橙皮苷的提取工藝

1、橙皮昔的提取工藝研究摘要橙皮甘為陳皮的主要成分之一，是黃酮類化合物的一種，近年來發(fā)現(xiàn)其具有降血壓，抗過敏，降低骨密度、膽固醇，改變體內酶活性，改善微循環(huán)，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等藥理作用。是治療高血壓和心肌梗塞的藥物，醫(yī)藥工業(yè)中用作制藥的原料，是中成藥脈通的主要組成之一。本文主要介紹了橙皮甘的提取方法有：醇-堿提取法、冷水提取法、熱水提取法、超聲波輔助提取法、層板法，以期為綜合開發(fā)、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加經(jīng)濟效益提供有用的數(shù)據(jù)。關鍵詞橙皮甘堿-醇提酸沉法層析法我國的柑桔資源十分豐富,2005年我國柑桔產(chǎn)量已超過1500萬噸。但目前對柑桔的利用還僅局限在對柑桔果實的利用，果皮除了入

2、藥以外，未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%,如不作任何處理便棄掉或只作低效處理，不僅造成極大的浪費，還會造成環(huán)境污染。橙皮甘的分子式為C28H4。5,分子量為。其結構式為淡黃色結晶性粉末。熔點258-262C（252C軟化）。易溶于叱噬、氫氧化鈉溶液,溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和熱冰醋酸，極微溶于乙醴，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，該品1g溶于50L水。無臭、無味。它是陳皮中主要成分之一，約占總重的3%從陳皮中提取的橙皮甘在醫(yī)藥上有廣泛的應用：具有維持血管正常滲透壓、降低血管脆性、降低人體膽固醇含量、抗過敏、降血壓、抑制口腔癌、食道癌、大腸癌等的癌變和抗病毒作用。橙皮甘氧化后得到的

3、二氫查耳酮是一種天然甜味劑。其甜度是蔗糖的10001,甜度大,性質穩(wěn)定，口感好，可作為功能性食品1。因此對橙皮甘提取工藝的研究可為綜合開發(fā)利用柑桔皮提供理論依據(jù)，具有廣泛的應用前景。1. 堿-醇提酸沉法工藝流程枳實粉末50g-加入pH值13醇乙醇一NaOH容7取200m3溫浸提取-減壓抽濾f濾液用HCl調節(jié)pH值靜置結晶-減壓抽慮-洗滌提取物至洗滌液無色-70c恒溫烘干-稱重得到提取物。對該方法的評價 1浸提時間對橙皮苷含量的影響提取時間過長，受熱過久，導致部分橙皮茸分解，使橙皮苷的產(chǎn)量下降。應選擇在2.53h最好。 2浸提溫度對橙皮苷含量的影響隨著溫度升高橙皮苷含量會逐漸增加，70時溶液浸提

4、效果最好，溫度繼續(xù)升高時，浸提效率將降低。且溫度繼續(xù)升高成品顏色發(fā)黑，溶出的非橙皮苷成分增加。 3乙醇濃度對橙皮苷含量的影響隨著乙醇濃度增大高橙皮苷含量會逐漸增加，65時溶液浸提效果最好，濃度繼續(xù)增大時，浸提效率將降低。原因可能是乙醇濃度高，溶液所含的水份減少，不能充分浸入到枳實里，提取率下降。 4酸沉pH值和靜置時間對橙皮苷含量的影響pH值為7時產(chǎn)物中橙皮苷含量最高，整個靜置結晶時間達到8h以上橙皮苷析出速率減慢，10h可認為產(chǎn)物中橙皮苷基本析出完全。因此，用乙醇NaOH溶液按正交表設計提取后，選擇加HCl調節(jié)pH值為7和靜置10h結晶。2. 熱水提取法工藝流程陳皮粉碎-加34倍水煮沸30m

5、in左右-壓榨過濾-濾液真空濃縮至原液濃度的35倍-低溫（03c）-靜置-結晶析出類黃酮-過濾分離f類黃酮粗品-用熱水或酒精純化-類黃酮純品。對該方法的評價此方法操作簡單該工藝簡單，但產(chǎn)物雜質多，純度低，收率低3. 乙醇或甲醇法工藝流程陳皮一粉碎一用95%的乙醇或甲醇在85?水浴中提取三次,每次1h一過濾一濾液一回收有機溶劑一鹽酸調節(jié)pH54一靜置過夜一過濾一粗橙皮甘一重結晶一橙皮昔1對該方法的評價此方法中所得橙皮甘的純度較高達，但工藝比熱水提取法復雜，成本相對較高。該工藝生產(chǎn)周期長0,對熱敏性成分破壞大，提取率低，溶劑殘留嚴重。另外，提取過程還可以用超聲強化，提高收率。4. 層析法工藝流程陳

