2月3日本文件提供了美國(guó)消費(fèi)品安全委員會(huì)(CPSC測(cè)試實(shí)驗(yàn)室(LSC分析兒童金屬首飾使用的兩種測(cè)試方法的詳查細(xì)信息。第一種方法用來測(cè)定首飾或其零件中的總鉛含量。它被使用作為篩選測(cè)試,為了應(yīng)付2005年2月3日?qǐng)?zhí)法辦公室頒布的過渡實(shí)施政策。第二種方法是一種酸萃取測(cè)試,它用來量化首飾中可遷移鉛的量。由于吞食,鉛從首飾中遷移,會(huì)造成人體被暴露。這些方法的目的是為對(duì)L

2、SC評(píng)估對(duì)人類的潛在暴露鉛的萃取率所使用的方法感興趣的各方提供相關(guān)信息。其它實(shí)驗(yàn)室在作此類評(píng)估時(shí)沒有要求按照這些方法。然而,其它實(shí)驗(yàn)室應(yīng)考慮使用這些程序,確保它們的測(cè)試結(jié)果滿足CPSC 符合執(zhí)法辦公室頒布的過渡實(shí)施政策的目的。CPSC工作人員認(rèn)為這些測(cè)試方法能夠滿足測(cè)定兒童金屬首飾的要求。相應(yīng)地,它們會(huì)代替之前所使用的方法。定義:1. 樣品由CPSC現(xiàn)場(chǎng)人員收集并被提交給LSC用于分析的一個(gè)包裝完整的產(chǎn)品。樣品一般是由一個(gè)產(chǎn)品上的單個(gè)或多個(gè)相同單元組成。樣品上會(huì)蓋有官方印章,內(nèi)容包括樣品編號(hào)、檢驗(yàn)人員姓名及包裝被蓋章的日期。如果一個(gè)樣品上有多個(gè)物體時(shí),其中每個(gè)物體以樣品的編號(hào)加次級(jí)編號(hào)識(shí)別。例

3、如:一個(gè)樣品可能會(huì)包含單個(gè)或多個(gè)物體如項(xiàng)鏈、環(huán)、鐲子等。2. 物體整個(gè)樣品上的一個(gè)單獨(dú)的次級(jí)單元。例如:項(xiàng)鏈、環(huán)、鐲子可提交用于鉛測(cè)試。理想地,樣品只含有相同的物體,而不是數(shù)個(gè)不同物體的混合物,例如:鐲子是一個(gè)物體,它可以被分解成珠子、鉤子、懸飾等零部件,每個(gè)零部件應(yīng)單獨(dú)分析。3. 儀器檢出限(IDL試劑空白10次重復(fù)測(cè)量的3倍標(biāo)準(zhǔn)差。鉛的IDL為0.01 g/ml。4. 方法檢測(cè)限(MDL試劑空白加上23倍IDL。進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量。按照下述方法計(jì)算MDL。MDL = t S,t =3.14(7次重復(fù)測(cè)量的置信區(qū)間為99%,S = 標(biāo)準(zhǔn)差。計(jì)算出Pb的MDL為0.01 g/ml。5. 實(shí)驗(yàn)室試

