《冰銅化學(xué)分析方法》制定編制說(shuō)明

1、冰銅化學(xué)分析方法制定編制說(shuō)明一、 工作簡(jiǎn)況1 任務(wù)來(lái)源根據(jù)中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有色標(biāo)委201228 號(hào)文件關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2012年有色金屬國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知，由中條山有色金屬集團(tuán)有限公司、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司負(fù)責(zé)起草冰銅化學(xué)分析方法，計(jì)劃編號(hào)為2012-0678T-YS到2012-0694T-YS，計(jì)劃2013年內(nèi)完成。2 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目申報(bào)單位簡(jiǎn)況中條山有色金屬集團(tuán)有限公司（簡(jiǎn)稱中條山集團(tuán)）成立于1956年，現(xiàn)由山西省人民政府國(guó)有資產(chǎn)監(jiān)督管理委員會(huì)直接監(jiān)管，是一個(gè)以銅為主，多業(yè)并舉，集采礦、選礦、冶煉、加工、運(yùn)輸發(fā)電、建筑建材、物流貿(mào)易、科研設(shè)計(jì)為一體的大型企業(yè)集團(tuán)，是

2、華北地區(qū)最大的銅業(yè)聯(lián)合企業(yè)和山西省人民政府授權(quán)經(jīng)營(yíng)的十二戶企業(yè)之一，為山西省首批創(chuàng)新型試點(diǎn)企業(yè)，現(xiàn)已形成年采礦720萬(wàn)噸、選礦850萬(wàn)噸、A級(jí)銅20萬(wàn)噸、硫酸28萬(wàn)噸、金錠300公斤、銀錠500噸、粗硒40噸、水泥130萬(wàn)噸、耐磨材料1.5萬(wàn)噸、發(fā)電1.8億千瓦時(shí)的生產(chǎn)能力。經(jīng)過(guò)這幾年的加速發(fā)展，企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力進(jìn)一步增強(qiáng)，在國(guó)家統(tǒng)計(jì)局對(duì)中國(guó)1000家最大企業(yè)排位中，中條山集團(tuán)榮列第625位，居中國(guó)大企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力500強(qiáng)第358位。中條山集團(tuán)生產(chǎn)的高純陰極銅（牌號(hào)Cu-CATH-1）榮獲2009年度中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)有色金屬產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量“金杯獎(jiǎng)”。企業(yè)形象和地位不斷提升。中條山集團(tuán)擁有先進(jìn)的核心技術(shù)

3、。銅礦峪礦采用國(guó)際上先進(jìn)的礦塊崩落法工藝，年處理礦量在400萬(wàn)噸以上，為全國(guó)最大的非煤地下開(kāi)采礦山，該技術(shù)獲國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)；侯馬冶煉廠采用奧斯麥特熔煉技術(shù)，2002年獲中國(guó)有色科技進(jìn)步獎(jiǎng)，整體設(shè)備裝備水平在國(guó)際銅冶煉行業(yè)居領(lǐng)先地位，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀；濕法煉銅技術(shù)2003年獲得國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)；先后承擔(dān)過(guò)國(guó)家“六五”、“七五”、“九五”、“十五”重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目和多項(xiàng)省部級(jí)重點(diǎn)科研項(xiàng)目，取得科研成果200多項(xiàng)（其中，國(guó)家級(jí)成果6項(xiàng)，省部級(jí)成果29項(xiàng)）；2007年參加制訂了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)銅陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法（YS/T 745-2010）；2011年起草修訂銅精礦化學(xué)分析方法、鋅精礦化學(xué)分析方法、冰銅化

4、學(xué)分析方法等多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。形成了多項(xiàng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)和核心技術(shù)，科技發(fā)展水平在同行業(yè)中處于領(lǐng)先地位。中條山集團(tuán)秉承“質(zhì)量連接你我他，品牌打造靠大家”的質(zhì)量理念，建立完善的計(jì)量檢測(cè)體系，具有先進(jìn)的計(jì)量檢測(cè)手段，擁有質(zhì)檢、計(jì)量、化驗(yàn)等專業(yè)技術(shù)人員372人，配備有世界先進(jìn)水平的各類檢測(cè)儀器460多臺(tái)套，建有14項(xiàng)計(jì)量基準(zhǔn)；通過(guò)了ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO10012測(cè)量管理體系認(rèn)證、ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證和OHSAS18001職業(yè)安全健康管理體系認(rèn)證。大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司分析測(cè)試中心隸屬于大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司法人，是第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。中心是一個(gè)檢測(cè)設(shè)備比較齊全，室