6、與一粉碎一熱水濾7鈣鹽沉淀一提取液裝柱一孔吸附樹脂一前處理一裝柱一樹脂柱一水洗去雜一洗脫一濃縮干燥一精制橙皮昔3對該方法的評價超臨界CO2萃取、膜分離技術、柱層析技術都是比較先進的分離方法。其中,超臨界CO2萃取技術適用范圍窄，可應用于脂溶性成分的萃取，對極性大的分子萃取效率低；膜分離技術能保持被提取成分的活性，能耗低，選擇性強，但洗洗困難。柱層析技術4可根據(jù)生產(chǎn)需要選擇吸附劑完成離子交換、凝膠吸附等多種提取、分離、純化等單元操作，適用范圍廣，尤其在活性成分的提純方面，有較大的優(yōu)勢。所以，在保健食品中，柱層析技術可用于功效成分的分離、分析和產(chǎn)品監(jiān)控，現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應用于化學、化工、食品、醫(yī)藥、生

7、化、環(huán)保等許多領域。大孔吸附樹脂吸附分離工藝是對植物提取工藝影響大，帶動面最廣的技術之一。該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復使用，適合工業(yè)生產(chǎn)，具有很強的推廣應用價值，將對植物提取技術的跳躍式進步起到促進作用，顯示了巨大的發(fā)展?jié)摿土己玫陌l(fā)展前景。5. 超聲波輔助提取法工藝流程橘皮預處理-超聲波輔助提取-過濾-濃縮-調節(jié)濾液pHfi-靜置過夜-過濾-粗橙皮昔5對該方法的評價超聲波提取主要包括空化效應、機械效應、熱效應等。此提取和結晶工藝簡單，經(jīng)濟，穩(wěn)定，高效，可嘗試工業(yè)化生產(chǎn)6。吳洪文12等采用超聲提取法通過正交實驗對枳實的提取工藝條件進行優(yōu)化。實驗結果顯示，最佳工藝：20mL100%的甲醇

8、，超聲提取15min。在相同的條件下，超聲法提取橙皮苷含量為mg/g，高于甲醇回流法提取（橙皮苷含量為mg/g）。說明用超聲方法進行提取比較完全且操作簡便省時。超聲波提取以其提取溫度低、提取率高、提取時間短，易工業(yè)化的獨特優(yōu)勢被應用于橙皮苷的提取8。6. 橙皮苷提取工藝的展望上文中，綜述了功能性橙皮苷的提取分離及化學改性研究現(xiàn)狀。認為熱風干燥或遠紅外干燥是可行的干燥方法9;雖然溶劑法提取是橙皮苷的傳統(tǒng)提取方式,但也有許多改進的地方,如怎樣強化提取過程（如超聲法強化提取過程）,提高產(chǎn)品純度、提取率和回收率13;相對其他分離方法而言,層析法,特別是離子交換層析,在分離橙皮苷時有其優(yōu)勢,也可以考慮利

9、用分子蒸餾等現(xiàn)代化的分離方法7;另外,作為一種類黃酮物質,橙皮苷有著許多功能性,根據(jù)中藥有效化學成分的配位化學學說的思路,完全可以通過化學改性的方法,去提高TE或OC的功能性，去發(fā)現(xiàn)TE和OC單獨存在所沒有的新功能,可以說，就充分發(fā)揮橙皮苷功能而言,研究橙皮苷化學改性是一個重要方向14?？梢灶A見,如果我們借助現(xiàn)代化的儀器分析手段,輔之以量子化學的計算,通過對這種中草藥進行系統(tǒng)改性研究,必定會為配位化學、無機化學、金屬有機化學、提供實證和補充新的內涵,也能為其他中草藥的研究所借鑒,進而發(fā)現(xiàn)更多更好的新藥產(chǎn)品10。7. 結語本文綜述了橙皮苷的提取方法：醇-堿提酸沉法、乙醇或甲醇法、超聲波輔助提取法

10、、層板法、熱水提取法，其中堿提酸沉法和熱水提取法操作簡單、成本低，提取率較高。橙皮苷能溶于稀堿和吡啶以及70以上熱水，微溶于甲醇，幾乎不溶于丙酮、苯和氯仿。橙皮苷的提取主要是利用其所含的兩個酚羥基在堿性條件下，與溶液中的鈉離子反應生成鈉鹽而溶出，然后酸化、冷卻，使其從溶液中析出10。從柑橘果皮中提取橙皮苷一般采用熱提取法和浸泡提取法，收率均不理想。近年來，超聲提取天然植物(特別是中草藥)中的有效成分研究已廣泛開展，且取得一定的進展。利用橙皮苷在堿性條件下開環(huán)溶解進行提取，酸性條件下閉環(huán)沉淀進行分離，提取時加大堿用量，可減少乙醇用量，但堿性不宜過大，否則，橙皮苷易被氧化破壞。參考文獻： 1 周建

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