4、劑空白(LRB某種鉛測(cè)試所使用的萃取或消解媒質(zhì)。LRB數(shù)據(jù)用來評(píng)估是否存在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染。6. 校正空白去離子水加入硝酸酸化(3 ml濃硝酸加入去離子水稀釋到100 ml。7. 儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 g/ml的Pb標(biāo)液,從知名公司購(gòu)買,用來配制校正標(biāo)準(zhǔn)溶液。有效期過后將它替換掉。8. 校正標(biāo)準(zhǔn)溶液3%的硝酸溶液中,含有濃度為1,5,10,25ppm的鉛,用于高濃度的鉛萃取溶液或消解溶液。含有0.1,0.25,0.5和1 ppm鉛的硝酸溶液用于低濃度的鉛萃取溶液或消解溶液。校正標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)每周配制。9. 實(shí)驗(yàn)室性能檢驗(yàn)溶液(LPC用來評(píng)估儀器系統(tǒng)性能的穩(wěn)定性的一種鉛的溶液。一般使用一種校正標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液。10. 質(zhì)控樣品(QCS用來評(píng)估儀器系統(tǒng)性能的一種含鉛溶液。QCS與儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的來自兩家不同的標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商。11. 實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)向?qū)嶒?yàn)室空白內(nèi)加入已知濃度的鉛。實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)按照樣品完全相同的方法萃取和分析,目的是確定方法性能是否處于可接受的管控范圍內(nèi)。材料及試劑:制樣和分析所使用的材料如下1. 硝酸,痕量金屬級(jí)2. 鹽酸,痕量金屬級(jí)3. 50 ml玻璃燒杯4. 大玻璃燒杯或錐形瓶,能夠裝下單個(gè)首飾物品重量50倍的萃取溶液5. 水浴/振蕩水浴6. 加熱板7. 無(wú)鉛絕緣線8. 金屬剪鉗9. 封口膜10. 蒸餾水I. 總鉛分析的篩選測(cè)試每一個(gè)單獨(dú)的(不同的零部件應(yīng)分析總鉛含量。總鉛分析步

6、驟如下,它以加拿大產(chǎn)品安全局方法C-02.4為基礎(chǔ):1. 如果兒童金屬首飾上涂有油漆或類似表面涂層(它可能含有鉛,應(yīng)當(dāng)將油漆從基材上刮下并分析鉛含量,方法依照AOAC 974.02“測(cè)定油漆中的鉛”。注意盡量不要將基材刮下。2. 稱取30-50 mg兒童金屬首飾的碎片,放入一標(biāo)示好的50 ml燒杯中。兒童金屬首飾物體一般重量達(dá)到數(shù)克。使用金屬剪鉗從物品上剪取一份試樣(沒有油漆和類似表面涂層。樣品被剪成碎片或研磨以提高溶解的速率。如果有使用粉碎設(shè)備,每次使用后必須徹底清洗,防止交叉污染。記錄實(shí)際稱樣重量,準(zhǔn)確至0.1 mg。3. 向每個(gè)燒杯中加入8 ml濃硝酸并在加熱板上加熱蒸發(fā)至約3 ml。4

7、. 冷卻后,加入2 ml濃鹽酸并攪拌。5. 用蒸餾水稀釋,沖洗燒杯內(nèi)壁,獲得20 ml溶液。6. 加熱溶液并用攪拌器輕微攪拌或在水浴中振蕩至少4小時(shí)。7. 定量轉(zhuǎn)移到50 ml容量瓶?jī)?nèi)并用蒸餾水稀釋到50 ml。8. 稀釋樣品使鉛的分析結(jié)果處于儀器的校正范圍內(nèi)。一般1:50倍稀釋就足夠。9. 采用ICP光譜儀測(cè)定稀釋樣品中的鉛濃度。需要用到高濃度鉛校正曲線。分析程序以ASTM E 1613中的方法為基礎(chǔ)。(備注:方法C-02.4描述一種使用原子吸收光譜法的替代方法。II. 酸萃取測(cè)試酸萃取是模擬金屬被吞食到消化系統(tǒng)中,人體被暴露于金屬中的測(cè)試。分析一般是對(duì)整個(gè)物體或零件進(jìn)行的。酸萃取的具體步驟

8、如下,它是以方法ASTM C927,C738,D5517和F963為基礎(chǔ)的。1. 使用絕緣線將兒童金屬首飾的物體吊在燒瓶或燒杯中,物體不能接觸燒瓶/燒杯的底部或邊緣,但要完全浸入酸中。2. 加入0.07mol/l的鹽酸溶液覆蓋住首飾物體。所加入酸的量等于首飾物體重量的50倍。記錄所加入酸的體積,確保首飾完全浸入鹽酸中。3. 在37的振蕩水浴中,萃取1小時(shí)。4. 1小時(shí)萃取過后,將所有的酸萃取溶液倒出,保留一份做分析,重新加酸萃取。第二次在37的振蕩水浴中萃取2小時(shí)。5. 2小時(shí)萃取過后,將所有的酸萃取溶液倒出,保留一份做分析,重新加酸萃取。第三次在37的振蕩水浴中萃取3小時(shí)。6. 3小時(shí)萃取過