5、內(nèi)環(huán)境條件較好，檢測(cè)人員結(jié)構(gòu)合理，管理制度健全的檢測(cè)機(jī)構(gòu)。中心于1995年通過(guò)湖北省技術(shù)監(jiān)督局產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證注冊(cè)考核，并獲得注冊(cè)證書(shū)。2009年取得中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)。中心現(xiàn)有工作人員90人，擁有建筑面積近5000 平方米，擁有美國(guó)ICAP6300等離子光譜儀一臺(tái)、瑞士ARL4460直讀光譜儀二臺(tái)、日本島津XRF-2400 X-熒光儀二臺(tái)、日本島津AA-6800石墨爐原子吸收儀等各類大型分析測(cè)試設(shè)備10臺(tái)套，固定資產(chǎn)價(jià)值1000余萬(wàn)。中心具有較雄厚的技術(shù)力量，現(xiàn)有技術(shù)人員24人，其中教授級(jí)高級(jí)工程師3名、高級(jí)工程師 4名和工程師7名，擁有一支訓(xùn)練有素和較好工作作

6、風(fēng)的檢測(cè)專業(yè)技術(shù)隊(duì)伍。中心全體分析測(cè)試人員均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格考核后持證上崗。本中心具有承擔(dān)銅冶煉原料及產(chǎn)品、化工生產(chǎn)原料及產(chǎn)品、金、銀產(chǎn)品、煤質(zhì)、重油等的分析和試驗(yàn)研究以及國(guó)內(nèi)外委托檢驗(yàn)、鑒定業(yè)務(wù)能力。 分析測(cè)試中心不僅為本公司的進(jìn)廠原料及出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)提供服務(wù)，而且還承擔(dān)了銀、銅精礦、銅陽(yáng)極泥、粗銅、銀精礦、鉛鋅混合精礦、粗鉛等國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的起草及修訂工作，負(fù)責(zé)起草的GB/T銀化學(xué)分析方法和GB/T銅精礦化學(xué)分析方法分別獲有色金屬科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)和三等獎(jiǎng)。負(fù)責(zé)起草起草的YS/T銅陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法和YS/T粗銅化學(xué)分析方法獲有色金屬科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)、YS/T銀精礦化學(xué)分析方法有色金屬科學(xué)技術(shù)三等

7、獎(jiǎng)。3 冰銅產(chǎn)品簡(jiǎn)介及其化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11086-1989銅及銅合金術(shù)語(yǔ)規(guī)定，未精煉銅包括冰銅，冰銅也叫銅锍，是銅礦熔煉過(guò)程中產(chǎn)出的重金屬硫化物的共熔體。主要由硫化亞銅和硫化亞鐵互相熔解而成的，還熔解少量其它金屬硫化物（Ni3S2Co3S2PbSZnS等)、氧化鐵（FeO, Fe3O4）、貴金屬（Au,Ag）、鉑族金屬及微量脈石成分。它的含銅率在20%70%之間，含硫率在15%25%之間。冰銅是熔煉爐的主要產(chǎn)物，是吹煉爐生產(chǎn)粗銅的重要原料，根據(jù)進(jìn)口原料以及國(guó)內(nèi)生產(chǎn)冰銅的產(chǎn)品質(zhì)量要求，需要對(duì)其中銅、硫、鐵、金、銀等計(jì)價(jià)元素含量進(jìn)行分析檢測(cè)，更需要對(duì)這重金屬礦產(chǎn)品中

8、有害元素鉛、砷、鎘、汞、氟含量進(jìn)行測(cè)定。銅工業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重要行業(yè)，與其他行業(yè)的關(guān)聯(lián)程度較高。中國(guó)是世界第一大銅消費(fèi)國(guó)，現(xiàn)已發(fā)展成為世界上重要的銅材生產(chǎn)、消費(fèi)和國(guó)際貿(mào)易大國(guó)，產(chǎn)量已連續(xù)多年居世界首位。冰銅的生產(chǎn)和貿(mào)易在銅行業(yè)中至關(guān)重要，目前，國(guó)內(nèi)外銅冶煉企業(yè)都在大量進(jìn)行冰銅貿(mào)易以滿足企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)發(fā)展的需要，但缺乏一個(gè)全國(guó)統(tǒng)一的冰銅化學(xué)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)。為了統(tǒng)一分析方法，規(guī)范分析檢驗(yàn)過(guò)程及仲裁分析，滿足市場(chǎng)行為，利于貿(mào)易結(jié)算，以促進(jìn)中國(guó)銅行業(yè)的健康快速發(fā)展，亟需制定冰銅化學(xué)分析方法的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)該物料中計(jì)價(jià)元素銅、金、銀和影響工藝過(guò)程的雜質(zhì)元素的測(cè)定分析方法制定尤為重要。4 主要工作過(guò)程目前尚未

9、發(fā)現(xiàn)國(guó)內(nèi)外與本標(biāo)準(zhǔn)一致的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在編制過(guò)程中收集了大量相關(guān)資料與標(biāo)準(zhǔn)，主要參考了銅精礦化學(xué)分析方法、有色金屬分析等，為該系列標(biāo)準(zhǔn)的編制做了必要的準(zhǔn)備工作。4.1 在編制標(biāo)準(zhǔn)期間，首先，進(jìn)行了相關(guān)信息和資料的搜集。標(biāo)準(zhǔn)編制小組于2011年11月，先后調(diào)研了紫金礦業(yè)公司、大冶有色金屬控股公司、北礦院、祥光銅業(yè)有限公司、中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司、廣州有色金屬研究院進(jìn)行考察調(diào)研，收集了大量的相關(guān)數(shù)據(jù)和資料，通過(guò)調(diào)研，基本掌握國(guó)內(nèi)冰銅的生產(chǎn)和需求廠家的情況，應(yīng)當(dāng)說(shuō)具有廣泛的代表性。具體收集和分析的相關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)附件。4.2標(biāo)準(zhǔn)制訂過(guò)程4.2.1 2012年2月，填寫(xiě)冰銅化學(xué)分析方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)建議書(shū)；4

10、.2.2 2012年6月，召開(kāi)任務(wù)落實(shí)會(huì)。4.2.3 2012年7月至10月，收集國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，準(zhǔn)備樣品，進(jìn)行探索性試驗(yàn)。4.2.4 2012年11月15日之前，完成方法試驗(yàn)報(bào)告和第一次草案稿的編寫(xiě)工作。4.2.5 2013年3月15日之前，進(jìn)行方法的驗(yàn)證試驗(yàn)和討論稿征求意見(jiàn)工作。4.2.6 2013年5月27日之前，將預(yù)審稿、研究報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告及意見(jiàn)匯總稿上交重標(biāo)委同時(shí)再次發(fā)送到各參加單位。4.2.7 2013年9月，在研究報(bào)告及驗(yàn)證報(bào)告的基礎(chǔ)上，提出標(biāo)準(zhǔn)審定稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明等，并將研究報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告、標(biāo)準(zhǔn)審定稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明等（電子版）發(fā)送至稀土標(biāo)委會(huì)秘書(shū)處。4.3方法的條件實(shí)

11、驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)編制按照測(cè)定元素的不同，采用不同的溶樣方法，考察共存元素之間的相互干擾情況以及方法的適用性，完成精密度與準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。4.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)分析按照冰銅中各元素測(cè)定方法的不同，分析每一方法第一驗(yàn)證單位及第二驗(yàn)證單位與起草單位的數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)匯總到數(shù)據(jù)匯總表中（具體數(shù)據(jù)見(jiàn)數(shù)據(jù)匯總表）。通過(guò)數(shù)據(jù)分析，表明每一方法都是準(zhǔn)確可靠的。4.5反饋意見(jiàn)分析在本標(biāo)準(zhǔn)起草和編制過(guò)程中，起草單位同國(guó)內(nèi)多家冰銅生產(chǎn)、應(yīng)用企業(yè)進(jìn)行了緊密的合作，在驗(yàn)證單位的大力配合下對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證，將存在問(wèn)題及時(shí)溝通并改進(jìn)，順利完成了方法的試驗(yàn)報(bào)告，形成了審定稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)1 本標(biāo)準(zhǔn)格式按照GB/