9、后,將所有的酸萃取溶液倒出,保留一份做分析。產(chǎn)品總共被萃取6小時(shí)(1+2+3=67. 將三種萃取溶液采用ICP單獨(dú)分析Pb含量。一般需要使用高濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析程序是以ASTM E 1613中的方法為基礎(chǔ)的。ICP操作程序和質(zhì)量控制措施分析1. 每月進(jìn)行波長(zhǎng)校正。此步驟可在點(diǎn)亮等離子體之前進(jìn)行。使用內(nèi)部汞燈來進(jìn)行波長(zhǎng)校正。2. 點(diǎn)亮等離子體。按照下列參數(shù)設(shè)定條件。這些是儀器制造商建議的參數(shù)。a. 入射功率1150wb. 輔助氣流量1l/minc. 霧化氣流30.06 psid. 泵的速率100 rpme. 沖洗時(shí)間10秒3. 分析之前使儀器達(dá)到熱穩(wěn)定。在進(jìn)行Pb峰搜索之前需至少工作30分鐘

10、。4. 打開鉛分析方法。高濃度的鉛打開測(cè)量高濃度的鉛的方法;低濃度的鉛打開測(cè)定低濃度鉛的方法。5. 在分析方法中選擇下列元素和波長(zhǎng):220.353a. Pb6. 使用濃度為5 ppm鉛進(jìn)行峰搜索,確保最佳設(shè)定。7. 使用校正空白和校正標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。分析時(shí),校正至少一天進(jìn)行一次,或每次開機(jī)校正一次。校正標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果與真實(shí)值相差不超過5%。如果不在此范圍內(nèi),有必要進(jìn)行重新校正。8. 校正之后立即分析質(zhì)控樣品,鉛分析值與期望值相差不超過10%。如果不在此范圍內(nèi),需要重新校正。9. 每10個(gè)樣品或每次樣品分析結(jié)束,在質(zhì)控樣品分析之后,分析LPC。鉛分析值與期望值相差不超過5%。如果不在此范圍內(nèi)

11、,需重新分析LPC。如果鉛分析值仍處于范圍外,重新校正儀器。所有在上次可允收LPC分析之后的樣品需重新分析。10. 每批樣品至少分析一個(gè)試劑空白。如果鉛值超過MDL的3倍,可能是由于存在實(shí)驗(yàn)室或試劑污染。污染源應(yīng)查明,并在可以進(jìn)行下次分析之前將問題解決。兩種鉛測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室試劑空白如下:a. 總鉛分析8 ml濃硝酸倒入50 ml的燒杯中,連同樣品燒杯一起放在加熱板上加熱。直到濃縮至3 ml,接著加入2 ml濃鹽酸,冷卻后加入去離子水稀釋到50 ml。b. 酸0.7 mol/l的鹽酸溶液11. 每批樣品至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)?？瞻准訕?biāo)為一份實(shí)驗(yàn)室試劑空白添加已知濃度的Pb儲(chǔ)備溶液。配制空白加標(biāo)

12、時(shí)要使Pb期望結(jié)果處于校正曲線范圍內(nèi)。分析物回收率與期望值相差不超過20%。如果回收率不在此范圍內(nèi),問題的根源應(yīng)予以查明,并在可以開始下一次分析之前將問題解決。12. 如果鉛分析值超過高濃度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1.5倍,需將樣品溶液稀釋之后重新分析。計(jì)算和報(bào)告結(jié)果鉛測(cè)試結(jié)果按照下列方法進(jìn)行計(jì)算并報(bào)告:1. 總鉛濃度: %Pb(wt/wt= 0.10cd/wa. c為檢測(cè)到的Pb濃度(單位g/mlb. d為稀釋因子(單位mlc. w為消解的試樣重量(單位mg2. 酸萃取測(cè)試每個(gè)萃取階段的結(jié)果(1小時(shí),2小時(shí),3小時(shí)萃取應(yīng)單獨(dú)記錄:萃取的Pb(g= cda. c為檢測(cè)到的Pb濃度(單位ppmb. d為稀釋因子(單位ml