12、T1.1-2009要求編寫(xiě)；2 本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了使用單位的意見(jiàn)和建議；3 有利于促進(jìn)公平競(jìng)爭(zhēng)和保護(hù)供需雙方的利益； 4 有利于提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性，遵循“先進(jìn)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則， 使標(biāo)準(zhǔn)在生產(chǎn)應(yīng)用方面具有較強(qiáng)可操作性；5 由于本標(biāo)準(zhǔn)屬于首次制定，沒(méi)有任何相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可借鑒參考，加上國(guó)內(nèi)礦產(chǎn)資源結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜等原因，給標(biāo)準(zhǔn)制定帶來(lái)了較大的困難。為使制定的標(biāo)準(zhǔn)具有相對(duì)普遍的指導(dǎo)意義，我們?cè)谶m用性、科學(xué)合理性等方面做了大量的工作，起草小組人員收集、查詢了大量信息，廣泛征求行業(yè)內(nèi)專家的意見(jiàn)。6 標(biāo)準(zhǔn)中主要內(nèi)容確定 本標(biāo)準(zhǔn)按冰銅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和冶煉工藝要求對(duì)冰銅中18個(gè)元素進(jìn)行了測(cè)定方法及其測(cè)定范圍提出

13、了具體規(guī)定。6.1 制定冰銅中銅的分析方法6.1.1方法原理：試料經(jīng)鹽酸、硝硫酸分解后，用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH 值為3.0-4.0，用氟化氫銨掩蔽鐵，加入碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.1.2 測(cè)定范圍為20%-80%。6.1.3條件實(shí)驗(yàn)6.1.3.1溶解樣品的選擇。6.1.3.2干擾元素的實(shí)驗(yàn)。6.1.3.2.1氨水分離次數(shù)選擇實(shí)驗(yàn)。6.1.3.2.2干擾元素的實(shí)驗(yàn)。6.1.3.3碘化鉀用量選擇實(shí)驗(yàn)。6.1.3.4氟化氫銨用量的選擇。6.1.3.5精密度實(shí)驗(yàn)。6.1.3.6標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)。6.2 制定冰銅中金銀的分析方法該部分有兩個(gè)方法：火試金法

14、測(cè)定金銀、原子吸收光譜法測(cè)定銀。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.3 制定冰銅中硫的分析方法該部分有兩個(gè)方法：燃燒滴定法測(cè)定硫、重量法測(cè)定硫。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.4 制定冰銅中鉍的分析方法該部分為原子吸收光譜法測(cè)定鉍。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.5 制定冰銅中氟的分析方法該部分為離子選擇電極法測(cè)定氟。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體

15、規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.6 制定冰銅中鉛的分析方法該部分有兩個(gè)方法：EDTA滴定法測(cè)定鉛、原子吸收光譜法測(cè)定鉛。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.7 制定冰銅中鎘的分析方法該部分為原子吸收光譜法測(cè)定鎘。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.8 制定冰銅中砷的分析方法該部分有三個(gè)方法：原子熒光法測(cè)定砷、二乙氨基甲酸銀光度法測(cè)定砷、溴酸鉀滴定法測(cè)定砷。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)

16、報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.9 制定冰銅中鐵的分析方法6.9.1方法原理：試料用鹽酸、硝硫混酸分解，用氨水沉淀鐵與基體銅分離，在鹽酸介質(zhì)中,用氯化亞錫還原大部分鐵，剩下少量鐵以鎢酸鈉作指示劑，用三氯化鈦還原，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6.9.2測(cè)定范圍：10%50%6.9.3條件實(shí)驗(yàn)6.9.3.1氯化亞錫還原酸度對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)6.9.3.2氯化亞錫還原體積對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)6.9.3.3氯化亞錫還原溫度對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)6.9.3.4硫磷混酸用量對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)6.9.3.5鎢酸鈉用量對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)6.9.3.6共存元素干擾試驗(yàn)

17、6.9.3.7精密度實(shí)驗(yàn)。6.9.3.8標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)。6.10制定冰銅中二氧化硅的分析方法6.10.1方法原理：試料用堿熔融，用熱水浸取酸化后，在強(qiáng)酸性溶液中，加入氯化鉀和氟化鉀與硅酸根離子形成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸鉀在熱水中水解，析出等物質(zhì)量的氫氟酸，以酚酞作指示劑，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.10.2測(cè)定范圍：2.00%20.00%6.10.3條件實(shí)驗(yàn)6.10.3.1沉淀溶液體積的試驗(yàn)6.10.3.2硝酸加入量的選擇6.10.3.3氟化鉀加入量試驗(yàn)6.10.3.4氯化鉀加入量試驗(yàn)6.10.3.5靜置時(shí)間的試驗(yàn)6.10.3.6濾紙的選

18、擇6.10.3.7氯化鉀-乙醇溶液加入量試驗(yàn)6.10.3.8酒石酸鉀鈉溶液加入量試驗(yàn)6.10.3.9干擾離子的試驗(yàn)6.10.3.10氫氧化鉀加入量的試驗(yàn)6.10.3.11過(guò)氧化鈉加入量的試驗(yàn)6.10.3.12熔融時(shí)間的選擇6.10.3.13精密度實(shí)驗(yàn)。6.10.3.14標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)。6.11制定冰銅中鎳的分析方法該部分為原子吸收光譜法測(cè)定鎳。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.12制定冰銅中三氧化鋁的分析方法該部分為鉻天青S光度法測(cè)定三氧化二鋁。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收

19、率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.13制定冰銅中氧化鎂的分析方法該部分原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.14 制定冰銅中鋅的分析方法該部分有兩個(gè)方法：EDTA滴定法測(cè)定鋅、原子吸收光譜法測(cè)定鋅。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.15制定冰銅中銻的分析方法該部分原子吸收光譜法測(cè)定銻。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.16制定冰銅中汞的分

20、析方法該部分冷原子吸收法測(cè)定汞。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.17制定冰銅中雜質(zhì)聯(lián)測(cè)的分析方法該部分為電感耦合等離子體光譜法測(cè)定鉛鋅鎳鉍砷銻鈣鎂鎘鈷。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。6.18制定冰銅中鈷的分析方法該部分為原子吸收光譜法測(cè)定鈷。分析方法從測(cè)定范圍、方法提要等方面作出了具體規(guī)定，試驗(yàn)報(bào)告從條件實(shí)驗(yàn)、回收率、精密度等方面進(jìn)行了詳細(xì)的論述。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由起草單位對(duì)國(guó)際、國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了廣泛的查閱和調(diào)研，目

21、前，國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)到有關(guān)冰銅中各元素檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，本標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，并且是首次制定，該標(biāo)準(zhǔn)分析方法具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單、方法容易掌握等特點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合了國(guó)內(nèi)冰銅生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際情況及冰銅產(chǎn)品的要求，將為我國(guó)冰銅產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展發(fā)揮積極的作用。本標(biāo)準(zhǔn)水平為國(guó)際先進(jìn)水平。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合我國(guó)目前法律、法規(guī)的規(guī)定，滿足現(xiàn)行國(guó)家法規(guī)的要求，可適用于冰銅產(chǎn)品中元素的測(cè)定，其測(cè)定范圍合理，準(zhǔn)確度和精密度完全滿足冰銅國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求，具有快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容表述合理，格式規(guī)范。五、重大意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)。六、標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議 本標(biāo)

22、準(zhǔn)建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施。七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無(wú)。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)。九、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 無(wú)。十、預(yù)期效果隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，冰銅的應(yīng)用領(lǐng)域在不斷拓寬，對(duì)冰銅產(chǎn)品的需求也愈來(lái)愈多。本標(biāo)準(zhǔn)的制定，將推動(dòng)冰銅生產(chǎn)企業(yè)積極響應(yīng)國(guó)家節(jié)能號(hào)召，開(kāi)展科學(xué)節(jié)能管理，共享節(jié)能技術(shù)。同時(shí)，它將為冰銅生產(chǎn)廠家提供最基本的能耗技術(shù)依據(jù)，在本標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)之上促使生產(chǎn)方正確使用原材料、設(shè)備，合理調(diào)整或選擇生產(chǎn)工藝，達(dá)到行業(yè)節(jié)能的目的。 冰銅化學(xué)分析方法編制組 2013.9附件：相關(guān)單位冰銅相關(guān)數(shù)據(jù)表表一 大冶有限公司分析元素含量范圍%現(xiàn)分析方法擬分析方法Cu20.080.0碘量法碘量法Au 11

23、5g/t火試金火試金Ag603700 g/t火試金火試金S1326燃燒滴定法燃燒滴定法Fe2449重鉻酸鉀滴定法重鉻酸鉀滴定法SiO20.923氟硅酸鉀滴定法氟硅酸鉀滴定法Al2O30.32.2ICP法鉻天青S膠束增溶光度法Pb0.44ICP法ICP法Zn0.61.3ICP法ICP法Ni0.030.6ICP法ICP法Bi0.010.2ICP法ICP法As0.194.1ICP法ICP法Sb0.081.2ICP法ICP法MgO0.046ICP法ICP法CdICP法Hg冷原子吸收法F0.0040.05離子選擇電極法離子選擇電極法ICP: Pb Zn Ni Bi As Sb MgO Cd表二 廣州有色

24、金屬研究院分析測(cè)試中心分析元素含量范圍現(xiàn)分析方法擬分析方法Cu10-80%碘量法碘量法Au x-x0g/t火試金重量法火試金重量法Agx0-x000g/t火焰AAS法火焰AAS法S重量法重量法Fe重鉻酸鉀滴定法重鉻酸鉀滴定法SiO2氟硅酸鉀滴定法氟硅酸鉀滴定法Al2O3EDTA滴定法EDTA滴定法Pb火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Zn火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Ni火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Bi火焰AAS法火焰AAS法AsSb火焰AAS法火焰AAS法MgO火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法

25、Cd火焰AAS法火焰AAS法Hg冷AAS法冷AAS法F離子選擇電極法離子選擇電極法ICP: Pb Zn Ni Bi As Sb MgO CdICP-AESICP-AES表三 祥光銅業(yè)有限公司中心化驗(yàn)室分析元素含量范圍%現(xiàn)分析方法擬分析方法Cu60-75碘量法定值，X熒光光譜法碘量法或者X熒光法Au 0.5-50g/t火試金火試金Ag20-1000 g/t火試金火試金S19-23燃燒法定值，X熒光光譜法。燃燒法或者高頻紅外燃燒吸收法。Fe5-15X熒光法，碘量法、重鉻酸鉀容量法碘量法（銅鐵連測(cè)）SiO20.01-0.3X熒光法，硅鉬藍(lán)比色法硅鉬藍(lán)比色法Al2O30.01-0.2X熒光法，ICP光譜法ICP光譜法Pb0.02-0.5X熒光光譜法，ICP光譜法X熒光光譜法，ICP光譜法Zn0.02-0.5X熒光光譜法，ICP光譜法X熒光光譜法，ICP光譜法Ni0.001-0.3ICP光譜法ICP光譜法Bi0.01-0.2X熒光光譜法，ICP光譜法X熒光光譜法，ICP光譜法As0.05-0.3X熒光光譜法，ICP光譜法X熒光光譜法，ICP光譜法Sb0.01-0.1X熒光光譜法，ICP光譜法X熒光光譜法，ICP光譜法MgO0.01-0.05原子吸收、ICP光譜法ICP光譜法Cd0.005-0.05原子吸收，ICP光譜法ICP光譜法Hg不測(cè)原子熒光法F不測(cè)離子選擇電極法ICP: